外置式真空冷凍干燥機常見故障分析及處理

徐希杰，鄒美芬，徐 棟，欽曉峰

（國家衛生健康委員會核醫學重點實驗室 江蘇省分子核醫學重點實驗室 江蘇省原子醫學研究所，江蘇無錫 214063）

0 引言

真空冷凍干燥技術的應用范圍極其廣泛，凡含水、無毒、無腐蝕性的物品都能采用冷凍干燥技術制成干燥品。其中涉及到農、林、牧、副、漁等民生行業的產品，皆能運用此技術制成凍干食品、調味品、速溶食品等。該技術更是生物、制藥、醫療、保健品、高新技術材料等當今科學研究中不可或缺的重要手段[1-4]。

真空冷凍干燥技術具有明顯而獨特的優點，如：物品不易氧化；最大程度保護物品的活性；能夠最好地保持物品原有的性狀；可除去物品中超過95%的水分，便于長期保存；最大程度上保存物品的理化和生物學的性質。

外置式真空冷凍干燥機是指設備在運行狀態下，可以將低溫冷凍樣品的樣品瓶連接于冷凍干燥箱的外部，通過冷凍干燥箱上的樣品閥隨時上樣或卸樣，方便科研工作中對含水產物進行干燥的即時需求。

1 設備基本情況

美國Labconco 公司生產的Freezone 6 L 外置式真空冷凍干燥機，使用液晶顯示控制面版，斷電時有聲音與顯示警報。LCD 數字顯示真空度（mBar）、冷阱溫度（℃）及報警信息（alarm）?？砂存I全自動控制致冷和抽真空；也可進行手動操作實現二者分別控制。外置式真空冷凍干燥機由冷凍干燥箱、真空系統、冷阱系統及自動控制系統等部分構成。冷凍干燥箱是一個真空密閉容器，它向內連接冷阱，向外連接12 個樣品閥，通過12 個樣品閥分別連接預凍好的樣品。

冷阱主機采用1/2 HP 制冷電機，使冷阱溫度達到-50 ℃，低溫凍結樣品升華的水分。真空情況下保持在-85 ℃左右。24 h可干燥4 L 樣品溶液，采用了Teflon 涂層技術的冷阱，可最大程度避免樣品中的有機溶劑腐蝕。排氣量大于150 L/min 的真空泵使得干燥機的真空度≤12 Pa，運行情況下保持在5 Pa 左右。真空度是真空冷凍干燥機的核心指標，真空度不達標，會影響樣品冷凍干燥的效果。真空泵與冷阱是由一根長3 英尺，直徑3/4 英寸的真空管通過國際標準卡箍連接。一根9 英寸的可伸縮排水管與冷阱底部相連，用于排除蒸發后凍結成冰再液化為水的廢液。

利用該設備凍干各種水溶性待干燥樣品，基本取代了化學合成藥物過程中水溶性中間產物所含水分的旋轉蒸發過程，大大節約科研人員在旋轉蒸發過程所耗的時間，提高了合成工作的效率。外置式真空冷凍干燥機在使用過程中會出現一些故障現象，需要進行具體分析并找到解決方法。

2 設備原理

真空冷凍干燥即利用升華的原理進行物品干燥，利用水的固、液、氣三相物理態轉換。隨著環境壓力降低，水的冰點變化不大，而沸點卻越來越低，向冰點接近，在壓力達到某真空度時，水的沸點和冰點重合，冰可以不經液態直接汽化為氣體，達到干燥的目的。

將需要干燥的含水樣品經過低溫預凍結，預凍溫度越低，凍結速率越高，干燥速率越高。再在適當的真空條件下，接入密閉器具中預凍的樣品且維持環境的高真空度，使樣品中的水分直接從固態升華為氣態，在低溫下實現凍結而達到脫水的目的[5-7]。物品中凍結的水分子直接升華成為水蒸氣排出，進入冷阱后低溫凝結成冰，經過化霜成液體排掉。

3 常見故障分析與處理

3.1 樣品干燥效果

樣品干燥后不成粉末狀、粘附在樣品管壁上、呈虛泡狀等，引起樣品干燥效果差主要有以下3 個因素。

3.1.1 樣品的預凍和速凍

樣品預凍的溫度不夠低或時間不夠長，速凍時加入樣品中的液氮量不夠，樣品沒有完全凍結，殘留吸附于管壁、造成液化噴射。樣品預凍至－40 ℃以下，干燥的效果比較理想，因而樣品最好在深低溫冰箱（－80 ℃）中進行預凍，一般樣品需要預凍4 h 以上，或者將樣品放入液氮（－196 ℃）罐中預凍。一般情況下，從容器外面就能觀察到樣品是否完全凍結。另外，在實驗急需的情況下，可以直接將液氮加入到樣品中速凍，為防止液氮濺出凍傷操作人員，需緩慢加入。

3.1.2 干燥過程中樣品融化

干燥過程中樣品融化是因為樣品含有酸堿物質、有機成分以及揮發性物質，會出現冒泡等現象。需及時卸下樣品，去除樣品中所含有的酸堿物質、有機成分以及揮發性物質，防止這些物質對儀器、特別是真空泵的腐蝕損傷，這樣能更好地保證樣品干燥的效果。

