熱變形工藝對(duì)鈰-硫易切削不銹鋼中硫化物形態(tài)演變的影響

王英虎， 鄭淮北， 宋令璽， 劉庭耀

(1. 成都先進(jìn)金屬材料產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院股份有限公司， 四川 成都 610000；2. 海洋裝備用金屬材料及其應(yīng)用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 遼寧 鞍山 114009；3. 北京科技大學(xué) 國(guó)家材料服役安全科學(xué)中心， 北京 100083)

硫化物是含硫易切削不銹鋼中常見的非金屬夾雜物之一，其形貌、尺寸與分布狀態(tài)對(duì)鋼材的綜合性能有著非常重要的影響[1]。硫化物可以有效改善易切削鋼的切削性能，其在鋼中具有很好的塑性，可作為軟質(zhì)相起潤(rùn)滑作用，降低刀具的磨損，且周圍存在附加應(yīng)力，在加工過(guò)程中引起的應(yīng)力集中可促進(jìn)裂紋生成，使切削屑更容易斷裂，從而使鋼材的可加工性能提高[2]。但是由于硫化物具有很好的變形能力，在軋制或鍛造的過(guò)程中會(huì)沿變形方向延展成細(xì)長(zhǎng)條狀，引起鋼材的各向異性，嚴(yán)重降低材料的橫向力學(xué)性能[3-6]。長(zhǎng)條狀的硫化物還會(huì)在易切削鋼板中成為裂紋源，降低其使用壽命[7]。有研究表明，當(dāng)硫化物為球形或紡錘形(即長(zhǎng)寬比≤3)時(shí)對(duì)提高鋼材的切削性能最為有利，這種形態(tài)的夾雜物在加工過(guò)程中變形也最小，可以降低硫化物對(duì)橫向力學(xué)性能的損害[8-9]。因此，易切削鋼中硫化物的形貌、尺寸與分布狀態(tài)等方面的控制變得尤為重要，本文利用熱模擬試驗(yàn)研究了變形參數(shù)對(duì)鈰-硫易切削鋼中硫化物變形規(guī)律的影響，以期為鈰-硫易切削鋼熱加工過(guò)程中硫化物形態(tài)控制提供理論支持。

1 試驗(yàn)材料及方法

使用VIM-150真空感應(yīng)爐冶煉鈰-硫易切削416不銹鋼鑄錠，鑄錠尺寸為φ200 mm×350 mm。使用ELTRA CS800型紅外碳硫儀測(cè)定其C、S質(zhì)量分?jǐn)?shù)，使用ONH-2000型氧氮?dú)浞治鰞x測(cè)定O、N和H的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，使用IRIS Intrepid Ⅱ XSP型ICP光譜儀測(cè)得Ce與La的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，使用OBLF QSN750型光譜儀測(cè)定其他主要元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，得到鈰-硫易切削不銹鋼的化學(xué)成分，如表1所示。利用線切割設(shè)備在鑄錠1/2半徑處取樣后機(jī)加工成尺寸為φ8 mm×12 mm的圓柱壓縮試樣。高溫壓縮試驗(yàn)方案如圖1所示，在Gleeble-3500熱模擬試驗(yàn)機(jī)上以10 ℃/s的升溫速度加熱到1250 ℃，保溫120 s使試樣溫度均勻，再以10 ℃/s 的速率降至熱變形溫度并保溫180 s，變形方式為恒溫恒應(yīng)變速率軸向壓縮，應(yīng)變速率為0.01 s-1；壓縮變形溫度分別為800、900、1000和1100 ℃，工程應(yīng)變量分別為10%、30%、50%和70%，熱壓縮過(guò)程中為使試樣的變形均勻，壓縮前在圓柱體試樣兩端加放石墨片及鉭箔片并涂抹潤(rùn)滑劑以減少摩擦對(duì)應(yīng)力狀態(tài)的影響，在試樣表面焊接鎳鉻、鎳鋁熱電偶以補(bǔ)償試樣表面溫度的變化，加熱方式為高頻感應(yīng)加熱，為保持變形組織，變形結(jié)束后快速空冷至室溫。用線切割設(shè)備將冷卻后的熱模擬試樣從中心沿壓縮軸方向剖開，用Struers CitoPress-30鑲樣設(shè)備制成金相試樣，用PRESI SA Mecatech 234自動(dòng)磨拋機(jī)對(duì)試樣進(jìn)行磨制、拋光，用CARL ZEISS Axio Imager A 1 m光學(xué)顯微鏡和Phenom Partical X臺(tái)式掃描電鏡對(duì)硫化物的形貌進(jìn)行觀察并用掃描電鏡附帶的能譜儀分析硫化物的成分；使用Phenom Partical X臺(tái)式掃描電鏡-能譜儀中的自動(dòng)統(tǒng)計(jì)分析軟件對(duì)試驗(yàn)鋼中硫化物的長(zhǎng)寬比、尺寸及數(shù)量等進(jìn)行分析，每個(gè)試樣統(tǒng)計(jì)分析的面積均大于5.0 mm2。

