GWZ721鎂合金型材擠壓過程組織演變機制

唐偉能， 劉世杰

（寶鋼金屬有限公司 技術中心，上海 200940）

鎂合金是一種密度小、比強度和比剛度高的輕質材料，具有良好的電磁屏蔽、導電導熱、抗沖擊振動和機械加工性能，且回收循環利用性好，是未來具有廣闊發展前景的綠色輕質金屬結構材料。隨著航天器朝大型化、復雜化方向發展，對其承力構件提出了承載強度更高、自身重量更輕的要求，航天承力桁條等關鍵部件亟需用高強度鎂合金擠壓型材替代，通過鉚接與框環、蒙皮等連接實現高效傳遞力，同時實現輕量化。

研究發現向鎂合金添加某些稀土元素可以大大提高鎂合金的綜合性能。目前國內外研究人員使用的合金化稀土元素主要有Y、Nd、Gd和La等，在稀土鎂合金中也會通過添加適量的Zn元素來提高鎂合金的強度，增加合金的耐蝕性；為了提高合金室溫力學性能和高溫蠕變性能，通常還會加入少量的Zr元素。近來開發的 Mg-Gd-Y-Zn-Zr 變形鎂合金，較一般商業化鎂合金具有更優良的室溫和高溫性能，從而受到廣泛的關注。然而，關于Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金微觀組織特征及其隨擠壓變形的演變規律，還需要開展系統的研究加以認識，澄清該合金在變形過程中的組織結構演變特征有利于進一步調控和改善該類合金的性能。另外，由于稀土價格昂貴，添加稀土元素后成本顯著增加，限制了稀土鎂合金的應用。通過對變形加工機制深入研究，優化調控合金中元素含量，輔助合理的熱加工工藝，以使其綜合性能得到進一步提升具有重要的工程應用價值。

本工作基于航天桁條零部件的輕量化應用需求，采用成本處于中等但材料強韌性處于中高位水平的Mg-7Gd-2Y-1Zn-0.4Zr（標識為GWZ721）系列稀土鎂合金，試制出工程應用的高強韌擠壓T型材桁條。為了深入認識GWZ721鎂合金擠壓型材的微觀組織特征及其演變過程，對擠壓變形前后的材料微觀組織演變過程開展了系統研究，為進一步提高稀土鎂合金的成形能力、優化擠壓工藝提供研究基礎。

1 實驗方法

選擇GWZ721稀土鎂合金，成分如表1所示。采用半連續鑄造法澆鑄獲得直徑為110 mm的鑄坯，車皮后獲得直徑95 mm、長度200 mm的擠壓坯錠。擠壓前坯錠先在500 ℃下進行12 h固溶處理。

表1 GWZ721鎂合金材料的成分控制范圍（質量分數/%）Tab.1 Chemical composition of the GWZ721 alloy (mass fraction/%)

試驗選擇航天所需的承力桁條T型擠壓材為研究對象，其截面積尺寸如圖1所示。根據T型材尺寸設計加工單孔擠壓模具，在1 000 t擠壓機上對固溶處理后的材料進行擠壓試制試驗。擠壓筒直徑為105 mm，擠壓坯料尺寸為95 mm×200 mm，擠壓比約37∶1。擠壓坯錠預熱保溫溫度為400 ℃，擠壓模具、擠壓筒的溫度與擠壓坯錠保持一致。擠壓桿推進速度約0.4 mm/s，成功擠壓出T型材樣品，如圖2所示。對試制出的擠壓T型材尺寸進行測試，檢測尺寸滿足該型材的設計尺寸要求。

圖2 GWZ721鎂合金T型材的樣件照片Fig. 2 Sample photo of the GWZ721 magnesium alloy T-shape profile

