淬火溫度對40Si2Ni2CrMoV鋼組織及析出行為的影響

張偉鋒， 何肖飛， 尉文超， 李 莉， 王毛球

(1. 昆明理工大學 材料科學與工程學院， 云南 昆明 654199；2. 鋼鐵研究總院有限公司 特殊鋼研究院， 北京 100081)

40Si2Ni2CrMoV鋼屬于中碳Cr-Ni-Mo-V系高強彈簧鋼，強度級別達到2000 MPa[1-2]，為充分發揮高強鋼材料力學性能優勢，使材料獲得良好使用性能，熱處理強化非常關鍵[3-4]。而淬火回火是實現彈簧鋼材料強化的主要方式，通過奧氏體化并進行快速淬火，獲得淬火馬氏體組織，并進一步通過回火處理，使位錯密度下降，消除淬火應力，獲得回火馬氏體，從而保證材料具有高強度的同時還具有良好的塑韌性。

在高強鋼的研究中，熱處理制度對材料性能的影響較大，不同高強鋼的最佳淬火溫度也存在差異。Wang等[5]研究指出，微合金高碳高強鋼通過820 ℃淬火及250 ℃回火處理可獲得抗拉強度為2600 MPa的馬氏體高強鋼。Tang等[6]研究了Nb、V微合金鋼的淬火溫度與馬氏體含量、力學性能的關系，發現760 ℃淬火時該馬氏體高強鋼性能最佳。張鵬杰等[7]通過淬火和深冷處理研究了馬氏體高強鋼的力學性能，發現1025 ℃淬火時可獲得強度達到2200 MPa級超高強鋼。Hutchinson等[8]在研究不同C含量馬氏體鋼相變過程中的元素偏析情況時發現，分別采用860 ℃及900 ℃進行淬火處理，偏析的碳原子會產生較大的強化作用。Chernyshov等[9]研究通過熱處理提高Cr-Ni-Mo-V系高強鋼的力學性能，發現950 ℃淬火時該鋼種的組織最均勻，力學性能最優。孫志溪等[10]研究了淬火溫度與Q890D高強鋼力學性能的關系，發現900 ℃為該鋼種最適宜的淬火溫度。

同時，淬火溫度還會對高強鋼中的析出相尺寸與分布產生影響，進而影響材料的力學性能。Yang等[11]研究發現，Ti-V微合金化馬氏體鋼中的(Ti,V)C析出相會隨著淬火溫度的提高而發生尺寸的增大，并對力學性能產生不利的影響。朱成林等[12]在高強鋼的研究中發現Mo可促進V的析出，并抑制析出相尺寸長大，有利于產生彌散的納米析出相。Chen等[13]研究發現，Nb-V微合金高強鋼中彌散分布的納米析出相可以細化組織，阻礙位錯運動，提高材料力學性能。

力學性能與熱處理制度之間的關系一直是高強鋼研究中的重要關注點[14-15]，而淬火溫度又是研究的關鍵點之一，如何精確控制淬火溫度就顯得非常重要。在40Si2Ni2CrMoV高強鋼的實際應用中，本課題組發現經不同淬火溫度處理后的材料存在性能差距較為明顯的現象，但是該鋼種力學性能與淬火溫度之間的關系還缺少系統研究。因此，本文以40Si2Ni2CrMoV鋼為研究對象，通過OM、SEM、TEM、XRD等分析手段，系統地研究了淬火溫度對試驗鋼組織、析出相及力學性能的影響，以期為40Si2Ni2CrMoV高強鋼的實際生產和應用提供參考。

1 試驗材料與方法

試驗材料為40Si2Ni2CrMoV鋼，化學成分如表1所示。試驗鋼采用200 kg真空感應爐熔煉，并最終鍛造成φ40 mm圓棒。在試驗鋼正火態圓棒R/2位置附近切取金相試樣、φ5 mm拉伸試樣、U型缺口沖擊試樣和相分析試樣，分批裝入加熱爐中進行淬火和回火處理，淬火溫度分別為840、860、880和900 ℃，保溫時間1 h，保溫后油冷，回火溫度為300 ℃。

