Inconel783高溫合金螺栓的組織與織構

黃友橋， 李 望， 朱新平， 黃一君， 張 寧， 孟 利

(1. 浙江浙能蘭溪發電有限責任公司， 浙江 金華 321199； 2. 浙江浙能技術研究院有限公司， 浙江 杭州 311121；3. 鋼鐵研究總院有限公司 冶金工藝研究所， 北京 100081)

Inconel783合金(國內對應牌號GH783)為含Ni、Al、Fe、Co、Cr等合金元素的抗氧化型低膨脹高溫合金，具有優良的持久強度、塑性、抗氧化性能、耐鹽霧氣氛下的應力腐蝕性能[1-3]。作為低膨脹高溫合金，Inconel783合金原本設計用于航空發動機的間隙控制件，近年來也應用于汽輪機螺栓，并在我國開啟了選用低膨脹高溫合金的先例[4]。

Inconel783合金優良的性能與其組織結構特征，尤其是第二相的分布特點有關。合金中存在γ′(Ni3(Al, Nb))彌散強化相的同時，還大量分布β-NiAl相，該相可提高抗應力促進晶界氧化(Stress assisted grain boundary oxidation，SAGBO)性能[5-8]。β相存在兩種析出形式：一種是大顆粒一次球形β相，可改善熱變形性能，控制晶粒尺寸；另一種是時效時沿晶界不連續析出細小顆粒二次β相，或晶內針狀碟狀析出二次β相，即有助于材料獲得高強度，還在降低裂紋生長速率、增強抗氧化性能和塑性等方面發揮重要作用[7,9-11]。析出相的尺寸與分布等顯著影響高溫合金材料的性能，考慮到本體系中β相對材料組織性能的重要作用，不同種類β相的分布特點及其分布位置對晶粒組織、取向、晶界特征等的依賴性需要明確[12-13]。

本文研究Inconel783合金螺栓的晶粒組織、第二相分布與各相織構特征，并討論β相分布的取向依賴性。考慮到超超臨界機組主蒸汽溫度可達600 ℃[14-15]，本研究對該合金螺栓進行600 ℃下的長時間高溫應力松弛試驗以加速模擬使用過程，關注該過程的組織織構演變及第二相粒子的穩定性。通過該研究，可更充分了解Inconel783合金組織結構特征，為反推成形熱處理工藝調控路徑提供依據。

1 試驗材料及方法

試驗材料是某電站采用的Inconel783 Fe-Ni-Co基高溫合金螺栓產品，該螺栓加工過程中經熱變形、固溶及多段時效處理。對螺栓試樣晶粒組織、相分布、織構等信息進行評測，同時，對其進行高溫應力松弛試驗，關注該過程中組織織構的變化情況。高溫應力松弛溫度為600 ℃，初始應變為0.421，時長為2000 h。

檢測方面，從各試樣上沿平行于螺栓軸向截取10 mm 長的試樣，將平行于螺栓軸向的面經機械磨光后，利用5%(體積分數)高氯酸酒精溶液進行電解拋光，利用配備EBSD系統的Zeiss Gemini SEM500場發射掃描電鏡對試樣進行SEM與EBSD測試，以評估晶粒尺寸分布、第二相種類及分布與取向相關信息。將各試樣EBSD測試數據利用HKL Channel 5、AZtecCrystal系統進行數據處理，得到組織、織構、晶界特征等信息。

2 試驗結果與討論

圖1為Inconel783高溫合金螺栓的組織形貌。圖1(a)中可以觀察到較為均勻的γ相基體組織，較多β相(黑色顆粒)沿螺栓軸向成串分布，并存在沿軸向的拉長，體現了熱加工鍛造過程沿主應變方向的變形。固溶過程中，大顆粒β相可發生部分溶解，但仍存在顯著保留。圖1(b)中同時觀察到較小尺寸彌散分布的γ′相，較大尺寸的近球形β相與針狀碟形β相。析出位置即包括沿晶界的析出，也包括在晶粒內部的析出。β相緊鄰處存在γ′相析出的空白區域，體現了β相析出對γ′相沉淀所需元素Al的消耗。貧化γ′相區可起到微塑性區的作用，有利于應力發生重新分布并趨于平緩，可在一定程度上消除合金的缺口敏感性[16]。

圖1 不同放大倍數下Inconel783合金的顯微組織Fig.1 Microstructure of the Inconel783 superalloy under different magnifications