為了觀察擠壓過程中材料的組織演變，對其中一個400 ℃擠壓坯錠在開展擠壓過程中采取了中斷擠壓試驗的方法，從擠壓模具中取得一段包含擠出型材和部分擠壓筒內未完成擠壓坯錠的樣品，如圖3所示。沿著T型材的翼板（4 mm厚板中心線，如圖1中點劃線所示）的中心面剖開，在與2.5 mm的腹板中心面交叉位置附近進行組織觀察，如圖3（b）中剖面所示。另外在擠壓方向鋸斷型材獲得型材T形斷面，對橫截斷面上的組織進行觀測研究。組織觀察采用光學顯微鏡（optical microscope,OM）、掃描電子顯微電鏡（scanning electron microscope，SEM）、電子背散射衍射（electron backscattered diffraction, EBSD）等表征分析手段。OM觀察的金相試樣用1 g草酸+1 mL乙酸+1 mL硝酸+150 mL水的溶液進行蝕刻。SEM采用20 kV電壓觀察，在EBSD采集軟件OIM（orientation imaging microscopy, OIM）中設定的掃描步長為0.2 μm，擠壓變形組織晶粒尺寸采用該軟件進行分析獲得。

圖1 擠壓T型材的截面尺寸圖Fig. 1 Sectional dimension drawing of the extruded T-shape profile

圖3 擠壓型材中斷樣實物及其組織分析位置示意圖Fig. 3 Schematic diagram of the extruded profile discontinuity sample and its microstructure analysis position

2 結果與分析

2.1 合金坯錠初始顯微組織

GWZ721鎂合金鑄錠金相組織如圖4（a）所示，其水冷半連續鑄造獲得的鑄態組織形貌基本為等軸枝晶，沿晶界有較多凝固過程形成的較粗大的第二相；經過500 ℃下12 h固溶處理后，沿晶界的粗大第二相有部分被固溶進基體，晶粒尺寸分布變得更均勻，平均晶粒尺寸約為50 μm，晶內有細小彌散的析出相存在，如圖4（b）所示。

圖4 鑄態GWZ721合金的固溶處理金相顯微組織Fig.4 Microstructures of the as-cast GWZ721 alloy after solution treatment

2.2 擠壓過程合金流動組織特征

圖5為擠壓坯錠不同位置的SEM組織形貌特征。在圖3中擠壓桿作用力方向為從下往上。對進入擠壓模具工作帶和未進入模具工作帶的不同位置的典型組織特征進行觀察的結果表明，在離模具工作帶較遠的擠壓坯錠端位置（圖3中的位置Ⅰ），雖然擠壓坯錠承受了擠壓桿的加載作用力，但擠壓坯料的固溶組織特征仍然較明顯，存在粗大的固溶態晶粒，如圖5（a）所示，以及沿晶界分布的較大第二相與晶內分布的細小第二相。

在即將進入工作帶的位置Ⅱ，該合金隨著擠壓流動，進入較窄的模具工作帶通道，晶粒承受來自工作帶的較大的擠壓力，顯微組織中晶粒沿著擠壓方向被明顯拉長，粗大第二相也呈現沿著擠壓方向拉長的趨勢，如圖5（b）所示。

在剛從模具工作帶擠出的位置Ⅲ更加明晰地觀察到金屬流中初始態晶粒已經被模具工作帶作用力變形成沿著擠壓方向的條帶狀，第二相由原來的連接網狀變成了沿擠壓方向分布的斷續條帶狀，尺寸細化，如圖5（c）所示。剛出模具工作帶時積累的變形應變量大，由于摩擦生熱導致型材溫度會升高，此時第二相可能發生了部分擴散重溶，變形晶粒組織可能發生動態再結晶而細化。當金屬流被擠壓出型材并往外移動一定距離后（位置Ⅳ，離開擠壓工作帶1 m），型材溫度逐漸冷卻下降，在此過程中合金組織可能發生了靜態再結晶及時效析出過程，其第二相更加彌散細小，形成非常明顯的擠壓條帶組織，如圖5（d）所示。

圖5 擠壓過程中不同位置SEM圖Fig.5 SEM images of different positions during extrusion

GWZ系鎂合金鑄態下通常由長周期堆垛有序結構相（long period stacking ordered, LPSO）和共晶相構成；經過固溶處理后，合金中的第二相含量減少，共晶相轉變為LPSO相。在合金擠壓過程中，第二相的形貌發生明顯的變化；隨著擠壓過程的進行，合金中還會逐漸析出細小彌散的第二相，這些第二相能夠誘導再結晶發生，并降低合金的織構強度。為了更好地了解其中的晶粒組織細化過程，利用SEM的EBSD分析手段對上述部位進行細致表征。

