鋰離子電池硅基負(fù)極循環(huán)過(guò)程中的膨脹應(yīng)力

鋰離子電池由于具有高能量密度、高功率特性、長(zhǎng)壽命、較低的成本及相對(duì)的安全性，逐漸成為電動(dòng)汽車(chē)電源的首選方案

。當(dāng)前商業(yè)化的鋰離子動(dòng)力電池正極材料主要有LiFePO

、LiNi

Co

Mn

O

(

+

≤1)及LiMn

O

等，負(fù)極主要是以碳基為主的石墨材料。為了解決當(dāng)前電動(dòng)汽車(chē)普遍存在的里程焦慮問(wèn)題，以硅基為主的高比容量負(fù)極材料逐漸得到越來(lái)越多的關(guān)注

。但是硅基負(fù)極在充電過(guò)程中較大的體積效應(yīng)仍是其大規(guī)模應(yīng)用的最大障礙。鋰離子電池在電池模組/系統(tǒng)中是以多個(gè)串并聯(lián)的方式排列，較大的體積效應(yīng)會(huì)破壞模組/系統(tǒng)的機(jī)械結(jié)構(gòu)，進(jìn)而引發(fā)安全隱患。因此研究硅基負(fù)極的循環(huán)膨脹應(yīng)力及改善方法對(duì)高比能電池的應(yīng)用具有實(shí)際的指導(dǎo)意義。

Komaba 等

研究了不同負(fù)極黏結(jié)劑對(duì)SiO

性能的影響，發(fā)現(xiàn)聚丙烯酸(polyacrylic acid，PAA)黏結(jié)劑可在SiO

表面形成包覆及提供較強(qiáng)的黏結(jié)力，有效提升了SiO

負(fù)極的循環(huán)性能，保證了循環(huán)后電極的完整性。Marinaro 等

采用PAA 作為負(fù)極黏結(jié)劑制作了1.2 Ah Si-alloy-Graphite∣∣LiNi

Mn

Co

O

軟包樣品電池，循環(huán)測(cè)試發(fā)現(xiàn)290次循環(huán)容量衰減為80%，循環(huán)后負(fù)極經(jīng)CP-SEM 分析發(fā)現(xiàn)，陽(yáng)極的厚度由41～42 um膨脹到54～58 um，且負(fù)極活性材料跟集流體Cu有剝離現(xiàn)象。Oh等

通過(guò)帶壓力傳感器的夾具研究了電池在不同溫度、不同SOC(sate of charge)下的膨脹特性，并建立了相應(yīng)的模型來(lái)預(yù)測(cè)應(yīng)力的變化。Barai 等

、Mussa等

、Zhang 等

研究了鋰離子電池在外力下的電性能變化。Sutter 等

研究了1.4 Ah Si alloy-Graphite∣∣NCM622 軟包電池的應(yīng)力特性及外力對(duì)循環(huán)性能的影響。

以上的研究揭示了硅基負(fù)極在循環(huán)過(guò)程中具有較大的體積效應(yīng)及應(yīng)力特性，應(yīng)力的變化對(duì)電池的性能、模組/系統(tǒng)的應(yīng)用等都具有重要影響。本工作采用商業(yè)化的SiO

和石墨復(fù)合作為負(fù)極材料，與高比能NCM811正極材料，組裝成60 Ah大軟包電池。通過(guò)應(yīng)力測(cè)試裝置和其他分析手段研究了這種高比能電池在不同溫度下循環(huán)膨脹應(yīng)力特性、應(yīng)力增長(zhǎng)的機(jī)理、應(yīng)力改善的策略等。研究結(jié)果將為基于硅基負(fù)極的高比能電池更好的應(yīng)用提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

