風干工藝強化催化氧化除氨氮/錳活性濾料膜負載

程 亞,曲木果洱,熊衛耀,黃廷林*

風干工藝強化催化氧化除氨氮/錳活性濾料膜負載

程 亞1,2,3,曲木果洱1,2,3,熊衛耀1,2,3,黃廷林1,2,3*

(1.西安建筑科技大學環境與市政工程學院,陜西 西安 710055；2.陜西省環境工程重點實驗室,陜西 西安 710055；3.西北水資源與環境生態教育部重點實驗室,陜西 西安 710055)

為強化地下水處理中催化氧化除氨氮/錳活性濾料表面膜負載強度,系統研究了風干溫度對錳氧化物濾料氧化膜的活性、負載強度及負載量的影響,將不同溫度風干的生產性濾料填充濾柱,檢測沿濾柱深度的氨氮、錳濃度隨時間的變化,分析風干溫度對生產濾料活性恢復期、除氨氮錳能力和膜負載強度的影響規律.結果表明,濾料經風干處理可以明顯縮短濾柱除氨氮/錳的恢復期,其中除氨氮活性最先恢復的是自然風干和60℃風干濾柱;經過風干處理的濾料氨氮/錳的處理能力明顯增強,出水氨氮濃度更穩定,不同風干溫度之間的差異不明顯;濾料風干能顯著增強膜負載強度;濾料在運行過程中,表面膜負載量呈現先減少后增長的趨勢,特別是未風干處理濾料的運行初期膜量下降明顯.利用XRD測定濾料樣品表面錳氧化物的晶體結構,比較不同溫度風干的初始濾料發現它們具有相同復雜的晶型.

風干工藝；催化氧化；除氨氮/錳；氧化膜；膜負載；影響因素

在我國西北農村地區,可以發現HCO3-與地下水中的氨氮、錳共存[1-2].在人為影響下,NH4+-N及NO3--N由于各種原因不斷增高,導致地下水污染[3].水中氨氮的存在不僅能夠引起嗅味而且還會導致消毒副產物的生成[4],降低消毒效率[5-6].被氧化后生成的亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮,可誘發產生致癌的亞硝胺和高鐵血紅蛋白癥[7].錳是人體必需的微量元素之一,但是當水中的錳含量過高時就會對人類的生產和生活造成許多危害,并且會有特殊的氣味[8],引起干凈的生活衛生用品產生銹斑[9].研究表明,地下水中色度的增加主要由高濃度的錳所導致[10].當過量的錳被人體吸收時,人體的一些功能器官出現病變,導致記憶力減退等癥狀[11-12].經常使用含有高濃度錳的地下水燒水,燒水器具內壁容易形成水垢,導致傳熱效率降低,甚至會造成爆炸[13-14].

目前,常用吸附,臭氧和生物反硝化去除飲用水中的氨氮[15];接觸催化氧化,化學氧化和生物氧化方法通常用于除錳[16].物理方法具有高技術成本和低適用性的問題.生物濾膜具有無需添加化學試劑,減少污泥生產和低氯要求的優點.然而,應用中對低溫下處理水的pH值和溫度以及啟動速度要求嚴苛.化學氧化方法在實驗室控制條件下具有高的去除效率,但缺乏工程應用中的完全控制參數.因此,迫切需要開發低投資,低運營成本,持續有效地從水中去除氨氮和錳的新技術.

課題組研究復合錳氧化物催化氧化技術,以石英砂為載體,使其表面附著了具有特殊結構的活性錳氧化膜,以該組合濾料為催化劑,通過過濾處理達到同步去除水中氨氮和錳的效果[17].該方法在西安的多個水廠已經得到了運用,能夠在低溫狀態下同步去除氨氮和錳,并且不產生額外的污染物[18].此技術的商業化已經開始,建立了用于大規模制備復合錳氧化物濾料的生產設備,且已生產出了大量活性濾料.但是還是存在復合錳氧化物濾料表面氧化膜負載差的問題,這會影響生產設備技術推廣.