圖2 Inconel783合金試樣的組織與織構(a)取向成像圖(IPF-x);(b)相分布圖;(c) γ相反極圖(//x);(d)β相反極圖(//x)Fig.2 Microstructure and texture of the Inconel 783 superalloy specimen(a) orientation map (IPF-x); (b) phase distribution; (c) inverse pole figure of γ phase (//x); (d) inverse pole figure of β phase (//x)

圖2為Inconel783合金螺栓試樣的微觀組織與織構分布情況，利用HKL Channel 5軟件得到β相面積占比約為4.6%。與圖1對照，同樣觀察到沿螺栓軸向(圖2中橫向)分布的成串β相顆粒，且這種分布特征基本不受γ相晶粒尺寸影響，與γ相晶粒取向也無明顯關聯。基于軟件分析，γ相平均等效晶粒尺寸約為31 μm，利用截線法得到β相沿螺栓軸向的尺寸(長度)平均值約為4.2 μm。考慮到螺栓試樣軸向固定，將螺栓軸向定為x方向，并主要考量沿此螺栓軸向(x方向)的晶體學擇優情況(織構)，以反極圖(//x)表征。總的來說，γ相與β相均未表現出強織構。高溫合金螺栓生產過程中經熱鍛處理，多向應力狀態使得其形變織構不強，且應力狀態隨著鍛造的進行發生變化。γ相存在一定的<111>//x與<100>//x擇優，其中前者強度稍高。β相也存在<111>//x擇優，及較弱的<110>//x擇優。需要指出的是，因為測試區域大小與步長的原因，此時檢測到的β相主要是沿軸向成串分布的、較大尺寸的β相顆粒。

對Inconel783螺栓試樣進行高溫應力松弛試驗，得到的組織形貌與β相分布情況如圖3所示。與應力松弛前相比，組織與相分布特點均未表現顯著差異。β相沿軸向成串分布的大顆粒及分布在晶界與晶內的小顆粒，在不同晶粒、晶界或不同尺寸晶粒內同時存在。由圖3(c～f)的EBSD數據可見，此時γ相平均等效晶粒直徑約為φ30 μm，而利用截線法得到β相沿螺栓軸向的長度平均值約為4.3 μm；織構方面，γ相與β相均未表現出強織構的特點依然存在，且織構類型范圍一致。Inconel783合金制備時經過高溫固溶及多段時效處理，～845 ℃時效階段β相析出較為充分，后續γ′相在稍低溫度段(高于600 ℃)充分時效析出[16]。經600 ℃保溫2000 h后，γ相晶粒尺寸、β相與γ′相的分布狀態不會發生顯著變化。也就是說，組織、織構及相分布狀態在該合金的使用過程中都是較為穩定的。

圖3 Inconel783合金高溫應力松弛試樣組織與織構(a,b)不同倍數組織；(c)取向成像圖(IPF-x);(d)相分布圖;(e)γ相反極圖(//x);(f)β相反極圖(//x)Fig.3 Microstructure and texture of the Inconel783 superalloy after stress relaxation at high temperature(a,b) microstructure under different magnifications; (c) orientation map (IPF-x); (d) phase distribution; (e) inverse pole figure of γ phase (//x); (f) inverse pole figure of β phase (//x)

各狀態下螺栓試樣中，較大尺寸β相均表現出強烈地與螺栓軸向平行的分布特征，且其分布特點不受γ相晶粒尺寸、晶粒取向的影響。由較大尺寸β相顆粒的形態及分布特點可知，其析出行為主要受冶煉和熱加工過程控制，冶煉過程的均勻化處理、熱加工過程中應力狀態在不同位置的分布差異等對其析出造成影響。同時，熱加工過程中晶粒取向發生變化，愈加削弱析出行為與基體γ相晶粒取向的關系。

需要注意到，圖2、圖3(c～f)中對較小尺寸β相的標定不夠，而在圖1(b)與圖3(b)中較大倍數掃描圖片中均能觀察到小于1 μm的β相。與大尺寸β相顆粒相比，晶內及沿晶界分布的小尺寸β相不具備沿軸向成串分布的特點，這種小尺寸β相顆粒主要在時效處理過程中析出。考慮到小尺寸(尤其是分布在晶界的)β相對高溫合金螺栓的強度、塑性及抗SAGBO性能存在重要影響，這些小尺寸β相析出對晶界類型及γ相晶粒取向是否具有依賴性，不同位置β相是否存在差異化分布特點，需要評測與分析。