本工作采用的硅基負(fù)極材料為SiO

(

≈1)，將質(zhì)量比為93∶2∶1∶4的25%SiO

-75%石墨∶SP∶CMC∶PAA 漿料均勻地涂覆在銅箔上，經(jīng)過(guò)90～110 ℃分級(jí)干燥，制成負(fù)極；正極活性物質(zhì)采用的是NCM811(鎳：鈷：錳含量比為8∶1∶1)，將質(zhì)量比96.5∶2∶1.5 的NCM811∶SP∶PVDF 漿料均勻地涂覆在鋁箔上，經(jīng)過(guò)90～110 ℃分級(jí)干燥，制成正極。正負(fù)極按設(shè)計(jì)的尺寸經(jīng)輥壓、裁切、卷繞成干電芯，然后組裝成300 mm×100 mm×10 mm、容量為60 Ah的大軟包鋰離子動(dòng)力電池，電解液為1 mol/L的LiPF

/(EC+DEC+EMC，體積比1∶1∶1)+5% FEC。在電池主體的長(zhǎng)度方向，內(nèi)部干電芯邊緣到封裝內(nèi)邊緣有20 mm的空間(殘空間)，該區(qū)域跟電池主體相通。“殘空間”設(shè)計(jì)主要是為了容納測(cè)試過(guò)程中產(chǎn)生的少量氣體，排除電池在測(cè)試過(guò)程中產(chǎn)氣對(duì)膨脹應(yīng)力的影響。

采用SEM/XRD/TEM/EDS 對(duì)SiO

的物性特征進(jìn)行了表征。采用帶有壓力傳感器的夾具，如圖4(a)所示，測(cè)試了大軟包電池在充放電及循環(huán)過(guò)程中的膨脹應(yīng)力變化。通過(guò)對(duì)循環(huán)前后的負(fù)極進(jìn)行分析，研究了膨脹應(yīng)力增長(zhǎng)的機(jī)理。通過(guò)引入優(yōu)選的緩沖墊分析對(duì)膨脹應(yīng)力的改善。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 SiOX的物性分析

算法具體流程見(jiàn)圖3，其中：No和Po分別為插入-分段操作中插入點(diǎn)之前的集裝箱集合與船舶貝內(nèi)箱位集合，不參與分段搜索；Nr=N(t)No和Pr=PPo表示參與分段搜索的集裝箱集合與船舶貝內(nèi)箱位集合，需要重新為Nr中的集裝箱指派Pr中的船舶貝內(nèi)箱位；其他符號(hào)參見(jiàn)上一節(jié)的符號(hào)定義。

通過(guò)不同的表征手段對(duì)SiO

(信越化學(xué)，日本)進(jìn)行了表征，如圖1所示。其中圖1(a)為SiO

的掃描電鏡圖，顆粒呈現(xiàn)不規(guī)則形狀，顆粒大小為3～10 um，不同大小的顆粒混合在一起。圖1(b)為XRD衍射圖譜，與Si的衍射圖對(duì)比發(fā)現(xiàn)，SiO

中含有Si的衍射峰，峰強(qiáng)較弱，半峰寬較寬。說(shuō)明除了含有Si之外，還有部分無(wú)定形的結(jié)構(gòu)

。圖1(c)和1(d)為透射電鏡圖，在灰色區(qū)域?yàn)闊o(wú)定形結(jié)構(gòu)，中間的黑點(diǎn)顯示為結(jié)晶度高的Si材料顆粒，粒徑3～5 nm。

圖5(a)為大軟包電池在不同溫度下的循環(huán)性能，溫度越高，容量衰減越快，容量衰減到70%SOH時(shí)對(duì)應(yīng)的循環(huán)次數(shù)分別為980、850和500次。把每次充放電的應(yīng)力最大值(Max)和最小值(Min)提取作圖，結(jié)果見(jiàn)圖5(b)。不同溫度下，循環(huán)前期的膨脹應(yīng)力增長(zhǎng)都很快；100次循環(huán)后，膨脹應(yīng)力與循環(huán)次數(shù)基本呈類(lèi)線性關(guān)系。溫度越高膨脹應(yīng)力增長(zhǎng)越快，這跟副反應(yīng)導(dǎo)致的SEI增厚及電極的破壞有關(guān)。容量衰減到70% SOH 時(shí)，對(duì)應(yīng)的膨脹應(yīng)力分 別 為：25 ℃ 25107 N(Max)、17787 N(Min)，差值為7320 N，跟首次充放電變化相當(dāng)；45 ℃，25490/18346 N，差值為7144 N；60 ℃，23667/17287 N，差值為6380 N。

