α-氧化鋁標準樣品晶胞參數(shù)的測定研究

趙 淋,車洪生,李 波,張樹朝

(中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司,河南 鄭州 450041)

氧化鋁是一種廣泛使用的化工原料,在化工、醫(yī)藥、陶瓷、電子等多個領域有著極其廣泛的應用。目前已知的氧化鋁有10多種同質(zhì)異晶體,常見的有β、δ、η、θ、κ、α等,采用X-射線粉末衍射法可定性/量分析不同相態(tài)的晶體。早在1964年,Visser和deWolff[1]就提出使用α-氧化鋁(剛玉)作為粉末衍射法定量相分析的內(nèi)標樣品,其具有以下幾個優(yōu)點:無擇優(yōu)取向、在較寬的d-space范圍內(nèi)可得到較強的譜線,材料穩(wěn)定性好不易發(fā)生化學變化,商業(yè)產(chǎn)品中容易獲得所需粒度和形貌的粉末樣品;同時也提出,理想的粉末晶體具備以下特征:在寬的d-space范圍內(nèi)譜線強,樣品穩(wěn)定不易發(fā)生反應,顆粒等軸(非定向),粒徑在1 μm 左右,最大限度地減少微吸收的影響(Brindley,1945),同時在小的衍射區(qū)域可以最大限度地減少初級消光的影響(Zachariasen,1945)。

氧化鋁α相含量(又稱為α相轉(zhuǎn)化率)是氧化鋁、陶瓷、催化劑等多個行業(yè)關注的重要質(zhì)量參數(shù),使用的內(nèi)標樣品為α-Al2O3粉末[2-3]。為滿足檢測分析的需要,我公司成功研發(fā)了氧化鋁α相粉末衍射法測定用標準樣品,該標準樣品是國家標準化管理委員會下達的2021年第一批國家標準樣品研復制計劃項目。本文簡要介紹該標準樣品的同時,重點介紹了氧化鋁標準樣品晶胞參數(shù)的檢測和定值方法。

1 儀器及測試條件

1.1 檢測儀器

氧化鋁標準樣品定值檢測均使用X-射線粉末衍射法,為滿足定值結(jié)果的準確性,該樣品定值檢測使用了多……