分光光度法測(cè)定東魚(yú)河水中總磷含量

董 凱，孫艷亭，邵明芹

(1.山東省菏澤生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，山東 菏澤 274000；2.菏澤學(xué)院人事處，山東 菏澤 274000)

1 引言

東魚(yú)河是山東省西南部最大的人工河流，西起菏澤地區(qū)的東明縣劉樓，東流牡丹區(qū)、曹縣、定陶、成武、單縣等縣市及濟(jì)寧市屬金鄉(xiāng)縣，于魚(yú)臺(tái)縣城東部的西姚入昭陽(yáng)湖。東魚(yú)河的開(kāi)挖,不僅改善了魯西南平原地區(qū)的排水出路，減輕了洪澇災(zāi)害，還可引河引湖灌溉1.8萬(wàn)hm2土地,對(duì)改良鹽堿地、發(fā)展農(nóng)業(yè)生產(chǎn)等也起一定作用[1～3]。本實(shí)驗(yàn)的研究意義在于通過(guò)化學(xué)分析方法計(jì)算出水中總磷的含量，繼而推算出水體富營(yíng)養(yǎng)化的程度，從而加強(qiáng)民眾對(duì)水資源的保護(hù)意識(shí)以及相關(guān)政府部門(mén)對(duì)水質(zhì)的監(jiān)管。

測(cè)定水質(zhì)中總磷含量的方法很多，結(jié)合實(shí)際，操作簡(jiǎn)單、可行性高的就是鉬酸銨分光光度法[4]。本實(shí)驗(yàn)選在東魚(yú)河國(guó)控?cái)嗝嫘煺c(diǎn)作為采樣點(diǎn)，通過(guò)一年的采樣分析，判斷東魚(yú)河的水質(zhì)富營(yíng)養(yǎng)化程度。

2 水質(zhì)中總磷測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法

2.1 工作原理

在中性條件下用過(guò)硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物[5]。

2.2 試劑

本實(shí)驗(yàn)所用試劑除另有說(shuō)明外，均使用的是符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。所需試劑有硫酸(H2SO4),1+1，密度為0.92 g/mL；過(guò)硫酸鉀，50 g/L溶液；抗壞血酸，100 g/L溶液；鉬酸鹽溶液；磷標(biāo)準(zhǔn)使用液，2 mg/L。

2.3 儀器

本實(shí)驗(yàn)所需儀器有紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) T6新世紀(jì)、G154TW致微高溫滅菌器、30 mm石英比色皿、50 mL具塞(磨口)刻度管、移液管。

2.4 采樣和樣品

2.4.1 采樣

采取500 mL水樣后，置于500 mL透明玻璃瓶中，于冷處保存、運(yùn)輸。

2.4.2 試樣的制備

搖勻采集的水樣，取25.0 mL樣品于具塞刻度管中，如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。

2.5 分析步驟

2.5.1 空白試樣

用蒸餾水代替試樣，取25.0 mL置于刻度管中。

2.5.2 消解

向試樣中加入4.00 mL過(guò)硫酸鉀，蓋好瓶塞，用一小塊紗布和皮筋將玻璃塞扎緊，置于滅菌器中加熱，待壓力達(dá)到1.1 kg/cm2溫度為120 ℃時(shí)，保持30 min后停止加熱，待溫度降到80 ℃后，取出放至室溫，待用。

2.5.3 發(fā)色

向消解液中加蒸餾水至50.0 mL，再分別加入1.00 mL抗壞血酸溶液混勻，30 s后加入2.00 mL鉬酸鹽溶液充分混勻。

2.5.4 分光光度測(cè)量

室溫下放置15 min后，使用光程為30 mm比色皿，在700 nm波長(zhǎng)下，以水為參比，測(cè)定吸光度。扣除空白試驗(yàn)的吸光度后，從工作曲線上查得磷的含量。

2.5.5 工作曲線的繪制

取7支具塞刻度管分別加入0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，加蒸餾水至25.0 mL。然后按照步驟(2.5)進(jìn)行處理。以水作參比，測(cè)定吸光度，扣除空白試驗(yàn)的吸光度后，和對(duì)應(yīng)的磷含量繪制工作曲線(表1、圖1)。

表1 不同體積標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度

2.6 結(jié)果表示

總磷含量以C(mg/L)表示，按式(1)計(jì)算：

C=m/V

(1)

式(1)中，m為試樣測(cè)得含磷量，μg；V為測(cè)定用試樣體積， mL[6]。

注：總磷標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)隨樣品每次制作，但是因其相對(duì)穩(wěn)定，變化不大，所以本文中只選取了2022年2月份的數(shù)據(jù)作為代表，其他數(shù)據(jù)不再一一贅述

3 注意事項(xiàng)

(1)樣品采集時(shí)，不可以使用玻璃瓶，因?yàn)樗辛姿猁}容易吸附在塑料瓶壁上，從而導(dǎo)致監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的不準(zhǔn)確[7]。

(2)如果采樣當(dāng)天不能立刻完成水樣的分析工作，應(yīng)加硫酸保存，防止水樣遭破壞[8]。

(3)制備試樣時(shí)一定要充分搖勻水樣，防止因分層導(dǎo)致測(cè)定的水樣不具代表性[9]。

4 數(shù)據(jù)處理

自2021年3月份至2022年2月份，每月采樣一次進(jìn)行分析，水樣的吸光度與總磷的濃度如表2所示。

5 結(jié)果與討論

根據(jù)地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB 3838-2002 )，本實(shí)驗(yàn)中，2021年3～6月份、8月份，總磷濃度小于0.10 mg/L，符合Ⅱ類水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)；2021年7月份、12月份，2022年1～2月份，總磷濃度大于0.10 mg/L小于0.20 mg/L，符合Ⅲ類水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)；2021年11月份，總磷濃度大于0.20 mg/L小于0.30 mg/L，符合Ⅳ類水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)；2021年9～10月份，總磷濃度大于0.40 mg/L，符合Ⅴ類水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)[10]。

由此可知，東魚(yú)河徐寨點(diǎn)大部分時(shí)間水質(zhì)(總磷方面)比較好，符合地表水Ⅱ類、Ⅲ類水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，水體富營(yíng)養(yǎng)化程度比較低，但在9～11月份水體富營(yíng)養(yǎng)化程度稍高。因此，相關(guān)部門(mén)和領(lǐng)導(dǎo)應(yīng)該重視此現(xiàn)象，對(duì)東魚(yú)河徐寨點(diǎn)進(jìn)行相應(yīng)的水質(zhì)改善，建議采用以下兩個(gè)方面的措施：①實(shí)施截污工程或者引排污染源，減少污水向天然水體中排放，去除、降低污水中氮磷含量，從源頭減少水體富營(yíng)養(yǎng)化的可能性[11，12]；②物理方法有挖掘底泥、深層曝氣、注水沖稀以及底泥表面敷設(shè)塑料等[13]；化學(xué)方法有凝聚沉降和使用除藻劑等[14]；生物方法有種殖合適的水生植物，包括鳳眼蓮、蘆葦、狹葉香蒲、加拿大海羅地、多穗尾藻、麗藻、破銅錢(qián)等[15]。

表2 樣品的總磷濃度