在企業(yè)財(cái)務(wù)內(nèi)控精細(xì)化管理當(dāng)中，預(yù)算工作也是非常重要的環(huán)節(jié)。首先，預(yù)算管理人員要對(duì)企業(yè)各項(xiàng)管理數(shù)據(jù)信息進(jìn)行綜合的收集、整理、計(jì)算和分析，保證數(shù)據(jù)收集整理的全面性，保證管理預(yù)算的精準(zhǔn)性，這樣才能對(duì)企業(yè)財(cái)務(wù)精細(xì)化管理工作的實(shí)際狀況進(jìn)行把控，一方面可以促進(jìn)企業(yè)財(cái)務(wù)精細(xì)化管理工作的順利實(shí)施，另一方面通過(guò)預(yù)算對(duì)企業(yè)管理風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行預(yù)判，提高企業(yè)管理人員決策的準(zhǔn)確性，可以促進(jìn)企業(yè)高效發(fā)展。因而企業(yè)要根據(jù)企業(yè)發(fā)展需要，制定詳細(xì)的管理預(yù)算流程和規(guī)范，同時(shí)可以加大預(yù)算管理力度，提高預(yù)算的準(zhǔn)確性和科學(xué)性。

兩組腦梗塞患者在進(jìn)入醫(yī)院后,探討疾病護(hù)理方案期間,對(duì)照組:選擇常規(guī)護(hù)理方案完成;觀察組:選擇常規(guī)護(hù)理+早期護(hù)理干預(yù)方案完成;對(duì)于對(duì)照組,在患者病癥表現(xiàn)平穩(wěn)后,依據(jù)其基本表現(xiàn),展開(kāi)對(duì)應(yīng)康復(fù)護(hù)理干預(yù);對(duì)于觀察組:

為加大部門(mén)聯(lián)合執(zhí)法力度，廣東省水利廳和廣東省公安廳聯(lián)合印發(fā)了《廣東省水行政主管部門(mén)與公安機(jī)關(guān)執(zhí)法協(xié)作規(guī)定》，初步形成了水利與公安聯(lián)合執(zhí)法機(jī)制，并在省政法委的領(lǐng)導(dǎo)下，積極參與行政執(zhí)法與刑事司法銜接信息共享平臺(tái)建設(shè)，作為成員單位錄入了行政執(zhí)法基礎(chǔ)信息，按規(guī)定做好“兩法銜接”工作。此外，廣東省水利廳與廣東省環(huán)保廳聯(lián)合發(fā)文，在東江的惠州、東莞兩市先行先試，逐步推動(dòng)水利和環(huán)保建立聯(lián)合執(zhí)法機(jī)制，不斷提高水政執(zhí)法效能。

為了進(jìn)一步分析膨脹應(yīng)力的增長(zhǎng)機(jī)理，本工作研究了循環(huán)膨脹應(yīng)力與電池容量衰減之間的關(guān)系，如圖6所示。從擬合曲線發(fā)現(xiàn)，膨脹應(yīng)力的增長(zhǎng)與電池容量衰減率呈線性關(guān)系，其中25 ℃和45 ℃的增長(zhǎng)率也相當(dāng)，證明在這兩個(gè)溫度下膨脹應(yīng)力的增長(zhǎng)機(jī)理相同，60 ℃膨脹應(yīng)力增長(zhǎng)斜率較小，機(jī)理發(fā)生了一些變化。