試驗研究表明,活性濾料經過風干后不但能保持足夠高的除氨氮和錳能力,而且膜負載強度得到明顯提升.因此有必要系統研究風干溫度對生產性濾料的活性及膜負載強度的影響.本研究利用中試和靜態實驗裝置系統分析不同風干溫度對生產性濾料活性恢復期和除氨氮錳能力的影響,探究濾料表面氧化膜負載量和負載強度隨時間的變化規律.

1 材料方法

1.1 中試過濾系統

圖1 中試濾柱系統示意

采用的中試濾柱系統位于陜西西安某地下水廠(圖1),主體由一根透明有機玻璃柱組成,濾柱外徑300mm,內徑280mm,總高度為2.7m.其中濾料填充高度為80cm,設置了5個取樣口,分別位于距濾層表面0,10, 20, 50和80cm處.采用的原始活性濾料取自大型濾料生產制備系統,前期經高錳酸鉀氧化掛膜運行14d,其表面附著了一定量的氧化膜.

1.2 不同溫度風干濾料試驗

針對該初始濾料膜負載強度低、負載量有限的問題,開展了風干處理(自然風干、30℃、60℃和90℃風干)對持續運行濾料表面膜負載的影響實驗.采用5根中試濾柱分別填充未風干(濕)、自然風干、30℃、60℃和90℃風干處理后的生產濾料,持續通入氯化銨和氯化錳,連續運行33d,每天連續取濾柱進出水樣,監測濾柱進出水氨氮/錳濃度變化,并且定期取濾柱沿程水樣,監測沿濾柱深度氨氮/錳濃度變化.期間根據濾柱除氨氮/錳的能力,逐漸調節進水氨氮/錳的濃度,考察活性濾料除氨氮/錳的活性變化,對比不同溫度風干處理下濾料除氨氮/錳的差異.利用復合錳氧化膜除錳自催化作用濾料表面能夠持續長膜(式(1)和(2)),復合錳氧化膜增長到一定程度會引起濾柱堵塞,需要定期反沖洗.反沖洗條件如下:單獨氣沖3min,強度2L/(s×m2);氣水聯合3min,水沖強度4L/(s×m2),氣沖強度2L/(s×m2);水沖3min,強度4L/(s×m2).

膜負載量測試實驗:分別稱取10g或同體積的濾料于250mL錐形瓶中.倒入濃鹽酸溶液,保證液面完全浸沒濾料,靜置,偶做攪拌,12h后傾倒出鹽酸溶液,用水反復洗滌樣品(不讓樣品流失),直至用pH值試紙檢查洗凈水呈中性,將濾料樣品干燥稱重得到負載氧化膜的質量.

膜負載強度測試實驗:分別稱取10g或同體積的濾料于250mL錐形瓶中,倒入150ml純水.將錐形瓶放入回旋振蕩器內振蕩,其中回旋振蕩器設置不同轉速(140, 180, 220, 260r/min),10min后將錳氧化物混合液經過0.45mm濾膜抽濾,并稱量干燥后的帶有氧化膜的濾膜質量1和濾膜自重2,(1-2)得到了脫落的氧化膜質量.脫膜占比計算如式(3)所示.

1.3 分析測試方法

濾柱出水經0.45μm濾膜過濾.水樣均采用標準方法測定,錳濃度采用高碘酸鉀氧化光度法,氨氮采用納氏試劑分光光度法,檢測儀器為紫外-可見分光光度計.采用掃描電鏡(SEM)測試濾料的形貌特征,采用X射線衍射儀(XRD)測試濾料表面復合錳氧化物的晶體結構.

2 結果與討論

2.1 錳氧化物濾料初始狀態

如圖2所示,在濾料進行風干工藝處理之前,濾料表面已覆蓋了一層結構較疏散的顆粒狀錳氧化物.

圖2 原始濾料樣品SEM圖

Fig.2 SEM image of original filter media sample

(a)放大100倍(b)放大5000倍(c)放大10000倍

將XRD圖譜采用PDF卡比對,發現該氧化膜為混合相結構,含有布塞爾礦(PDF#32-1128Buserite)和水鈉錳礦(PDF#43-1456Birnessite)的特征峰(圖3).