3.1.3 樣品逃逸

樣品在容器中的體積過大會越過容器口。樣品不應超過容器體積的2/3，應盡可能擴大其表面積，對于體積大的樣品，可采取多容器分裝的辦法。

3.2 真空系統

3.2.1 冷阱排水管口松弛或破裂引起的漏氣故障

冷阱排水管為9 英寸的可伸縮排水管，由于長期反復插拔導致冷阱排水管口（圖1）松弛或破裂而漏氣。用美工刀去掉排水管口松弛或破裂的部分，管口切面力求平滑，并涂抹適量真空脂于塞子上。

3.2.2 真空泵連接管道松弛或脫落、真空泵損壞引起的漏氣故障

冷阱系統與真空泵系統之間連接處使用國際標準卡箍（圖1）。如果卡箍沒有卡緊，就會造成漏氣，導致抽取真空時儀表盤數顯值大于12 Pa，真空度超出正常范圍。為有效防止空氣泄漏，這種卡箍內含一只密封橡膠圈，連接前可在橡膠圈上涂抹適量真空脂，再用卡箍卡緊，使連接處更緊密地貼合在一起。

真空泵（圖1）達到使用壽命后性能會下降，同時樣品多頻次含有酸堿物質、有機成分以及揮發性物質也會導致真空泵不可逆損壞。開機后如果發現真空度達不到要求，真空泵換新機油后也不行，考慮更換性能類似的國產真空泵。

圖1 真空系統

3.3 冷凍干燥箱和冷阱系統

3.3.1 樣品閥損壞或非損性引起的漏氣故障[8]

外置式真空冷凍干燥機的樣品閥（圖2）近于易損耗品狀態，常會發生漏氣故障。另外，當設備環境溫度低于10 ℃時，樣品閥也會出現非損性漏氣。

用戶采購設備時需要多備樣品閥配件以替換漏氣的樣品閥，更換樣品閥時，可以在樣品閥與干燥箱壁接觸面涂抹少許真空脂。另外，可以升高設備環境溫度至23 ℃以上，以使非損性漏氣的樣品閥恢復正常。

3.3.2 冷凍干燥箱底部移位和冷阱蓋密封性差引起的漏氣故障

由于設備運行的振動等原因使冷凍干燥箱底部（圖2）位置異常移動，導致氣密下降；冷凍干燥箱底部與儀器接觸面粘附纖維、微塵等；冷阱蓋邊緣（圖2）密封橡膠圈老化導致氣密性下降，還有冷阱蓋與冷阱口接觸面粘附纖維、微塵等都會導致氣密性下降。

圖2 冷凍干燥箱和冷阱系統

仔細清除接觸面可能存在的纖維、微塵等，在冷凍干燥箱底部涂抹適量真空脂，擺正冷凍干燥箱位置；冷阱蓋邊緣密封橡膠圈涂抹適量真空脂，并輕旋冷阱蓋使其完全吻合。

4 日常維護

4.1 開機檢查

主機四周的空氣要流通，后面應有10 cm 以上的空間。做好設備各部件的清潔，金屬部件用乙醇清洗，有機玻璃用清水清洗。冷阱內壁用軟布或紙巾擦拭，冷阱排水管內的水分要排盡，冷阱排水管塞子確保塞緊。樣品中盡量避免含有酸堿物質、有機成分以及揮發性物質。

4.2 檢查真空泵油的狀況及油標高度

通過真空泵油窗觀察，如果真空泵油輕微渾濁，說明真空泵內進入較少的水分，擰開真空泵氣鎮閥，排干真空泵油中的潮氣；如果真空泵油嚴重渾濁，說明真空泵水分較多，需要更換真空泵油；真空泵油標低于下限要及時加油。

4.3 檢查、更換老化的橡膠件

檢查所有的橡膠閥和密封墊，如果出現老化、永久變形及損壞，應及時更換。

5 注意事項

（1）設備制冷系統嚴禁頻繁啟動，啟動間隔至少5 min。

（2）嚴格按關機程序操作，避免真空泵油逆抽污染樣品。

（3）冷阱化霜溫度約為-65 ℃，必須戴保溫手套操作防止凍傷。

（4）樣品瓶為玻璃瓶，裝樣過程要小心細致。樣品瓶使用一段時間后，特別是用于凍干蛋白一類的樣品后，瓶壁上會出現一些白斑，可能是蛋白吸附，可以用洗潔劑進行清洗，用脫脂紗布擦拭。

6 結束語

外置式真空冷凍干燥機的樣品閥極易出現損壞，在環境溫度低于10 ℃時還會出現非損性漏氣故障，需要快速檢測出12 個樣品閥的漏氣位置。傳統的維修、檢測方法需要輪流用力拆、裝12 個樣品閥，維修過程實際上也是對樣品閥的又一次外力損傷。目前，江蘇省原子醫學研究所已研究出快速檢測樣品閥漏氣故障的方法，并已申報發明專利“一種外掛式真空冷凍干燥機樣品閥漏氣的快速檢測裝置及方法”，申請號：202011534700.0。

外置式真空冷凍干燥機在干燥不同性質的樣品時，凍干的速率會有所差異，如糖類、焦糖類樣品干燥時間比一般種類的樣品長，因此針對不同樣品，應該按照樣品類型做好樣品量與干燥時間之間的關系研究。同類樣品體積與干燥時間呈現穩定的體積—時間關系曲線，從而可以精確地預估樣品達到干燥程度所需要的時間，節約干燥時間[9-10]，防止超時造成能源浪費，提高凍干樣品品質。