表1 試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

圖1 高溫壓縮試驗(yàn)方案Fig.1 Schematic diagram of high temperature compression test

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 硫化物形貌與分布規(guī)律

圖2為鈰-硫易切削不銹鋼鑄坯中的硫化物在光學(xué)顯微鏡下的金相照片。由圖2可以看出，鈰-硫易切削不銹鋼鑄坯中的硫化物呈球形、橢球形、紡錘形或短棒狀，并以簇狀沿晶界分布，該類形態(tài)的硫化物一般被認(rèn)為是共晶反應(yīng)生成的。在冶煉過(guò)程中液相向固相發(fā)生凝固反應(yīng)時(shí)，晶粒間殘余液相中S偏析會(huì)導(dǎo)致S富集，使得硫化物與高溫鐵素體互相搭橋析出，形成了這種硫化物簇狀分布的形態(tài)[10]。在20世紀(jì)80年代，Ito等[11-12]對(duì)低碳鋼中的硫化物形貌進(jìn)行了分類：第Ⅰ類為球形復(fù)合夾雜物，無(wú)規(guī)則分布，由亞穩(wěn)態(tài)偏晶反應(yīng)生成；第Ⅱ類呈長(zhǎng)棒狀或扇形，沿晶界呈鏈狀或網(wǎng)狀分布，由穩(wěn)定的共晶反應(yīng)生成；第Ⅲ類呈多面體形，無(wú)規(guī)則分布，由非穩(wěn)態(tài)共晶(偽共晶)反應(yīng)生成。其中第Ⅱ與第Ⅲ類硫化物可通過(guò)熱加工的方式改善其形貌、尺寸與分布狀態(tài)[13-14]。由圖2可以明顯看出，鈰-硫易切削不銹鋼鑄坯中硫化物符合第Ⅱ類硫化物的形貌與分布特征。

圖2 鈰-硫易切削不銹鋼鑄坯中硫化物形貌Fig.2 Morphologies of sulfide in the cerium-sulfur containing free-cutting stainless steel casting billet

圖3為鈰-硫易切削不銹鋼鑄坯中典型硫化物的SEM形貌及其元素分布。由圖3可以看出，此夾雜物為復(fù)合型稀土硫化物，中間部分在電鏡下呈白亮色，是由含Al、Ce、O和Si等元素構(gòu)成的氧化物，外圍包裹的是硫化錳。孫榮耀等[15]研究發(fā)現(xiàn)，通過(guò)稀土處理可在硫含量為0.065%的45TiS含硫易切削鋼中形成Ce2O2S和Ce2S夾雜物，改善硫化物形貌，有效提升鋼材的切削性能。范磊等[16]研究發(fā)現(xiàn)，在硫含量為0.24% 的高硫易切削鋼中加入0.01%的Ce后，在鋼中形成了3.01%的以CeAlO3為核心，外圍包裹MnS的復(fù)合型稀土夾雜物。

圖3 鈰-硫易切削不銹鋼鑄坯中典型硫化物SEM照片(a)及元素分布(b～h)(a)SEM照片;(b)Fe;(c)S;(d)Mn; (e)O;(f)Al;(g)Ce;(h)SiFig.3 SEM image(a) and element distribution(b-h) of typical sulfide in the cerium-sulfur containing free-cutting stainless steel casting billet(a)SEM image;(b)Fe;(c)S;(d)Mn; (e)O;(f)Al;(g)Ce;(h)Si