圖3 原始濾料樣品表面錳氧化物XRD圖譜

2.2 不同溫度風干濾料除氨氮錳的活性比較

2.2.1 不同溫度風干濾料活性恢復期比較 當濾柱出水氨氮/錳濃度達標,即認定濾料除氨氮/錳活性已恢復.如圖4所示,對于氨氮的去除,未風干濾柱運行至第10d出水氨氮達到限值(0.5mg/L)以下,與經風干處理的濾柱相比長1～3d.此外,不同溫度風干濾柱之間的活性恢復期也存在差異,最先實現氨氮穩定去除的為自然風干和60℃風干濾柱,于第7d后出水氨氮濃度持續低于0.5mg/L.這可能是與濾料表面氧化物膜的形態特征變化密切相關,具體見2.4.1.

對于錳的去除(圖4b),濾柱運行初期,所有濾料均具備一定的除錳能力,之后去除能力逐漸下降,推測主要是由于初期濾料吸附作用有限,催化氧化除錳能力還未恢復導致.進一步比較不同風干溫度處理的濾柱,發現除未風干濾柱,經風干處理后的濾柱自第10d后除錳能力開始恢復,且隨運行時間除錳能力持續增強,在17d時出水錳濃度均能低于限值(<0.1mg/L).未風干濾柱在第17天時除錳效率僅有30%,出水錳濃度超出限值,且出水錳濃度波動大.以上結果說明濾料經風干處理可以明顯縮短濾柱除氨氮/錳的恢復期.

圖4 不同溫度風干濾料0～17d進出水污染物濃度隨運行時間變化以及去除率比較

Fig.4 Air-dried filter media at different temperatures 0～17 days influent and effluent pollutant concentration changes with operating time and comparison of removal rate

(a)氨氮(b)錳

2.2.2 不同溫度風干濾料除氨氮/錳能力比較 濾柱運行后期將進水氨氮濃度由1.0mg/L提高至1.5mg/L,出水氨氮濃度均接近0,濾柱均能去除1.5mg/L的氨氮(圖5a).與未風干濾柱相比,風干濾柱對氨氮的去除率更高,出水氨氮濃度更穩定.對于錳的去除能力(圖5b),不同風干工藝處理后濾料具有相似的除錳能力,將進水錳濃度由1.0mg/L逐步提高至4.0mg/L,出水錳均能達標,而未風干濾料的除錳能力較差.推測上述未風干濾料的除氨氮和除錳能力不如風干濾料的原因可能與其表面膜負載強度較差,受反沖洗的影響較大有關.隨著濾柱的持續運行,濕濾料表面膜負載強度逐漸增強,其除氨氮和除錳能力逐漸提高.

圖5 不同風干濾料18～33d進出水污染物濃度隨運行時間變化以及去除率比較

Fig.5 The concentration of pollutants in the incoming and outgoing water from 18～33 days for different air-dried filter media varies with the operating time and the comparison of the removal rate

(a)氨氮(b)錳

2.3 不同溫度風干濾料運行過程膜負載變化

2.3.1 不同溫度風干濾料膜負載量變化 通過進出水錳濃度變化隨濾柱處理水量變化關系曲線(圖6)計算不同濾柱去除錳總量.同時,根據化學平衡方程式(式(1)和(2)),計算二價錳離子氧化生成錳氧化物的量,結果如表1所示.

濾柱運行初期(第0～17d),各濾柱中均有錳氧化物生成,不同溫度風干處理濾料濾柱中氧化物的生成量存在差異,主要是由于其除錳能力的不同.未風干濾料在0～17d時間內的錳氧化物生成量最低,僅有56g左右.18～33d錳去除能力穩定,錳氧化物生成量大,膜量增加顯著.值得注意的是,未風干濾料膜增長量始終低于風干處理濾料,因此推測風干濾料除錳效果較未風干濾料好的原因是,錳氧化物生成量較多,負載強度更大.

