氯磺酚S吸光光度法測定低合金鋼中鈮含量的方法淺析*

2022-09-21 01:59:24陳祥鳳姜均濤

新技術新工藝 2022年7期

陳祥鳳，姜均濤

(臨沂科技職業學院智能制造系，山東臨沂 276000)

中國鋼產量穩居世界之首，鋼材品種結構不合理的矛盾十分突出[1]，鋼材數量已不再是主要矛盾。當前行業的主要任務是努力提高產品的市場競爭力，站在可持續發展的新起點上，把大力開發低合金鋼列入發展戰略的重要內容[2]。許多普鋼企業在鋼材品種結構調整和編制科技發展規劃中，已意識到低合金鋼生產是提高產品技術含量和附加值的關鍵[3]，對低合金鋼開發中碰到的種種問題心中無數，一些科技管理干部覺得“成也低合金鋼，敗也低合金鋼”，迫切要求對低合金鋼有個全面的了解[4]。

低合金鋼是指合金元素總量小于5%的合金鋼[5]。低合金鋼是相對于碳鋼而言的，是在碳鋼的基礎上，為了改善鋼的性能，而有意向鋼中加入一種或幾種合金元素。加入的合金量超過碳鋼正常生產方法所具有的一般含量時，稱這種鋼為合金鋼。當合金總量低于5%時稱為低合金鋼[6]。

鈮是低合金鋼中非常重要的一種合金元素，是不能缺少的。由于鈮具有阻止形變奧氏體的回復再結晶[7]、細化晶粒及沉淀硬化等作用[8]，廣泛用于合金鋼。所以在檢測低合金鋼中的化學成分時，鈮元素的含量是必須要檢測的元素之一。本文從冶金工廠的生產實際出發，來探討一種實驗室簡單快速檢測低合金鋼中鈮含量的方法。

1 試驗材料、設備與方法

本分析方法擬選取低合金標準樣品，列表見表1。

表1 標準樣品名稱及鈮含量

1.1 試驗原理

試樣經酸溶解后，經酒石酸煮沸絡合鎢、鉬、釩、鈮等。在鹽酸介質中加入氯磺酚S與鈮形成藍色配合物，以氫氟酸褪色后的溶液做參比，于波長660 nm處測量其吸光度。

1.2 試劑

試劑如下：乙醇、硝酸(比重1.42)、鹽酸(1+1)、氫氟酸(1+3)、酒石酸溶液(30%)、乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液(1%)、硫酸(1+1)、焦硫酸鉀和氯磺酚S溶液(0.05%)。

配制硫酸-磷酸混合酸：將160 mL硫酸(比重為1.84 g/mL)小心的倒入760 mL水中，稍冷；加入80 mL磷酸(比重為1.70 g/mL)，混勻。

配制鈮標準溶液：稱取0.143 1 g預先于950 ℃高溫爐中灼燒30 min以上并在干燥器中冷卻至室溫的五氯化二鈮(99.5%以上)，置于50 mL瓷坩鍋中，加5～7 g焦硫酸鉀，放入高溫爐中，在650 ℃熔融至透明，冷卻；置于300 mL燒杯中，用70 mL的30%酒石酸溶液浸取熔塊，煮沸至熔塊全部溶解，稍冷，加100 mL硫酸(1+1)，冷卻后，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，揺勻。此溶液1 mL含100.0 μg鈮。

2 分析方法

2.1 稱樣量

當鈮含量<0.1%時，稱取0.500 0 g試樣；當鈮含量≥0.1%時，稱取0.200 0 g試樣。

2.2 試樣溶解

稱取試樣，置于150 mL錐形瓶中，加入25 mL硫酸-磷酸混合酸，加熱使試樣溶解，小心滴加硝酸至激烈反應停止，繼續加熱至冒硫酸白煙約30 s，取下稍冷。

沿瓶壁加入20 mL的30%酒石酸溶液，加熱煮沸至鹽類全部溶解。冷卻，移入100 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，揺勻。

2.3 分析測定

移取試液5.00 mL，置于50 mL容量瓶中，加入5 mL 1%EDTA溶液、20 mL鹽酸(1+1)和5 mL乙醇，揺勻，加入3.0 mL氯磺酚S溶液，以水稀釋至刻度，揺勻。當室溫高于20 ℃時，放置40 min；當室溫低于20 ℃時，置40 ℃熱水中保溫10 min。

將上述顯色液移入3 cm比色皿中，向剩余的顯色液中(剩余溶液體積應控制一致，約30 mL)滴加10滴(約0.5 mL)氫氟酸(1+3)，充分揺勻，放置1 min，使藍色配合物退色，將此溶液移入另一只比色皿中作為參比液，用分光光度計，于波長660 nm處，測其吸光度，從工作曲線上查出相應的鈮含量。

2.4 工作曲線繪制

稱取與試樣量相同的不含鈮、鉬的純鐵數份，分別置于150 mL的錐形瓶中，按上述分析測定方法進行測定。

含鈮含量小于0.1%時，分別加入鈮標準溶液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL；含鈮含量大于0.1%時，分別加入鈮標準溶液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL。以鈮含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。鈮含量與其吸光度見表2。

表2 鈮含量與其吸光度

由表2可以看出：隨著低合金鋼中鈮含量的增加，其吸光度A的值也變大，當鈮含量為0.017%時，其吸光度A為0.088，而鈮含量為0.088%時，其吸光度A為0.456，用點(0.088，0.017)、(0.175，0.034)、(0.311，0.060)和(0.456，0.088)繪制能散點圖(見圖1)。

由圖1可以看出：鈮含量與吸光度A的線性非常好，R2=1，4個點基本在一條直線上，說明此低合金鋼中鈮含量的測定方法繪制的工作曲線是正確的，根據工作曲線y=0.192 7x+0.000 1可以計算任一測得的吸光度A下的鈮含量。