圖9 為帶緩沖墊的循環(huán)及循環(huán)膨脹應(yīng)力變化。從圖9(a)的循環(huán)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，緩沖墊對(duì)循環(huán)性能無(wú)影響，800次循環(huán)后容量保持率約77%。圖9(b)為循環(huán)膨脹應(yīng)力的對(duì)比，帶有緩沖墊可顯著降低循環(huán)的膨脹應(yīng)力，尤其是循環(huán)的初期。膨脹應(yīng)力的改善主要來(lái)自于緩沖墊壓縮留出的空間，同時(shí)緩沖墊可收縮膨脹的特性能讓電池內(nèi)部的界面保持緊密接觸。25 ℃800 次循環(huán)后最大膨脹應(yīng)力從21687 N 改善到9016 N，降低了50%以上。較高的膨脹應(yīng)力不但阻礙充放電時(shí)電解液的回流及再浸潤(rùn)，而且有壓縮隔離膜導(dǎo)致閉孔的風(fēng)險(xiǎn)。緩沖墊的引入有效地解決了這一問(wèn)題，對(duì)電池性能的提升有一定的幫助。

2.2 基于SiOX/石墨負(fù)極軟包電池的循環(huán)膨脹應(yīng)力分析

為了量化測(cè)定充放電及循環(huán)過(guò)程中的膨脹應(yīng)力，本工作開(kāi)發(fā)了膨脹應(yīng)力的測(cè)試裝置，見(jiàn)圖4(a)。測(cè)試裝置由3 個(gè)鋼板、4 個(gè)螺柱及1 個(gè)壓力傳感器組成。在頂部和中部夾板中間裝有壓力傳感器，其型號(hào)為：CPR163(科普瑞傳感儀器有限公司，深圳)，最大施加約束力為50000 N。初始約束力是通過(guò)外部電機(jī)施加設(shè)定的約束力到頂部鋼板上，通過(guò)壓力傳感器傳輸?shù)絻蓚€(gè)夾持電池的夾板上，當(dāng)壓力達(dá)到設(shè)定之后，擰緊四角螺栓固定。圖4(b)為采用該裝置測(cè)試的基于SiO

/Graphite 跟Graphite兩種負(fù)極的大軟包電池在單次充放電過(guò)程中的應(yīng)力變化。初始施加的約束力都為490 N(放電狀態(tài))。充電的模式為1 C恒流+0.05 C恒壓模式，放電為1 C恒流放電。結(jié)果發(fā)現(xiàn)隨著充電的進(jìn)行，膨脹應(yīng)力快速增長(zhǎng)，恒流充電結(jié)束時(shí)的應(yīng)力為6194 N(SiO

/Graphite)

2160 N(石墨負(fù)極)，恒壓充電開(kāi)始階段應(yīng)力有輕微的下降，原因?yàn)楹銐撼潆娛闺姵貎?nèi)部的極化緩解，應(yīng)力再分布，隨后膨脹應(yīng)力繼續(xù)增加直到充電結(jié)束。放電過(guò)程，石墨負(fù)極電池應(yīng)力變化基本為可逆的過(guò)程。不同的是，SiO

/石墨負(fù)極的電池在放電過(guò)程中應(yīng)力還會(huì)有增大的過(guò)程，這主要與SiO

復(fù)雜的嵌鋰/脫鋰過(guò)程有關(guān)。放電完成后，充放電應(yīng)力變化(Max～Min)為7320～1700 N。

為了測(cè)定復(fù)合材料的比容量，首先把SiO

電極組裝成扣電進(jìn)行容量測(cè)試，充放電的電流為0.1 C，電壓范圍為0.005～2 V。測(cè)試結(jié)果如圖3所示，SiO

的首次充/放電比容量為1840.9/1380 mAh/g，對(duì)應(yīng)的庫(kù)侖效率為75%。第二次充/放電比容量為1402.5/1257 mAh/g，庫(kù)侖效率為89.6%。首次充放電過(guò)程中，造成SiO

