固相萃取-超高效液相色譜-串聯質譜法測定飛燕草中7種生物堿

樊輕亞， 許衛軍

(信陽職業技術學院藥學院，河南信陽 464000)

飛燕草(Consolidaajacis(L.) Schur)為毛茛科飛燕草屬草本植物，又名百部草、魚燈蘇。在我國山西、江西、廣西、陜西、浙江、河南、福建等地均有生長，全草可供藥用，具有祛風、理濕、止痛、止咳化痰等功效，《植物名實圖考》、《中華本草》、《中國藥植圖鑒》、《浙江天目山植志》等均有記載。飛燕草植物中主要有效成分是生物堿類物質，約占1%，具有抗菌、肌松及解痙作用等[1]。張偉等研究發現飛燕草總堿是一種競爭性肌肉松弛劑，對兔、犬的橫紋肌肉有明顯的松弛作用，可用于多動癥、肌緊張等疾病[2]。

生物堿的分離純化方法多為液-液萃取和固液萃取等方法，但這些傳統的方法具有操作過程繁瑣、有機溶劑用量大、殘留多、經濟成本比較高、對環境有一定的污染等缺點。而固相萃取法操作簡單，無兩相分離的繁瑣操作；萃取時間短，選擇性高，能萃取小體積待測樣品且不改變樣品生物活性；富集倍數高且有較高的回收率；有機溶劑消耗少、殘留低，環境污染小，符合綠色化學的概念，在食品、醫藥化工等農藥殘留及痕量檢測等領域得到了越來越廣泛的應用[3 - 9]。目前，固相萃取用于中草藥有效成分分離純化方面的研究也有一些報道[10 - 13]，但在藥用飛燕草的萃取分離等方面尚未見相關的報道。

超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)與傳統HPLC法相比，具有速度快、靈敏度高、分離效果好等優點，在食品、醫藥等領域具有廣泛的應用[14 - 18]。本實驗采用PCX固相萃取小柱凈化樣品中生物堿成分，并與UPLC-MS/MS聯用測定飛燕草中7種生物堿的含量。……