圖4為鈰-硫易切削不銹鋼熱變形后硫化物的形貌。由圖4可以看出，在800～1100 ℃溫度范圍內(nèi)，變形溫度對(duì)硫化物的影響較小，但是變形量對(duì)硫化物形貌產(chǎn)生了較大影響。當(dāng)變形量為10%時(shí)，硫化物仍保持著鑄態(tài)形貌，以球形、橢球形、紡錘形或短棒狀沿晶界分布，如圖4(a,e,i,m)所示；當(dāng)變形量為30%時(shí)，短棒狀的硫化物數(shù)量增多，硫化物尺寸沿變形方向變大，如圖4(b,f, j,n)所示；當(dāng)變形量為50%時(shí)，細(xì)長(zhǎng)條狀的硫化物出現(xiàn)，硫化物沿變形方向產(chǎn)生明顯變形，球形與橢球形硫化物數(shù)量減少，如圖4(c,g,k,o)所示；當(dāng)變形量為70%時(shí)，硫化物變得更加細(xì)小并且數(shù)量明顯增加，在基體中的分布更加均勻，如圖4(d,h l,p)所示。

圖4 熱變形后鈰-硫易切削不銹鋼中硫化物的形貌變形溫度：(a～d)800 ℃;(e～h)900 ℃;(i～l)1000 ℃;(m～p)1100 ℃變形量:(a,e,i,m)10%;(b,f,j,n)30%;(c,g,k,o)50%;(d,h,l,p)70%Fig.4 Morphologies of sulfide in the cerium-sulfur containing free-cutting stainless steel after thermal deformationDeformation temperature: (a-d) 800 ℃; (e-h) 900 ℃; (i-l) 1000 ℃; (m-p) 1100 ℃Deformation: (a,e,i,m) 10%; (b,f,j,n) 30%; (c,g,k,o) 50%; (d,h,l,p) 70%

2.2 硫化物尺寸統(tǒng)計(jì)分析

圖5為熱變形參數(shù)對(duì)鈰-硫易切削不銹鋼中硫化物的分布密度和單個(gè)硫化物平均面積的影響。其中，硫化物的分布密度=硫化物總量/統(tǒng)計(jì)面積；單個(gè)硫化物平均面積=硫化物總面積/硫化物總量。由圖5(a)可以看出，在800～1100 ℃溫度范圍內(nèi)，隨著變形量增加，硫化物的密度逐漸增加，變形溫度對(duì)硫化物密度的影響較小；由圖5(b)可以看出，在800～1100 ℃溫度范圍內(nèi)，隨著變形量的增加，單個(gè)硫化物的平均面積逐漸減小。由此可知，適當(dāng)增加變形量有利于增加硫化物數(shù)量，并可以使硫化物尺寸更加細(xì)小。

圖5 熱變形對(duì)鈰-硫易切削不銹鋼中硫化物分布密度(a)和平均面積(a)的影響Fig.5 Influence of thermal deformation process on distribution density(a) and average area(b) of sulfide in the cerium-sulfur containing free-cutting stainless steel

