杞柳纖維提取與性能研究

卞克玉，張宏偉，劉建平

(常州紡織服裝職業(yè)技術(shù)學(xué)院 江蘇省特種功能紡織材料工程研究中心，江蘇 常州 213164)

杞柳是一種易于種植，生長期短，生長速度較快的叢生落葉灌木，主要分布在我國黃河和淮河流域，隸屬于楊柳科柳屬。山東郯城、安微阜南、山東臨沐等地都是全國有名的杞柳種植基地。杞柳最主要的用途是去外皮后編織一些家用器具，如笆斗、簸箕等，具有一定的實用性和藝術(shù)性[1，2]，在我國河南、安徽、山東等地使用流傳較廣。杞柳皮中含有一定量的纖維素，可供提取使用。閆紅芹等人[3]在專利“一種杞柳雞毛纖維的制備方法及其應(yīng)用”中介紹了將雞毛纖維和杞柳纖維復(fù)合的方法；程光耀等人[4]在專利“一種改性杞柳皮纖維的制取方法”中提出采用沼液發(fā)酵的方法提取杞柳纖維；王文中等人[5]通過脫膠方法制得杞皮纖維并將其與棉毛等纖維進(jìn)行混紡開發(fā)混紡紗。本文參考麻類纖維脫膠工藝提取杞柳纖維，并通過對纖維性能的檢測來分析預(yù)測其可紡性。

1 實驗

1.1 原料準(zhǔn)備

以12月份收割的青皮杞柳為原料，用塑料膜覆蓋，并在塑料膜表面鋪上稻草，定期噴水養(yǎng)護(hù)，來年3月初掀開塑料膜，刮去杞柳皮，曬干并用工具捶打，去除其中的一部分非纖維類雜質(zhì)，得到杞柳皮原料(見圖1a)，將纖維捆扎浸泡在流動的河水中，利用水中的微生物進(jìn)行初步脫膠，約15天左右撈出洗凈曬干，然后經(jīng)過堿煮、酸洗、漂白后可以得到干凈的杞柳纖維(見圖1b和圖1c所示)。

圖1 杞柳纖維照片

1.2 化學(xué)藥品和實驗儀器

化學(xué)藥品：氫氧化鈉(NaOH)、過氧化氫(H2O2，30%)、精練劑、亞硫酸鈉(Na2SO3)、次氯酸鈉(NaClO)、稀硫酸，均為分析純。

實驗儀器：DK-S16型恒溫水浴鍋、燒杯、紅外光譜儀、CU-2纖維細(xì)度分析儀、YG004A電子單纖維強(qiáng)力儀、光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡(SEM)、恒溫烘箱、電子天平等。

1.3 杞柳纖維提取

提取工藝[6-8]：杞柳皮曬干→初步打擊處理→河水浸泡→堿煮→水洗→酸洗→漂白→水洗→脫水→烘干→上油→開松→得到杞柳纖維。

杞柳纖維曬干后通過打擊處理能有效去除其中的雜質(zhì)并初步分離杞柳纖維，對原始杞柳纖維進(jìn)行切斷處理可得到短纖維。河水浸泡一般要15天左右，若河水溫度高可適當(dāng)縮短浸泡天數(shù)，利用水中的微生物進(jìn)行輔助脫膠，去除部分杞柳皮內(nèi)的膠質(zhì)。堿煮工藝主要目的也是脫膠，其工藝條件為：NaOH質(zhì)量濃度20 g/L、NA2SO310 g/L、精練劑10 mL/L、堿煮溫度100 ℃、堿煮時間3 h。水洗一般采用蒸餾水洗滌。烘干采用90 ℃恒溫烘干100 min。酸洗工藝：稀硫酸濃度為1%，酸洗時間10 min；漂白工藝為：H2O2(30%)30 mL/L，NaOH 0.5%，漂白溫度90 ℃；漂白時間30 min。上油時采用AES表面活性劑，以噴霧形式噴灑在杞柳纖維表面并在塑料袋里封閉24 h，使纖維得到充分浸潤和軟化，通過上述方法可得到潔凈松軟的杞柳纖維。

1.4 杞柳纖維性能測試

化學(xué)結(jié)構(gòu)能分析：采用 Nicolet 5700型紅外光譜儀分析脫膠處理前后杞柳纖維的官能團(tuán)結(jié)構(gòu)[9，10]，KBr 壓片，掃描范圍4000 cm-1。

纖維形態(tài)觀察：采用普通光學(xué)顯微鏡、美國FEI公司生產(chǎn)的Nova Nano SEM掃描電鏡觀察纖維形態(tài)。

纖維實際回潮率測試：參考麻類纖維回潮率的測試方法，用八籃恒溫烘箱烘燥纖維并稱重計算。

纖維強(qiáng)力測試：在恒溫恒濕實驗室使用電子單纖維強(qiáng)力儀對杞柳纖維強(qiáng)力進(jìn)行測試。儀器參數(shù)：夾持隔距20 mm，拉伸速度20 mm/min，預(yù)加張力為0.3 g。測試300 根杞柳纖維。

