貴州省土壤水分傳感器校準方法淺析

徐高靜，王 強，呂林靜，陳勝遠

(貴州省大氣探測技術與保障中心，貴州 貴陽 550081)

0 引言

氣象觀測數據是氣象預報預測、防災減災及生態文明建設等工作的基礎支撐。計量檢定是氣象服務的基礎性業務，決定了氣象數據的準確性和可靠性。其可靠的量值傳遞是氣象探測和科學研究的前提和基本保障。實現對氣象觀測儀器科學、規范和高標準的計量檢定以及標定標校，是確保我國觀測數據準確性、可用性和一致性的重要保證。

土壤水分是植物吸收水分的主要來源(水培植物除外)。土壤水分含量的狀態和變化，是植物生長狀況好壞的主要決定因素。對土壤水分含量的測定是保障農業生產的重要手段，同時還是科學決策和防范山體滑坡的重要參考依據[1]。自2012年以來，貴州省氣象局已安裝119套自動土壤水分觀測儀，每1套土壤水分觀測儀有5層土壤水分傳感器。土壤水分傳感器主要用于自動測量土壤含水量，為保證其測量數據的準確性，需要定期對傳感器進行校準。根據2010年中國氣象局下發的《自動土壤水分觀測規范》要求，自動土壤水分觀測儀應每2 a進行1次檢定，且以人工對比觀測作為檢測標準[2]。人工對比觀測最常用的方法是烘干稱重法，因此烘干稱重法也是校核其他方法檢測結果的標準方法[4,5]。

自2015年開始，貴州省將土壤水分傳感器送往外省檢定，由于土壤水分傳感器長途運輸不便、檢定更換批次較長以及檢定時間長等原因，量值溯源后傳感器數據質量未得到明顯改善。此前，貴州省內部氣象臺站采取空氣濕度和水飽和濕度的現場標定方法，該方法未能進行量值溯源。2020年，貴州省氣象部門開展了土壤水分實驗室建設，實驗室設有自動土壤水分觀測儀檢測系統。本文對該實驗室檢測方法進行簡單分析，驗證該方法應用的可行性，為開展土壤水分傳感器校準工作提供科學依據。

1 校準原理

在實驗室配制標準物質，配制完成之后，將標準物質置于觀測儀內，分別將傳感器插入標準物質中進行檢測，記錄被測值。待檢測完成后，取出標準物質進行取樣烘干稱重，使用公式(1)、(2)、(3)算出標準物質容積含水量，記錄標準值。并計算標準值與被測值絕對誤差的多次平均值。按照中國氣象局《自動土壤水分觀測規范》[1]，人工對比觀測土壤體積含水量多次平均值的絕對誤差≤5%，則儀器檢定合格。

(1)

(2)

θv=θm×ρ

(3)

式中：ρ表示玻璃砂容重，在計算中，通常取ρ=1.5 g·cm-3。由于純水的密度近似等于1 g·cm-3，因此可用土壤質量含水量與玻璃沙容重來表示土壤容積含水量。

本實驗設置4個校準點，容積含水量分別為5%、15%、25%和飽和點(36%)，根據容積含水量、標準容器的體積、玻璃砂重量計算出加水量，得出具體配制比例。具體配制數據如表1所示。

表1 校準物質所需玻璃砂重量和加水量Tab.1 The weight of glass sand and the amount of water added for the calibration material

2 校準方法

2.1 標準物質的制作過程

2.1.1 稱量水和玻璃砂 按照表1要求，使用精密電子天平稱量各標準點對應的水量，使用電子臺秤稱量各標準點對應的玻璃砂。

2.1.2 標準物質制作 ①將稱量水量的1/4倒入攪拌容器中，倒入稱量玻璃砂的1/4，進行攪拌，使其均勻混合。

②重復以上步驟，直至倒入全部玻璃砂及水。

③在配置飽和點標準物質時，若有多余的水滲出，應使用吸管吸出。

④將標準容器加蓋密封，至少靜止1 h后，使用吸管吸出標準物質表面多余的水方可使用。

2.2 傳感器校準

將傳感器插入裝有標準物質的容器內，各個傳感器互不相碰。將自動土壤水分測量儀和土壤水分傳感器進行連接，在檢查無誤后，給自動土壤水分測量儀通電。待傳感器穩定運行后(3min內)，開始記錄數據。每隔1min讀取1次觀測數據，取4次平均值作為傳感器的被測值。

本次實驗校準10套土壤水分觀測儀，每套上面有4個傳感器，共40個。每1個傳感器都在4個校準點進行測試，共得到160個被測值。

2.3 測量標準物質容積含水量

根據《農業氣象觀測規范》[2]，選取烘干稱重法測出標準物質容積含水量。根據公式(1)、(2)、(3)要求，要測出標準物質容積含水量，需要測出其質量含水量和容重。

2.3.1 計算標準物質重量含水量和容重

質量含水量θmc:

(4)

式中，m1：鋁盒重，單位為g(下同)；m2：含水標準物質與鋁盒總重；m3：干標準物質與鋁盒總重。

容重ρ：

(5)

