時間控制對環慶原油黏度和初餾點測定的影響

羅海靜 王美強 陳鋒 肖乾 張鵬

1玉門油田公司工程技術研究院

2玉門油田公司水電廠

3中國石油天然氣股份有限公司長慶油田分公司第七采油廠

環慶原油屬輕質含蠟原油，含蠟原油的組成和結構非常復雜，受固體顆粒的含量及其分散程度、液態介質的成分影響，流變性復雜多變[1]。原油黏度是表征原油流變特性的重要參數，在牛頓流體溫度范圍內，黏度變化只與溫度有關，符合指數規律；當流體為非牛頓流體時，表觀黏度既是溫度的函數，又具有剪切稀釋性，并且逐漸表現出觸變性[2]。旋轉黏度計平衡法測黏度屬條件性試驗，影響測定結果的因素很多，在黏度、黏溫曲線的測定中，某一溫度區間，恒溫時間會較大地影響到環慶原油的黏度。初餾點是在標準條件下進行蒸餾時，從冷凝管末端滴下第一滴冷凝液瞬時觀察到的溫度計讀數。從開始加熱至初餾點的時間因不同的原油有所不同，時間控制能直觀地反映蒸餾時升溫速度的快慢，隨著時間控制的改變，環慶原油的初餾點發生了相應變化，而測定標準[3]沒有細化出各種性質的原油從開始加熱到初餾點的控制時間。對于不同的含氣含蠟原油，標準規定的時間較模糊，操作隨意性強。對于一些較稠油，在這一時間范圍操作起來有一定的難度[4]。為了提高黏度、初餾點測量的準確性，保證試驗結果的可比性和可重復性，有必要就恒溫時間控制對環慶原油黏度、升溫時間控制對環慶原油初餾點的影響展開進一步試驗研究。

1 不同恒溫時間下原油黏度的變化

1.1 試驗儀器及油樣基本物性參數

NDJ-5S 數字式黏度計，測量范圍：1～100 000 mPa·s；CH1006N超級恒溫槽。

密度測定和50 ℃黏度測定采用GB/T 1884 和SY/T 7549，凝點和初餾點測定則依據SY/T 0541和GB/T 18611，所用環慶油樣物性參數見表1。

表1 環慶油樣主要物性參數Tab.1 Main physical parameters of Huanqing crude oil sample

1.2 試驗內容

（1）試驗標準要求[5]根據黏度計特點、原油種類和測試溫度等，一般情況下恒溫為20 min～30 min，特殊情況再延長恒溫時間。當試樣為非牛頓流體時，改變測試溫度要更換試樣。按照試驗標準規定，將常溫流動的油樣攪拌、搖勻裝入預熱好的測定外筒中，測量恒溫時間為15 min～60 min，增量為5 min，轉速選30 r/min（轉速a）和60 r/min（轉速a*），每個轉速取25、30、35、40、45、50、55 ℃中的幾個測試溫度，對1#、2#、3#環慶原油進行了黏度（表觀黏度）測定，試驗結果見圖1～圖4。

圖1 1#油樣30 r/min不同恒溫時間的黏度Fig.1 Viscosity of 1#oil sample with 30 r/min at different constant temperature times

圖2 1#油樣60 r/min不同恒溫時間的黏度Fig.2 Viscosity of 1#oil sample with 60 r/min at different constant temperature times

圖3 2#油樣不同恒溫時間的黏度Fig.3 Viscosity of 2#oil sample at different constant temperature times

圖4 3#油樣不同恒溫時間的黏度Fig.4 Viscosity of 3#oil sample at different constant temperature times

（2）按測量系統要求裝入試樣[6]，恒溫時間選10、20、30 min，測量溫度從25 ℃到60 ℃，增量為5 ℃，分別測量轉速30、60 r/min時4#、5#油樣的黏度（表觀黏度），在半對數坐標上繪制原油黏溫曲線，試驗結果見圖5、圖6。

圖5 4#油樣不同恒溫時間的黏溫曲線Fig.5 Viscosity temperature curve of 4#oil sample at different constant temperature times

圖6 5#油樣不同恒溫時間的黏溫曲線Fig.6 Viscosity temperature curve of 5#oil sample at different constant temperature times

1.3 測試結果及討論

（1）由圖1 和圖3 可知，在25、30 ℃，恒溫[15 min，25 min]區間測試時的數據難以穩定。除了25、30 ℃，在30 r/min轉速，恒溫[25 min，30 min]區間，油樣黏度基本變化不大。由圖2、圖3 可見，在60 r/min轉速下，1#油樣25 ℃時的黏度測不出，隨著恒溫時間的增加，黏度變化的幅度較30 r/min轉速時大，且隨著測試溫度的升高，黏度變化的幅度變小，恒溫時間的影響逐漸變小。隨著恒溫時間的增加，原油黏度總體呈上升趨勢，測試過程中恒溫時長會直接影響黏度的測定結果。