圖6 不同溫度風干濾料進出錳濃度隨運行水量變化以及理論除錳量和錳氧化物轉化量比較

Fig.6 The change of the manganese concentration in and out of the air-dried filter media at different temperatures with the operating water volume and the comparison of the theoretical manganese removal and the conversion of manganese oxide

(a)0～17d,(b)18～33d

表1 不同溫度風干濾柱理論除錳量和錳氧化物生成量(g)

如圖7所示,不同溫度風干下初始濾料膜量基本相同.濾料在運行過程中,表面膜呈現先減少后增長的趨勢,膜脫落是反沖洗沖刷作用導致的.運行初期,濾柱中氧化物的生成量低于反沖洗導致的脫落量,因此,相比于初始濾料,運行至第17d濾料表面膜負載總量出現下降.18～33d,錳去除能力較強且穩定,錳氧化物生成量大,氧化膜量增加顯著.但是未風干濾料膜增長量仍低于風干濾料.這與未風干濾料除錳效果較風干濾料差,錳生成量較小關系較大.不同溫度風干濾料運行33d后膜負載存在差異,特別是自然風干濾柱膜量較低(0.138g膜/10g濾料),考慮到18～33d期間各濾柱中錳氧化物轉化量差異較小,因此推測,18～33d期間,不同溫度風干濾料表面膜負載強度的不同是導致其最終膜負載量不同的主要原因.結合后續3.3.2濾料表面膜負載強度的分析結果可知,17～33d膜強度均顯著增長,而不同濾柱之間脫膜占比的變化并不完全一致,因此,推測自然風干處理濾料在第17d運行至33d期間膜脫落情況可能較其他幾種風干濾料突出.

圖7 不同溫度風干濾料樣品的氧化膜負載量隨運行時間變化

2.3.2 不同溫度風干濾料膜負載強度變化 如圖8所示. 不同運行時間(0, 17, 33d)濾料的脫膜絕對量和脫膜占比均隨脫膜轉速的提高呈現上升趨勢.第17d濾料脫膜絕對量較初始0d最低,主要是由于第17d濾料樣品的膜負載總量最低.第0d和第17d風干處理濾料的脫膜占比相近,說明與第0d相比,第17d的濾料膜負載強度并未得到提高.當濾柱運行至第33d,濾料表面負載的氧化膜量明顯提高,因此濾料脫膜絕對量顯著高于第0d和第17d.但是比較脫膜占比,能夠發現第33d所有濾料樣品的脫膜占比都明顯降低,說明膜負載強度顯著提高.

進一步比較不同溫度風干下膜負載強度,發現初始未風干濾料的膜脫落絕對量和脫膜占比明顯高于風干濾料,說明濾料風干能顯著增加負載強度.濾柱運行至第33d,不同溫度風干濾料的脫膜絕對量相差顯著,但是脫膜占比相近,膜負載強度基本一致,造成這一現象的原因主要是第33d的膜負載量差異較大.

圖8 不同溫度風干濾料樣品的脫膜絕對量(a)和脫膜占比(b)隨運行時間變化

Fig.8 The absolute amount of membrane removal (a) and the percentage of membrane removal (b) of air-dried filter media samples at different temperatures vary with running time

2.4 不同溫度風干濾料表面膜形態和結構變化

圖9 不同溫度風干濾柱運行0,17和33d濾料樣品SEM圖

Fig.9 SEM images of filter media samples of different temperatures air-dried for 0 days, 17 days and 33 days

(a～c)未風干(d～f)自然風干(g～i)30℃風干(j～l)60℃風干(m～o)90℃風干(a,d,g,j,m)運行0d(b,e,h,k,n)運行7d(c,f,i,l,o)運行33d

2.4.1 不同溫度風干濾料表面形態變化 如圖9所示,初始濾料表面較粗糙,錳氧化物呈顆粒性堆積,經過17d持續運行,濾料表面變得光滑,顆粒性物質變少,其中60℃風干濾料樣品表面出現網狀結構,增大了濾料的比表面積,擁有更多的活性位點,這可能是該風干濾料活性恢復速度快的主要原因.再經過16d持續運行,所有濾料表面錳氧化物形態發生變化,厚度明顯增加,且呈高活性狀態下網狀、褶皺形態,不同溫度風干的濾料表面膜之間的形態差異性較小,而與風干濾料相比濕濾料的膜量明顯低于風干濾料,且表面仍存在大量的顆粒性物質.