圖6為擠壓坯錠不同位置的SEM形貌特征，其中圖6（a）為EBSD采集的衍射花樣質量圖（image quality，IQ），圖6（b）為EBSD晶粒取向分布反極圖（inverse pole figure，IPF）。由圖6可知，擠壓過程中，在離擠壓工作帶較遠的鑄錠遠端位置，該合金的組織中已經發生了大量的孿生變形，粗大的固溶態晶粒組織被孿晶界切割，破碎成尺寸較小的晶粒組織。此時材料承受著擠壓桿施加的沿著擠壓方向的巨大正壓力，由于鎂合金晶體中孿晶的臨界剪切應力較低，其激活和開動最為容易，在擠壓桿壓力下，組織中優先發生了大量的孿生變形。經過OIM軟件的晶體取向標定得到，主要發生的孿生類型為{10-12}拉伸孿生，并且孿生優先在某些取向方向的晶粒內部大量發生。在部分孿晶界面交界處，已出現一些細小的動態再結晶晶粒。

圖6 擠壓中位置I的EBSD圖Fig.6 EBSD images of position I during extrusion

當擠壓坯錠金屬流動到即將進入擠壓模具型腔但尚未經過擠壓工作帶時，即進入位置II時，該合金坯錠組織承受了更大的變形應力。如圖7所示：組織晶粒發生明顯變形并沿著擠壓方向被拉長，粗大晶粒和第二相被擠壓破碎；在破碎晶界位置，出現了大量的細小動態再結晶晶粒。在某些變形較嚴重的區域，晶粒破碎程度較高，再結晶比例也相對較高。特別是早期孿生區域的再結晶比例相對更高，原來孿晶特征被細小的動態再結晶晶粒替代，顯微組織得到明顯細化。

圖7 擠壓中位置II的EBSD圖Fig.7 EBSD images of position II during extrusion

圖8為試樣擠壓中位置Ⅲ顯微組織的EBSD圖。由圖8可知，當金屬流動到位置Ⅲ后，初期再結晶晶粒已經逐漸在局部區域發生晶粒長大，在變形較嚴重的孿生區或者滑移帶區域，新的再結晶晶粒不斷形成。一些低角度的晶界（白色線段的晶界）仍然存在，這些小角度晶界通過回復、位錯攀移和多滑移系交滑移等方式逐漸轉變為大角度晶界，形成新的再結晶晶粒，材料的粗大晶粒逐漸被細晶替代，平均晶粒尺寸被不斷細化。

圖8 擠壓中位置III的EBSD圖Fig.8 EBSD images of position III during extrusion

當擠壓出的型材流出擠壓模具出口后，仍然帶有較高的余溫。檢測位置Ⅳ擠壓型材表面，證實其余溫約300 ℃。剛從擠壓模具工作帶經受嚴重塑性變形的擠壓材料此階段處于一種高溫再結晶退火條件下，將發生靜態再結晶過程。在該過程中擠壓型材在較高溫度下發生了明顯的靜態再結晶。由于擠壓過程中積累了大量應變儲能，被擠壓破碎的晶粒組織通過靜態再結晶獲得進一步細化的再結晶組織，如圖9所示。原來沿晶界分布的粗大第二相被擠壓力進一步拉長、破碎并細化，且沿著擠壓方向呈條帶狀分布，如圖9（a）中黑色條帶狀區域所示；晶內彌散的第二相被進一步破碎分散到鎂基體中，形成了典型的擠壓態鎂合金組織。