圖6為熱變形參數(shù)對(duì)鈰-硫易切削不銹鋼中硫化物長(zhǎng)寬比分布的影響，其中，長(zhǎng)寬比為Phenom Partical X臺(tái)式掃描電鏡-能譜儀統(tǒng)計(jì)出的穿過(guò)硫化物質(zhì)心的16條弦線中的最長(zhǎng)弦線的長(zhǎng)度與垂直于最長(zhǎng)弦線的弦線長(zhǎng)度的比值。在800～1100 ℃溫度范圍內(nèi)，變形溫度對(duì)硫化物的長(zhǎng)寬比影響較小，但是變形量對(duì)長(zhǎng)寬比產(chǎn)生了較大影響。由圖6(a～c)可以看出，在800～1000 ℃溫度范圍內(nèi)，隨著變形量從10%增加到70%，長(zhǎng)寬比≤3的硫化物所占比例逐漸減小，3<長(zhǎng)寬比≤5和5<長(zhǎng)寬比≤10的硫化物數(shù)量逐漸增加，這是因?yàn)殁?硫易切削鋼在較低溫度范圍內(nèi)變形，硫化物會(huì)隨著基體變形被拉長(zhǎng)，逐漸變成了長(zhǎng)條狀，并且不會(huì)發(fā)生熔斷或者重新形核。由圖6(d)可以看出，當(dāng)變形溫度為1100 ℃時(shí)，隨著變形量從10%增加到50%，長(zhǎng)寬比≤3的硫化物所占比例逐漸減小，但當(dāng)變形量增加到70%時(shí)，長(zhǎng)寬比≤3的硫化物所占比例又有所增加，這是因?yàn)榱蚧锇l(fā)生高溫大變形時(shí)會(huì)發(fā)生熔斷或重新形核，從而導(dǎo)致長(zhǎng)寬比≤3的細(xì)小硫化物比例增加。

圖6 熱變形參數(shù)對(duì)鈰-硫易切削不銹鋼中硫化物長(zhǎng)寬比分布的影響Fig.6 Influence of thermal deformation parameter on length-width ratio of sulfide in the cerium-sulfur containing free-cutting stainless steel(a) 800 ℃； (b) 900 ℃； (c) 1000 ℃； (d) 1100 ℃

圖7 熱變形參數(shù)對(duì)鈰-硫易切削不銹鋼中硫化物平均長(zhǎng)度分布的影響Fig.7 Influence of thermal deformation parameter on average length of sulfide in the cerium-sulfur containing free-cutting stainless steel(a) 800 ℃； (b) 900 ℃； (c) 1000 ℃； (d) 1100 ℃

圖8為熱變形參數(shù)對(duì)鈰-硫易切削不銹鋼中硫化物最大弦長(zhǎng)分布的影響，其中最大弦長(zhǎng)為穿過(guò)硫化物質(zhì)心的16條弦線中最長(zhǎng)弦線的長(zhǎng)度。由圖8(a～c)可以看出，在800～1000 ℃溫度范圍內(nèi)，隨著變形量從10%增加到70%，10 mm30 mm 的硫化物比例逐漸增加，Lmax≤3 mm與3 mm30的硫化物比例逐漸增加，但當(dāng)變形量增加到70%時(shí)，10 mm30 mm的硫化物比例又大幅度減少，而Lmax≤3 mm的硫化物比例大幅度增加，這是因?yàn)榱蚧镌诟邷卮笞冃螘r(shí)發(fā)生熔斷或重新形核，硫化物變得更加細(xì)小，這與圖6和圖7的分析結(jié)果是一致的。

2.3 硫化物的相對(duì)塑性

有研究發(fā)現(xiàn)[17]，當(dāng)易切削鋼在熱變形時(shí)會(huì)發(fā)生再結(jié)晶，晶界增殖會(huì)把重新形核的硫化物分割，使硫化物的分布趨于彌散均勻，硫化物的尺寸也會(huì)變得更加細(xì)小。變形溫度、變形量對(duì)鈰-硫易切削不銹鋼再結(jié)晶行為的影響如圖9所示。由圖9可以看出，隨著變形溫度的增加，變形抗力逐漸降低，試驗(yàn)鋼在1000～1100 ℃溫度范圍內(nèi)表現(xiàn)出較好的熱塑性，在此溫度范圍內(nèi)試驗(yàn)鋼在變形過(guò)程中發(fā)生加工硬化、動(dòng)態(tài)回復(fù)與動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生使流變應(yīng)力下降，軟化作用加強(qiáng)，變形過(guò)程中晶界處的應(yīng)力集中得到緩解[18-19]。由圖9(d)可以明顯看出，試驗(yàn)鋼在1100 ℃產(chǎn)生70%變形的過(guò)程中發(fā)生了明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，晶界增殖可以對(duì)基體內(nèi)的硫化物產(chǎn)生一定的分割作用。

圖9 變形溫度、變形量對(duì)鈰-硫易切削不銹鋼再結(jié)晶行為的影響Fig.9 Influence of temperature and deformation on recrystallization behavior of the cerium-sulfur containing free-cutting stainless steel(a) 10%； (b) 30%； (c) 50%； (d) 70%