效低的主要原因：①SiO

材料表面SEI的形成會(huì)消耗掉部分活性鋰離子；②SiO

中的SiO

也會(huì)隨著嵌鋰形成硅酸鋰，形成硅酸鋰的反應(yīng)由于不貢獻(xiàn)可逆的容量，因此造成效低[見(jiàn)反應(yīng)式(1)]。SEI的形成和硅酸鋰的形成都會(huì)造成活性顆粒體積的膨脹。Si嵌鋰形成Li

Si

(密度：1.18 g/cm

)，體積膨脹大約280%。SiO

嵌鋰反應(yīng)形成Li

SiO

(密度：2.39 g/cm

)和Li

O(密度：2.02 g/cm

)，體積膨脹約200%

。巨大的體積膨脹不但會(huì)破壞電極的完整性，而且會(huì)導(dǎo)致SiO

顆粒表面的SEI 破裂，影響其循環(huán)穩(wěn)定性。

進(jìn)一步對(duì)顆粒的截面進(jìn)行元素分布(EDS mapping)測(cè)試，如圖2所示。硅元素和氧元素分布在整個(gè)顆粒斷面，且分布均勻。外層的為碳元素。結(jié)合圖1分析，SiO

為復(fù)合材料，3～5 nm的Si顆粒分布在無(wú)定形的SiO

里面，形成3～10 μm 不規(guī)則的顆粒，顆粒的外部為無(wú)定形碳包覆層。

2.3 膨脹應(yīng)力的機(jī)理分析

州、縣（市）建立了投資創(chuàng)業(yè)管委會(huì)及政務(wù)服務(wù)中心，為社會(huì)投資者提供審批優(yōu)質(zhì)服務(wù)。抽調(diào)具有行政許可、審批和管理服務(wù)事項(xiàng)部門(mén)相關(guān)人員進(jìn)駐政務(wù)服務(wù)中心集中辦公，開(kāi)展一站式服務(wù)。對(duì)在政務(wù)中心不能辦理清楚的，由投資創(chuàng)業(yè)管委會(huì)安排專(zhuān)人陪同，協(xié)助到相關(guān)部門(mén)辦理清楚。對(duì)簡(jiǎn)易程序無(wú)法辦理的項(xiàng)目，根據(jù)項(xiàng)目性質(zhì)由投資創(chuàng)業(yè)管委會(huì)或發(fā)改、招商、工信部門(mén)牽頭相關(guān)單位集中開(kāi)會(huì)，現(xiàn)場(chǎng)解決。

圖7為循環(huán)前后極片的斷面形貌分析。從圖7(a)和7(c)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，循環(huán)后電極斷面呈現(xiàn)如下現(xiàn)象：①極片活性材料層跟集流體有剝離現(xiàn)象；②SiO

顆粒周?chē)锌紫叮瑸轭w粒不斷膨脹/收縮留下的孔隙。圖7(b)和7(d)為放大倍率下的SEM 圖片，對(duì)比發(fā)現(xiàn)，循環(huán)后SiO

顆粒表面有很厚的一層副產(chǎn)物，厚度為500 nm～1 μm。副產(chǎn)物的累積也是導(dǎo)致膨脹應(yīng)力增加的主要因素之一。在充電過(guò)程中，顆粒較大的體積效應(yīng)導(dǎo)致表層的SEI出現(xiàn)破裂，露出新鮮的界面，進(jìn)而導(dǎo)致SEI不斷修復(fù)和增厚。膨脹應(yīng)力隨循環(huán)的快速增長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致如下不利的影響：①破壞模組及系統(tǒng)的機(jī)械結(jié)構(gòu)；②電極膨脹導(dǎo)致電極卷變形，惡化電極間界面的穩(wěn)定性；③膨脹導(dǎo)致的副反應(yīng)使阻抗增加，容量快速衰減。前期有很多學(xué)者從材料結(jié)構(gòu)、電極黏結(jié)劑、匹配的電解液等方面進(jìn)行了研究，目前離大規(guī)模工業(yè)化的要求仍有差距。