在溶蠟點到凝點的低溫區，恒溫時間對低轉速下油樣的黏度影響較大，溫度低、黏度大，溶解氣釋出有限，剪切降黏起主要作用，黏度變化的幅度大。隨著溫度升高，更多的輕組分釋出增黏，黏度變化趨于平緩。測試中1#油樣25 ℃時、2#油樣30 ℃時表觀黏度值隨剪切作用時間的增加而下降，出現了剪切變稀，說明此溫度下油樣已具有觸變性[1]，可認為此溫度在反常點附近。判斷25 ℃在1#油樣反常點附近，30 ℃接近2#油樣反常點。在低轉速下，恒溫時間的增加有利于測試數據的穩定，但在溶蠟點之后的較高溫度，太長的恒溫時間既不經濟，也無意義。

（2）由圖3、圖4 可知，當油樣含有較多的溶解氣等輕組分時，輕組分與蠟分子之間的互溶和吸附影響了蠟晶的形成和長大，造成蠟晶結構強度變弱，黏度變小[7]。在恒溫20 min 時，三個溫度點的黏度均有明顯降低，35 ℃時降低最明顯。由于黏度在溶蠟點附近明顯降低，認為35 ℃更接近含氣較多的2#油樣、3#油樣的溶蠟點。在溶蠟點前后，曲線前期輕微下降后趨于平緩，這是因為隨著恒溫時間的增加，低溫區溶解氣的釋出削弱了剪切作用的影響[8]，在溶蠟點后曲線呈平緩上升的趨勢。溶蠟點后溫度的升高使輕組分更多地釋放出來，黏度增加，這種增黏作用隨著恒溫時間的增加越來越明顯，且隨著溫度變高、恒溫時間變長帶來的黏度增加更加劇這種影響。而高速剪切的降黏作用卻隨著剪切時間的增加漸趨穩定，增黏幅度壓倒了剪切降黏和短期的溶蠟降黏，占據主導地位，出現一個黏度相對穩定階段后，曲線平緩上升。由于黏度大的油樣輕組分釋出更為緩慢，圖中凝點、黏度較大的2#油樣35、40、45 ℃時的黏度變化較3#油樣更平緩。輕組分的揮發使原油黏度增大，過長的恒溫時間也使黏度增大，但組分不同的原油黏度增加的規律各有不同。隨著溫度的升高和時間的增加，輕組分逐漸完全釋出，剪切降黏作用趨于穩定，變得不明顯。長時間恒溫凸顯了增黏作用，曲線在釋氣增黏、溶蠟降黏、剪切降黏和長時間恒溫增黏共同作用下，40、45 和50 ℃時的黏度在某一恒溫時段會有其中兩個值很接近。

（3）如圖5、圖6 所示，隨著溫度的升高，輕組分的釋出增黏只是讓黏溫曲線在35℃到55℃間曲線的降勢變得平緩，并不能改變溫升黏度下降的結果。圖5中，30 ℃接近4#油樣溶蠟點，從接近溶蠟點到反常點的低溫區，恒溫時間30 min較20 min的黏度的降幅更小。圖6中凝點高、密度大的5#油樣在反常點附近，剪切速率越大黏度越小，同一剪切速率恒溫10 min較恒溫20 min，釋放出的溶解氣較少，黏度反而較小。溫度達到穩定需要一定的平衡時間，且溫度越低，需要的時間越長。由于在油樣開始析蠟或融化時存在著蠟晶形狀和分散的不均勻性，太短的恒溫時間和測試時間容易造成較大幅度的讀數波動，因此在反常點附近，恒溫時間、測試時間要適當延長。隨后由于溫度的上升，輕組分釋出隨恒溫時間的增加而增加，在溶蠟點之后一小段區間，恒溫時間越長，黏度的降幅越小，輕組分釋出的增黏作用削弱了升溫造成的黏度降。在溫度更高的區間，4#油樣恒溫10 min 和恒溫20 min、5#油樣恒溫20 min和恒溫30 min黏溫曲線接近，此時恒溫時間的影響和剪切降黏作用都已不明顯。在50 ℃以后，黏度下降的幅度增大，高轉速比低轉速時下降快，說明輕組分完全釋出，蠟將近溶盡，黏度隨溫度的升高快速降低，在達到溫度恒定的時間前提下，恒溫時間變化對黏度影響不大。

2 不同升溫時間下初餾點的變化

2.1 試驗儀器及油樣物性參數

原油餾程測定器、蒸餾燒瓶、水銀玻璃溫度計、量筒、天平、加熱器、氣壓計（符合《GB/T 26984—2011》餾程測定的各項規定）等。不同升溫時間對物性不同的環慶油樣初餾點的影響見表2。

表2 不同升溫時間對初餾點的影響Tab.2 Effect of different heating time on initial boiling point

2.2 試驗內容

100 mL 無水試樣在規定條件下進行蒸餾，觀察溫度計讀數。要求平穩加熱蒸餾燒瓶，使得從開始加熱到第一滴冷凝液從冷凝管滴落到量筒的時間為5 min～10 min[3]。試驗考察5、7，10 min 三個控溫時間對初餾點的影響程度。