圖4為較高放大倍數下的應力松弛試樣組織，可觀察到大量小尺寸β相顆粒在晶內及晶界的分布。此處選擇兩個γ相取向不同的區域A與B，可對比分析β相析出是否受γ相晶粒取向的影響。與圖2、圖3相比，此時β相組織占比分別增加至7.39%與5.61%。因為圖4中觀察到較多細小β相，即此時統計到的β相包含比圖3中未觀察到的更多小尺寸β相顆粒，因此兩區域中β相組織占比均相對圖3有所增加。尤其是，兩區域內都存在晶界上鏈狀的小尺寸β相析出，如圖4(b，d)中箭頭所示。然而還需注意到，僅關注小尺寸β相析出時，兩區域β相組織占比也存在差異，分別為1.72%與2.55%，這種差異應是體現了基體γ相晶粒取向對析出行為的影響。圖4(a，b)中<110>取向(綠色)晶粒占測試區域的主體，而圖4(c, d)中<111>取向(藍色)晶粒占測試區域的主體。第二相析出離不開合金元素的擴散與富集，晶界、位錯處是其易于富集的位置，而位錯結構、晶界特征等均與晶體學取向相關，因此晶粒取向影響析出行為。比較可知，對于同等大尺寸晶粒來說，<111>取向γ相組織內小尺寸β相顆粒在時效階段的析出相對較多。考慮到試樣內<111>取向晶粒占比相對較高，對晶內小尺寸β相析出是有利的。

圖4 Inconel783合金高溫應力松弛后不同區域不同尺寸β相的分布(a)區域A取向成像圖(IPF-x)；(b)區域A相分布圖；(c)區域B取向成像圖(IPF-x)；(d)區域B相分布圖Fig.4 Distribution of β phase with different sizes of the Inconel783 superalloy after stress relaxation at high temperature(a) orientation map of region A (IPF-x); (b) phase map of region A; (c) orientation map of region B (IPF-x); (d) phase map of region B

圖5從另一個角度對圖4中涉及到的區域A及區域B內β相析出行為進行解析，重點關注晶界的影響，該數據源自AZteccrystal軟件處理結果。兩個區域中紅色晶界均為Σ3晶界，即孿晶界，在觀察區域的大角(>15°)晶界中占主導地位。從兩個區域均能看到，γ相晶粒內部孿晶界上小顆粒β相析出不占優勢，β相在晶界上的析出尤其是連續鏈狀析出主要發生在γ晶粒間的晶界上，這與Σ3晶界儲能較低有關。因此，熱加工與固溶處理過程中控制γ相晶粒的尺寸，有望通過增加晶界數量增加小顆粒β相析出位置，提高材料的強度與抗SABGO性能。孿晶界的增加則對β相析出沒有促進作用。此外，考慮到<111>//x取向γ相晶粒內小顆粒β相析出受到促進，調整熱加工工藝優化取向擇優情況，也為調控β相析出提供了一條可能的路徑。

圖5 Inconel783合金高溫應力松弛后不同晶粒內部及不同晶界處的β相析出(a)區域A；(b)區域BFig.5 Distribution of β phase inside different grains and at different grain boundaries of the Inconel783 superalloy after stress relaxation at high temperature(a) region A; (b) region B

3 結論

1) Inconel783合金螺栓組織中，γ相晶粒分布較為均勻，同時存在彌散分布的γ′相析出。大顆粒的β相沿螺栓軸向成串分布，其分布特征與γ相晶粒取向及尺寸無關，主要由冶煉與熱加工過程決定；較小的β相在γ相晶界與晶內、連續或孤立析出。高溫應力松弛試驗后，顯微組織、第二相分布均與原始狀態沒有顯著差異。

2) 織構方面，試樣內γ相與β相均未表現出強織構，且主要織構類型在應力松弛前后未發生顯著變化。以螺栓軸向(x方向)為外界參考方向，基體γ相存在一定的<111>//x與<100>//x擇優，其中前者強度稍高；β相也存在<111>//x擇優，及較弱的<110>//x擇優。弱織構特點與熱加工過程中變化的多向應力狀態有關。

3) 對Inconel783高溫合金中發揮重要作用的小尺寸β相分析發現，其析出行為受到γ相基體取向與晶界特征影響。<111>取向γ相晶粒內析出較多，而孿晶界上β相析出不占優勢。因此，通過控制熱加工與固溶過程中γ相晶粒尺寸與取向擇優，有望調控小尺寸β相析出特征。