2.4 膨脹應(yīng)力的改善

本工作從模組及系統(tǒng)的角度出發(fā)，在電池間施加一緩沖墊來(lái)容納電池在充放電過(guò)程中多次的膨脹/收縮。緩沖墊選擇原則：①0.04 MPa 下壓縮形變?cè)叫≡胶茫_保初始?jí)嚎s量小；②0.7 MPa下壓縮形變?cè)酱笤胶茫_保循環(huán)后提供最大的壓縮空間。本工作采用壓縮曲線來(lái)篩選緩沖墊，通過(guò)分析選擇聚氨酯類(lèi)的緩沖墊，其壓縮曲線如圖8所示，0.04 MPa對(duì)應(yīng)10%的壓縮形變，0.7 MPa對(duì)應(yīng)80%的壓縮形變，70%形變是可利用的體積空間。

幼兒園應(yīng)該充分滿足幼兒在活動(dòng)中所需的各種設(shè)備器材，這對(duì)激發(fā)幼兒活動(dòng)參與積極性以及提高幼兒活動(dòng)思維能力有著很好的輔助效果。幼兒園階段的孩子較為活潑好動(dòng)，教師應(yīng)該在開(kāi)展區(qū)域活動(dòng)的過(guò)程中讓幼兒充分體會(huì)到區(qū)域活動(dòng)的樂(lè)趣。這就需要幼兒園重視區(qū)域活動(dòng)的場(chǎng)地建設(shè)和器材配備，不斷完善加強(qiáng)活動(dòng)所需的硬件設(shè)施，以此來(lái)保證幼兒在活動(dòng)中有充足的器材，進(jìn)而提升區(qū)域活動(dòng)開(kāi)展有效性。

3 結(jié) 論

本工作采用商業(yè)化的SiO

與石墨復(fù)合作為負(fù)極，匹配N(xiāo)CM811正極組裝了60 Ah高比能的大軟包電池。采用帶壓力傳感器的裝置對(duì)電池循環(huán)過(guò)程中的膨脹應(yīng)力進(jìn)行了測(cè)試和分析，得到的主要研究結(jié)果如下：

（1）SiO

材料為3～5 nm的Si顆粒均勻分散在無(wú)定形的SiO

內(nèi)部形成3～10 um 的活性材料顆粒。首次放電比容量為1380 mAh/g，庫(kù)侖效率為75%。隨后的循環(huán)庫(kù)侖效率接近石墨。

（2）單次充放電膨脹應(yīng)力的變化為7320 N，約為石墨負(fù)極的4倍。在不同溫度下的循環(huán)時(shí)，溫度越高，容量衰減越快。衰減到70%SOH時(shí)25、45、60 ℃對(duì)應(yīng)的循環(huán)次數(shù)分別為980、850 和500 次，最大膨脹應(yīng)力分別為25107、25490、23667 N。

（3）通過(guò)對(duì)循環(huán)膨脹應(yīng)力的增加和容量衰減之間的關(guān)系進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)兩者之間呈線性相關(guān)。CP-SEM分析發(fā)現(xiàn)膨脹應(yīng)力的增加主要來(lái)自于SiO

顆粒表面的破裂及副反應(yīng)導(dǎo)致的SEI增厚。

（4）通過(guò)測(cè)定緩沖墊的壓縮曲線，篩選了合適的聚氨酯類(lèi)緩沖墊。驗(yàn)證其對(duì)循環(huán)無(wú)影響，但可以顯著改善膨脹應(yīng)力的增加，膨脹應(yīng)力降低50%。

上述研究結(jié)果揭示了SiO

石墨復(fù)合負(fù)極材料在電池循環(huán)過(guò)程中的力學(xué)行為，發(fā)展了合適的控制方法，將為更好地應(yīng)用高比容量的硅基負(fù)極提供指導(dǎo)和幫助。

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