圖9 擠壓中位置IV的EBSD圖Fig.9 EBSD images of position IV during extrusion

2.3 合金型材擠壓過程的織構演變特征

在離模具工作帶較遠的位置Ⅰ的組織中，存在明顯的織構，其最高相對強度為2.578，如圖10（a）中黑色箭頭所示。當擠壓金屬即將進入模具口工作帶的位置Ⅱ，流動產生的強烈剪切力促使晶體組織形成了基面平行于擠壓方向的織構，如圖10（b）所示，其最大相對強度達4.296。當金屬流動到位置Ⅲ時，經過工作帶剪切作用后形成的基面織構在后續再結晶過程中仍保持3.729的相對強度，并逐漸出現新的織構組成部分，如圖10（c）所示。當擠出型材從模具口離開到位置Ⅳ，組織基面織構被弱化，其最大相對強度降低為1.691，如圖10（d）所示。

對圖10 擠壓中不同位置的織構綜合分析發現，該合金擠壓過程的基面織構組織是先弱再強再弱化的過程，這主要是由于擠壓初始階段在擠壓桿的載荷壓力下擠壓坯錠先發生了大量孿晶，形成了較強的基面織構；然后金屬流在繼續擠壓過程中經受強烈剪切力，孿晶界和優先發生變形滑移區域附近發生了明顯動態再結晶，其再結晶晶粒取向擇優，使得基面織構進一步增強；但在經過模具工作帶劇烈塑性變形后，位置Ⅲ發生動態再結晶，相比于位置Ⅱ，再結晶組織的體積分數明顯增加，晶粒尺寸得到細化，因此位置Ⅲ的織構強度降低。對于位置Ⅳ，擠壓出的T型材在較高余溫下發生了顯著的靜態再結晶，其再結晶晶粒取向分散化，進一步弱化了基面織構。當稀土含量較高時，由于大量第二相顆粒的存在，粒子誘導再結晶也是織構弱化的主要機制，例如具有中等稀土含量的 WE43、WE54等鎂合金中均存在類似機制。因此，最終擠出的型材表現出了典型的稀土鎂合金再結晶組織的弱基面織構特征。

圖10 擠壓中不同位置的織構Fig.10 Textures at different positions during extrusion

2.4 合金擠壓型材橫截面組織均勻性

對擠壓獲得的T型材橫截斷面上的顯微組織進行表征分析，如圖11所示。圖11表明，該T型材橫截面上的晶粒組織尺寸均勻性較好，所選的幾處表征位置的平均晶粒尺寸均在3～4 μm。

圖11 的形貌圖右下角給出了該處組織的基面極圖。其織構結果分析表明，橫截斷面上的組織均存在較弱的（0001）基面織構，其最大織構相對強度值均在2左右；在較靠近樣品的表面處（如AA和FF處）組織基面織構會比樣品中心（A和F處）稍微分散，同時在T型材的三邊交匯處MM點，織構也相對較分散，這主要是由于該處金屬相對樣品內部A和F處其材料流動相對較復雜的緣故。

圖11 擠壓T型材橫截面上不同位置的顯微組織和織構Fig.11 Microstructures and textures at different positions on the cross section of the extruded T-shape profile

3 結 論

本研究將固溶處理后的GWZ721鎂合金在溫度400 ℃和擠壓桿速度0.4 mm/s下擠壓制備了T型材擠壓中斷樣品，通過對其剖面觀察系統地研究了擠壓坯錠到擠壓型材過程的顯微組織的演變特征，得出如下結論。

（1）固溶處理的GWZ721合金，在T型材擠壓過程中原來粗大固溶態晶粒被產生的孿晶分割，中期被擠壓成沿著擠壓方向分布的條帶狀組織，通過模具工作帶時發生了明顯的晶粒細化；隨著擠壓進行，初始粗大第二相由連接網狀變成斷續的條帶狀，第二相逐漸被彌散分布在擠壓組織中。

（2）在擠壓坯錠變形早期發生了大量孿生，孿晶界成為再結晶優先發生的位置；隨著擠壓坯錠進入模具工作帶產生累積塑性變形并擠出型材，先后發生大量動態再結晶和靜態再結晶，組織晶粒被明顯細化；此過程中基面織構先弱再強然后再弱化。

（3）成功制備出GWZ721鎂合金擠壓T型材，其橫截斷面的顯微組織均勻，平均晶粒尺寸細小，組織存在較弱的再結晶基面織構特征。