鈰-硫易切削鋼中硫化物隨基體發(fā)生變形的程度可以用相對(duì)塑性表示，相對(duì)塑性與熱變形參數(shù)密切相關(guān)，可以定義為變形過(guò)程中硫化物真應(yīng)變與基體真應(yīng)變的比值。壓縮過(guò)程中硫化物與基體間的相對(duì)塑性v可用Malkiewicz等[20]提供的公式計(jì)算，即：

(1)

式中：εi為硫化物真應(yīng)變；εm為試驗(yàn)鋼基體真應(yīng)變；λ0、λ分別為硫化物熱變形前后的平均長(zhǎng)寬比；h0、h分別為試驗(yàn)鋼原始長(zhǎng)度和壓縮后的長(zhǎng)度。由Phenom Partical X臺(tái)式掃描電鏡-能譜儀統(tǒng)計(jì)出的長(zhǎng)寬比與基體的變形量代入公式(1)中，得出熱變形參數(shù)對(duì)硫化物相對(duì)塑性的影響，如圖10所示。由圖10可以看出，試驗(yàn)鋼在10%～70%變形范圍內(nèi)，硫化物的相對(duì)塑性先升高，在30%變形量達(dá)到峰值后又逐漸降低。在800～1100 ℃溫度范圍內(nèi)，當(dāng)變形量不變時(shí)，硫化物的相對(duì)塑性隨變形溫度的升高逐漸降低。硫化物在變形過(guò)程中不僅會(huì)隨著變形量的增加發(fā)生伸長(zhǎng)，一定變形條件下還會(huì)發(fā)生破碎斷裂，因此硫化物在變形過(guò)程中長(zhǎng)寬比及尺寸的變化較為復(fù)雜。高溫大變形使硫化物相對(duì)塑性降低，主要是因?yàn)楦邷嘏c大變形會(huì)促進(jìn)硫化物熔斷和重新形核，從而降低硫化物的長(zhǎng)寬比，使硫化物變得更加細(xì)小[21-22]。

圖10 熱變形參數(shù)對(duì)鈰-硫易切削不銹鋼中硫化物相對(duì)塑性的影響Fig.10 Influence of thermal deformation parameter on sulfide relative plasticity of the cerium-sulfur containing free-cutting stainless steel

3 結(jié)論

1) 鈰-硫易切削不銹鋼鑄坯中的硫化物呈球形、橢球形、紡錘形或短棒狀并以簇狀沿晶界分布，屬于第Ⅱ類硫化物。

2) 鈰-硫易切削不銹鋼在800～1100 ℃溫度范圍內(nèi)變形時(shí)，變形量對(duì)硫化物形貌會(huì)產(chǎn)生較大影響，當(dāng)變形量為10%時(shí)，硫化物仍保持鑄態(tài)形貌，以球形、橢球形、紡錘形或短棒狀沿晶界分布；當(dāng)變形量為30%時(shí)，短棒狀的硫化物數(shù)量增多，硫化物尺寸沿變形方向增大；當(dāng)變形量為50%時(shí)，細(xì)長(zhǎng)條狀的硫化物出現(xiàn)，硫化物沿變形方向產(chǎn)生明顯的變形，球形與橢球形硫化物數(shù)量減少；當(dāng)變形量為70%時(shí)，硫化物變得更加細(xì)小并且數(shù)量明顯增加。隨著變形量的增加，基體中的硫化物密度逐漸增加，硫化物的平均面積逐漸減小。

3) 試驗(yàn)鋼在10%～70%變形量范圍內(nèi)，硫化物的相對(duì)塑性在30%變形量達(dá)到峰值后又逐漸降低。在800～1100 ℃溫度范圍內(nèi)，當(dāng)變形量不變時(shí)，硫化物的相對(duì)塑性隨變形溫度的升高而逐漸降低。由此可知，鈰-硫易切削不銹鋼的熱加工溫度應(yīng)控制在1100 ℃以上，并且變形量應(yīng)大于70%，這樣才能得到均勻彌散細(xì)小的紡錘形硫化物。