HPLC法測(cè)定通宣理肺片中多指標(biāo)性成分的含量

李堅(jiān)李運(yùn)石曉峰

1.蘭州市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院，甘肅 蘭州 730050；2.甘肅省醫(yī)學(xué)科學(xué)研究院，甘肅 蘭州 730050

通宣理肺片收載于《中國(guó)藥典》，由紫蘇葉、前胡、桔梗等11味中藥組成，具有解表散寒，宣肺止咳的功效；用于風(fēng)寒束表、肺氣不宣所致的感冒咳嗽等癥的治療[1］。其現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)下規(guī)定鹽酸麻黃堿、枳殼、甘草、紫蘇葉等的薄層鑒別及黃芩苷、鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿的含量測(cè)定，對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行控制。近年來(lái)，有學(xué)者開(kāi)展了通宣理肺片指紋圖譜[2］、柚皮苷含量測(cè)定[3］及基于近紅外的一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ蚚4］等研究工作。為了更全面的掌握、控制通宣理肺片的整體質(zhì)量，本文結(jié)合前期研究基礎(chǔ)，選擇甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黃芩苷、甘草酸等6種指標(biāo)性成分的含量為考察對(duì)象，建立了HPLC法同時(shí)測(cè)定方法，以期為該制劑的質(zhì)量控制提供參考。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 Waters e2695液相色譜儀（Waters公司）；XSE205DU電子天平（瑞士梅特勒-托利多公司）；SB-800DT超聲波恒溫清洗機(jī)（寧波新芝生物科技股份有限公司）。

1.2 試劑 甘草苷（批號(hào)：111610-201908，純度：95%）、柚皮苷（批號(hào)：110722-201815，純度：91.7%）、橙皮苷（批號(hào)：110721-202019，純度：95.3%）、新橙皮苷（批號(hào)：111857-201804，純度99.4%）、甘草酸銨（批號(hào)：110731-201619，純度96.2%）對(duì)照品，均購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院；黃芩苷（批號(hào)：8369，純度：96.2%）對(duì)照品購(gòu)自上海詩(shī)丹德生物技術(shù)有限公司。乙腈、甲醇為色譜純；其他試劑為分析純；純化水為實(shí)驗(yàn)室自制。

1.3 試藥 收集7個(gè)不同廠家生產(chǎn)的28份通宣理肺片樣品。見(jiàn)表1。

表1 樣品信息

2 方法與結(jié)果

2.1 溶液的配制

2.1.1 對(duì)照品溶液的制備。精密稱(chēng)取各對(duì)照品適量，置于10mL容量瓶中，甲醇溶解并定容，即得（其中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黃芩苷、甘草酸的濃度分別為0.928、1.737、0.679、1.778、1.708、0.965mg/mL）。……