2.4.2 不同溫度風干濾料結構變化 如圖10所示,不同溫度風干的初始濾料具有相同復雜的晶型,位于26.79°、36.9°和66.2°的3個峰與水鈉錳礦型二氧化錳(Birnessite type-MnO2)有關.需要說明的是在26.79°處的高強度峰也與SiO2(PDF#86-1630)有關,這是因為錳氧化物的附著介質是石英砂.對初始濾料XRD圖譜的其它峰采用PDF卡比對,發現它們都與布賽爾礦(PDF#32-1128Buserite)和水鈉錳礦(PDF#43- 1456Birnessite)重合度高.經過33d持續運行,XRD峰型逐漸發生了變化.忽略SiO2雜質峰的變化,XRD峰型在26.70°前變化較大,而水鈉錳礦型二氧化錳基本不變.

3 結論

3.1 濾料經風干處理可以明顯縮短濾柱除氨氮/錳的恢復期,除氨氮活性最先恢復的是自然風干和60℃風干濾柱,而除錳活性恢復在不同溫度風干之間的差異不明顯.

3.2 與未風干濾柱相比,風干濾柱氨氮去除率更高,且不同溫度風干濾料之間相差不大,對于除錳能力而言,風干濾柱除錳能力更好,30, 60和90℃風干濾料的除錳能力高于自然風干.

3.3 濾料風干能顯著增加負載強度,其中自然風干濾料負載強度最高;運行33d后膜量增加顯著,但是濕濾料膜增長量低于風干濾料.

3.4 經過33d持續運行,濾料表面變得粗糙,錳氧化物形態發生變化,較初始濾料濾膜厚度明顯增加,同時氧化膜中的布賽爾礦和水鈉錳礦晶體的特征峰變化比較大.

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Membrane loading of active filter media for enhanced catalytic oxidation removal of ammonium/manganese by air-drying process.

CHENG Ya1,2,3, QUMU Guo-er1,2,3, XIONG Wei-yao1,2,3, HUANG Ting-lin1,2,3*

(1.School of Environment and Municipal Engineering, Xi'an University of Architecture and Technology, Xi'an 710055, China；2.Shaanxi Key Laboratory of Environmental Engineering, Xi'an 710055, China；3.Key Laboratory of Northwest Water Resource, Ministry of Education, Xi'an 710055, China)., 2022,42(9)：4100～4106

In order to enhance the surface membrane loading of the active filter media for catalytic oxidation removal of ammonium/ manganese from groundwater, effects of air-drying temperature on the catalytic activity, membrane loading strength and loading capacity of filter media were systematically studied with five identical filter columns to detest how ammonium and manganese concentrations along the depth of the filter column change with time. The results indicated that the air-drying treatment of the filter media could significantly shorten the recovery period for the removal of ammonium/manganese from the filter column, of which the recovery of ammonium removal activity firstly happened to the natural air-drying and 60℃ air-drying filter columns. After air-drying treatment, the removal capacity of ammonium/manganese was obviously enhanced with stable effluent ammonium concentration and no significant difference between different air-drying temperatures. Air-drying filter media could significantly improve the capacity of membrane loading. During the operation period, the surface membrane loading decreased first and then increased, especially for the un-air-drying filter media. The results from the XRD on the crystal structure of manganese oxides coated on the surface of the filter media samples confirmed that the initial filter media dried at different temperatures had the same complex crystal form. Obviously, the enhancement of membrane loading scheme proposed in this study could provide theoretical reference for large-scale preparation of the active filter media.

air-drying process；catalytic oxidation；ammonium/manganese removal；oxide membrane；membrane loading；influencing factors

X703

A

1000-6923(2022)09-4100-07

2022-02-18

國家自然科學基金資助項目(52000145,51778521);國家重點研發計劃項目(2019YFD1100101)

*責任作者, 教授, huangtinglin@xauat.edu.cn

程 亞(1990-),女,山東濟寧人,副教授,博士,主要研究方向為微污染水源水處理.發表論文10余篇.