貴州頂壇花椒芳香油成分分析

陸龍發，黃 濤，米 濤，王黔林，梁世康

（貴州玄德生物科技股份有限公司，貴州貴陽 550014）

頂壇花椒位于貴州西南部貞豐縣北盤江鎮頂壇及其周邊相近地理氣候區特有的高效經濟植物品種，長期生長于怪石立林、熱輻射較強、干旱少土的特殊氣候環境下，因主產于貴州省貞豐縣北盤江鎮的頂壇片區，且創建了喀斯特石漠化治理與農村經濟建設協調發展的“頂壇模式”而聞名，被譽為“貴州第一麻”，是貴州省地理標志產品[1-2]。花椒芳香油是花椒植物體新陳代謝的產物，具有揮發性和芳香的氣味，其成分包括芳樟醇、檸檬烯、檜烯、β-月桂烯等[3-4]。花椒芳香油制備方法有水蒸氣法、超臨界CO2提取法等[5-6]，花椒芳香油廣泛用于食品、化妝品等行業。用氣相色譜-質譜-計算機聯用的方法對頂壇花椒SFE-CO2提取分子蒸餾分離純化得到的花椒芳香油進行分析，以期對花椒資源的開發利用提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料與設備

1.1.1 頂壇花椒芳香油

采用頂壇花椒粉碎用超臨界CO2提取，提取壓力25 MPa，提取溫度55℃，分離溫度60℃，提取時間2h，再采用分子蒸餾分離純化得到的花椒芳香油，分子蒸餾溫度160℃，真空度0.06 MPa。

1.1.2 設備

HP6890/5975C GC/MS聯用儀，美國安捷倫公司產品。

1.2 試驗方法

將頂壇花椒芳香油用氣相色譜-質譜進行分析，條件：色譜柱為HP-5MS（60 m×0.25 mm×0.25μm）彈性石英毛細管柱，初始溫度40℃（保留2 min），以4℃/min升溫至280℃，保留5 min；汽化室溫度250℃；載氣為高純He（99.999%）；柱前壓15.96 psi，載氣流量1.0 mL/min，分流比40∶1，溶劑延遲時間3 min。離子源為EI源；離子源溫度230℃；四極桿溫度150℃；電子能量70 eV；發射電流34.6μA；倍增器電壓1 671 V；接口溫度280℃；質量范圍29～550 amu。對總離子流圖中的各峰經質譜計算機數據系統檢索及核對Nist17和Wiley275標準質譜圖，確定了X種揮發性化學成分，用峰面積歸一化法測定了各化學成分的相對質量分數。

2 結果與分析

2.1 頂壇花椒芳香油GC-MS譜圖

頂壇青花椒芳香油色譜圖見圖1。

圖1 頂壇青花椒芳香油色譜圖

2.2 頂壇花椒芳香油GC-MS出峰時間、化合物名稱、分子式、分子量、百分含量

頂壇青花椒芳香油GC-MS見表1。

表1 頂壇青花椒芳香油GC-MS

2.3 分析

貴州頂壇花椒芳香油用色譜-質譜聯用儀分析分離鑒定出41種化合物，占揮發油總量的82.064%。

3 結論

頂壇花椒芳香油以單萜、倍單萜化合物及其含氧化合物為主，主要成分芳樟醇56.76%，檸檬烯17.30%，檜烯12.08%，β-月桂烯3.41%，反式檜烯水合物1.209%，乙酸芳樟酯1.023%。