式中，M：環刀內含水標準物質重量，單位為g;V：環刀容積，單位為cm3。

測量之前，分別測量環刀容積V和使用精密電子天平稱量鋁盒重量m1。檢測完成之后，進行環刀取樣。取樣完成后，立即對環刀和含水標準物質進行稱量，記為M；然后把含水標準物質放入鋁盒中，進行含水量測量，記為m2。再將含水標準物質與鋁盒放入烘干箱，在105 ℃下烘干8 h，烘干水分，取出干標準與鋁盒進行稱重，記為m3，按照公式(4)、(5)分別計算標準物質重量含水量、容重。

2.3.2 計算容積含水量(實際校準值)

容積含水量θvc：

θvc=θmc×ρ

(6)

按照公式(6)計算標準物質容積含水量，從1個標準物質中環刀取樣3份進行測量，重復上述步驟，取3次平均標準物質容積含水量作為實際校準值，所得數據如表2所示。

表2 標準物質容積含水量(單位：%)Tab.2 Volumetric water content of reference materials(unit:%)

3 結果分析

為了檢驗校準方法的可行性，首先進行標準值與被測值的誤差計算(被測值-標準值)，4個校準點體積含水量的誤差分布如圖1～4。

其中，校準點1，除1個傳感器的誤差大于2%，其余傳感器誤差均在(-1%～1%)之間；校準點2，誤差分布均在(-2%～2%)之間；校準點3，只有1個傳感器誤差大于2%，其余傳感器誤差分布均在(-2%～2%)之間；校準點4，出現1個傳感器誤差大于2.5%，其余傳感器誤差分布均在(-2.5%～2.5%)之間。誤差在(-2.5%～2.5%)的傳感器占總傳感器的99.4%；誤差在(-2%～2%)的傳感器占總傳感器的97.5%。校準點1～4的誤差平均值分別為0.2710%、0.8203%、0.8693%、0.8649%。

從圖1～4中可以看出，誤差分布存在一定的規律：一是校準點1的誤差大多都很小，且大都集中在(-1%～1%)；二是標準點4誤差相對較大，由于在制作飽和點標準物質時，加入水含量接近飽和導致水溢出，為了制作的介質混合均勻，將多余水分吸走，造成誤差較大。

圖1 校準點1相對濕度(5%)誤差分布圖Fig.1 Error distribution diagram of calibration point 1(5%)

圖2 校準點2相對濕度(15%)誤差分布圖Fig.2 Error distribution diagram of calibration point 2(15%)

圖3 校準點3相對濕度(25%)誤差分布圖Fig.3 Error distribution diagram of calibration point 3(25%)

圖4 校準點4相對濕度(36%)誤差分布圖Fig.4 Error distribution diagram of calibration point 4(36%)

為進一步檢驗實驗室校準方法的穩定性及可行性，計算各校準點的標準差，同時利用正態分布進行檢驗(表3)。在表3中，校準點1(5%)的標準差為0.4675%，在95.4%的置信區域內，標準差為0.9350%，在99.7%的置信區域內，標準差為1.4025%，其他校準點的結果見表3所示。可以看出，在99.7%的置信區域內，所有校準點的標準差都小于5%，這里可理解為被測值與標準值之間的絕對誤差都小于5%。文獻[2]規定，人工對比觀測土壤體積含水量多次平均值的絕對誤差≤5%，則儀器檢定合格。因此，可以認為該方法滿足開展土壤水分校準工作需要，一定程度上，為土壤水分傳感器校準提供了技術支撐。

表3 標準物質容積含水量標準差分布Tab.3 Standard deviation distribution of volumetric water content of reference materials

本文中驗證自動土壤水分觀測儀檢測系統使用的方法具有可溯源性。實驗室使用計量設備(砝碼、電子天平)均按照國家標準有關規定實施送檢或校準溯源到上一級計量標準，同時相關計量單位出具檢定證書。實驗室校準系統的土壤水分的計算均以砝碼、電子天平為傳遞標準，因此該方法操作性可靠。

4 結論與討論

本文驗證了貴州省氣象部門2020年建設的土壤水分實驗室傳感器校準方法的可行性。通過設置4個不同的容積含水量校準點，在每個校準點制作3份標準物質去校準40只傳感器。結果顯示：誤差在(-2.5%～2.5%)的傳感器占總傳感器的99.4%；誤差在(-2%～2%)的傳感器占總傳感器的97.5%；同時，在99.7%的置信區域內，所有校準點的標準差都小于5%。結合《自動土壤水分觀測規范》和實際工作，可以認為該方法滿足開展土壤水分校準工作需要，一定程度上為土壤水分傳感器校準提供了技術支撐。

貴州省土壤水分傳感器校準方法可以保證標準物質具有代表性，同時也具有一次性檢測多只傳感器的優點，從而節約了時間成本，提高了檢測效率。但本文使用全新傳感器開展實驗，在該校準方法投入業務運行后，應與其他校準方法進行對比分析，進一步驗證該校準方法性能，全面提高貴州省土壤水分傳感器校準能力。