2.3 測試結果及討論

油品蒸餾時，開始有液滴餾出時的最低溫度稱為油品的初餾點。它是觀察到的校正溫度計讀數。在蒸餾過程中，油中的烴類以連續增高沸點的混合物形式蒸出，原油初餾點是由混合物中最輕的組分決定的，不同的升溫時間控制所得的初餾點不同，試驗結果為了更靠近“最低溫度”，需要根據油樣的密度、凝點等因素來確定升溫時間控制在靠近試驗方法規定區間的最大值還是最小值。表2中，密度小于0.830 0 kg/cm3的6#、7#、8#油樣和凝點6 ℃的10#樣在5 min 和7 min 的控溫時間，初餾點相差較大，意味著凝點低的輕質原油受其影響大。油樣凝點較高（20 ℃以上）、密度較大的11#、12#油樣，從5 min 到10 min，初餾點逐步降低，但總體變化不大。升溫時間控制對初餾點的影響主要與原油密度有關，高凝點次之。

3 結論

本文探討分析了時間控制因素對環慶原油黏度、初餾點測試結果的影響，這對準確測定含蠟原油的黏度、初餾點具有一定的指導和實用意義。

（1）隨著恒溫時間的增加，環慶原油黏度總體呈上升趨勢，轉速越大上升的幅度越大；含蠟原油黏度對溫度的變化相當敏感，試驗溫度的偏差對黏度值影響較大；測量時充分準確的恒溫尤為關鍵，恒溫時間不能太短，以避免測量結果出現波動，但加熱恒溫時間過長又會使油樣內部結構發生改變，從而影響測量數據的準確性，

（2）測定標準必須有很強的可操作性，但不意味著在規定的時間范圍內可隨意選擇，對不同的原油，要視具體情況而定。為同一種原油做黏溫曲線時，低溫區宜采用低轉速，較長的恒溫時間，整個低溫區要盡可能采用一個恒溫時間和一個轉速，不能認為在恒溫時間范圍內差不多就可以；同時，在反常點附近，測試時間也要適當延長，以利于數據穩定。需要通過試驗數據分析來確定某種原油適宜的恒溫時間。通過分析近兩年環慶原油的大量數據，在進行環慶原油旋轉黏度測定時，建議將恒溫時間選在20 min～25 min 左右；黏溫曲線測定中，高溫區牛頓流體階段恒溫時間定為15 min，低溫度段采用較長的恒溫時間，至少在20 min以上，但不宜超過30 min。低溫段的劃分是以反常點為基準[1]，反常點是樣品呈現牛頓流體的最低溫度。試驗前常常無法預知反常點，或判斷某些溫度時原油是牛頓流體還是非牛頓流體，需要多次的重復測試，以積累數據，加深對規律的認識。

（3）恒溫時間對黏度的影響與原油中輕組分的含量有關。環慶原油為較輕質原油，含有許多溶解氣，這些輕組分對蠟有較強的溶解能力，在溫度降低時能降低原油中固態蠟的析出量，具有降黏效果。對含氣、含蠟的環慶原油而言，恒溫時間在[30 ℃，45 ℃]區間對黏充影響較明顯。在這幾個溫度點或附近，許多原油都有一個或幾個或大或小幅度的黏度降，但也有黏度升高的。在蠟溶解和輕組分釋出的共同作用下，隨著恒溫時間增加，在[25 ℃，45 ℃]區間油樣黏度出現了一段基本恒定、穩中有升的階段。溫度較高（大于50 ℃）時輕組分揮發對環慶原油黏度的影響已不明顯，55 ℃以后黏度的降低主要是溫度升高引起的。通過試驗研究升溫時間控制對原油黏度的影響，以期能夠準確真實反映出環慶原油的黏度變化規律。

（4）初餾點的升溫時間控制是蒸餾時加熱速度的直觀體現，對測定油品餾程的結果有很大影響。升溫太快，輕餾分氣化產生較多的氣體，蒸餾瓶中的氣體分子增多來不及自支管逸出，瓶中的氣壓會大于外界的大氣壓，并且溫度計在快速升溫的過程中，不能真實地反映油氣溫度，測得的初餾點會偏高。當原油中輕餾分的含量接近或大于20%時，為了使輕組分有充足的時間氣化、逸出，建議初餾點升溫時間控制應更靠近規定區間的最大值。同一種原油，嚴格控制加熱速度，時間控制盡可能統一，且視油樣輕重等具體情況進行細微增減。

（5）含有輕組分較多的原油，存儲樣品的條件和儲存時間長短都會對試驗結果有較大的影響，即使是密封保存，若室溫較高，開瓶塞時會有積聚的氣體“噴出”，輕組分仍會損失。對同一批油樣，應在20 ℃以下溫度存放或盡快完成相關的試驗研究，以確保試驗結果的準確性和有效性。