纖維細(xì)度測試：采用中段切取稱重法，將試樣放置標(biāo)準(zhǔn)溫濕度條件下進(jìn)行處理，然后將整理好的纖維放在Y171型纖維切斷器切斷(20 mm片段)，對切得的纖維進(jìn)行稱重計算。

纖維直徑測試：采用CU-2 纖維細(xì)度分析儀，倍率100，連續(xù)測試多根纖維縱向不同位置的寬度并進(jìn)行記錄。

纖維長度測試：稱取1 g纖維，借助黑絨板、鑷子、直尺，手工測量每一根纖維的長度，記錄所測數(shù)據(jù)并進(jìn)行計算。

2 結(jié)果分析

2.1 杞柳纖維紅外圖譜分析

紅外分析結(jié)果如圖2所示。從圖2可知，經(jīng)過處理后的杞柳纖維與苧麻纖維紅外光譜圖相似，紅外光譜圖中3330 cm-1附近是羥基伸縮振動特征峰，2900 cm-1附近是碳?xì)滏I伸縮振動形成，1031cm-1附近為C—O—C鍵，895 cm-1附近為β-D-葡萄糖苷的特征峰。說明杞柳纖維也屬于纖維素類纖維，纖維成份與麻纖維相似。

圖2 杞柳纖維處理前后紅外光譜圖

2.2 纖維形態(tài)分析

如圖3所示是杞柳纖維在光學(xué)顯微鏡下的形態(tài)，由圖3(a)(b)可見提取的杞柳纖維未完全分開，大量單根纖維集束在一起，細(xì)度較粗。

圖3 杞柳纖維縱向外觀

為了進(jìn)一步分析杞柳纖維縱向形態(tài)，采用掃描電鏡對杞柳纖維脫膠前后縱截面進(jìn)行了觀察[11，12]，如圖4(a)～(d)所示。由圖4(a)、(b)可見脫膠前杞柳纖維表面粗糙，含有較多雜質(zhì)，纖維表面被果膠、半纖維素、木質(zhì)素和其他雜質(zhì)覆蓋。由圖4(c)(d)可見，經(jīng)脫膠處理的杞柳纖維表面雜質(zhì)去除明顯，但纖維直徑并未明顯變細(xì)，纖維仍呈束狀分布，與光學(xué)纖維鏡下觀察結(jié)果相似。可見，通過常規(guī)化學(xué)方法很難將杞柳纖維變成單根纖維。

圖4 杞柳纖維縱向掃描電鏡

2.3 纖維強(qiáng)力 細(xì)度與回潮率

計算得到杞柳纖維細(xì)度為3.92 tex，遠(yuǎn)粗于苧麻纖維(苧麻纖維一般在0.5 tex～0.67 tex左右)，主要原因是杞柳纖維未能充分分離成單根纖維。杞柳纖維強(qiáng)力均值為36.0 cN，斷裂強(qiáng)度為0.92 cN/dtex，斷裂伸長率均值為0.6%，如表1所示。杞柳纖維斷裂強(qiáng)力較高的主要原因是內(nèi)部纖維未完全分解成單纖維，纖維較粗的緣故。杞柳纖維的斷裂強(qiáng)度、斷裂伸長率較低，主要是因為纖維較脆。纖維的回潮率約為10.2%，說明杞柳纖維回潮率較高，與麻纖維接近，具有較好的吸濕性；纖維直徑平均約為70.3 μm，相對于普通麻類纖維要粗，另外因為杞柳纖維粗細(xì)并不均勻，纖維未完全劈開，所以寬度數(shù)據(jù)波動較大；纖維平均長度約為94.4 mm，長度較長，紡紗時需要做切斷處理。

表1 杞柳纖維與苧麻纖維強(qiáng)力比較

3 結(jié)語

通過機(jī)械打擊、河水浸漬、脫膠與漂白等工序可以制得杞柳纖維，該纖維色澤微黃，手感較粗糙，纖維長度較長，細(xì)度較粗，強(qiáng)力較高，斷裂伸長率較小，較脆，紡紗性能一般，目前可用作非織造加工原料。

通過上述方法制得的杞柳纖維并不能完全分開，類似工藝?yán)w維，未來有待于通過其他工藝進(jìn)一步分離劈裂成單纖維，同時要通過一定的方法處理改善其脆性。

杞柳纖維原料有著廣泛的來源，隨著未來杞柳纖維提取工藝的優(yōu)化，杞柳纖維的提取率、性能將得到一步提高，可以有效拓寬杞柳皮的利用范圍，提升杞柳產(chǎn)品的附加值。