表1 40Si2Ni2CrMoV鋼的主要化學成分(質量分數，%)

金相試樣經機械研磨拋光后用體積分數為4%的硝酸酒精溶液腐蝕5～10 s，使用LEICA DMi8型光學顯微鏡(OM)、Quanta 650FEG掃描電鏡(SEM)和Nordlys F+電子背散射衍射(EBSD)對試樣組織形貌進行觀察，分析不同淬火溫度對試驗鋼微觀組織的影響。對機械打磨、拋光后的金相試樣進行氧化法處理，然后對拋光面進行輕拋，直至晶粒度顯現，使用LEICA DMi8型光學顯微鏡對其晶粒度進行觀察。

相分析試樣用化學萃取法濾出析出相，然后采用布魯克D8 ADVANCE X射線衍射儀(XRD)及其配備的Lynxeye XE探測器進行定性、定量分析及粒度分析，試驗采用Co靶，管電流40 mA、管電壓35 kV，掃描步長0.02°，積分時間0.4 s。對經機械打磨拋光及深腐蝕后的試樣進行萃取復型，使用JEM 2100透射電鏡(TEM)進行析出相尺寸、形態及分布表征和分析。

對經過機械磨拋及熱鑲后的試樣采用G200納米壓痕儀進行硬度測試，在拋光面隨意測試40組點，每組5個點，測試載荷為1000 mN，步長5 μm。根據GB/T 228.1—2021《金屬材料 拉伸試驗 第1部分：室溫試驗方法》和GB/T 229—2020《金屬材料 夏比擺錘沖擊試驗方法》，分別采用WE300B拉伸試驗機和JBN-300B沖擊試驗機，對拉伸試樣和沖擊試樣進行室溫拉伸試驗和室溫、低溫(-40℃)沖擊試驗。

2 試驗結果及分析

2.1 不同淬火溫度下的顯微組織及納米硬度

2.1.1 顯微組織

SW2(config)#spanning-tree portfast bpduguard defau //二層交換機SW2所有 portfast端口上啟用BPDU保護

試驗鋼經840、860、880、900 ℃淬火和300 ℃回火處理后的顯微組織如圖1所示。由圖1(a～d)可以看出，試驗鋼淬火回火后的組織均為板條馬氏體，但淬火溫度不同時，板條馬氏體的形態也有一定差別。在840 ℃淬火時，馬氏體組織相對較粗大，明顯分布著一些枝狀深色組織，其尺寸為30～50 μm。隨著淬火溫度的升高，樹枝狀深色組織逐漸溶解，淬火溫度越高，枝狀深色組織結構越細小，同時板條馬氏體組織呈現更加均勻化特征，在880 ℃和900 ℃淬火時組織為較典型的中碳板條馬氏體組織。

由于OM對枝狀深色組織的表征存在局限性，需結合SEM對深色枝狀組織和馬氏體組織形貌進行詳細分析。由圖1(e～h)可以看出，840 ℃淬火時組織中有更加明顯的深色枝狀組織(見圖1(e))，與圖1(a)觀察到的結果一致，隨著淬火溫度的升高，組織則相對更加均勻，深色枝狀區域比較細小，與周圍組織的襯度相差較小。通過對比不同淬火溫度下試驗鋼馬氏體組織的粗細程度可以發現，淬火溫度從840 ℃升至860 ℃再至880 ℃時，板條馬氏體逐漸細化和均勻，而淬火溫度進一步升高到900 ℃時，馬氏體產生了一定的粗化現象。整體來看，在880 ℃淬火時試驗鋼的組織最為細小均勻。

圖1 40Si2Ni2CrMoV鋼不同溫度淬火和300 ℃回火后的顯微組織Fig.1 Microstructure of the 40Si2Ni2CrMoV steel quenched at different temperatures and tempered at 300 ℃(a,e) 840 ℃； (b,f) 860 ℃； (c,g) 880 ℃； (d,h) 900 ℃

從組織分析結果(見圖1)可以看出，840 ℃淬火時試驗鋼組織相對更加粗大，且深色枝狀組織更為明顯，這可能是由于淬火溫度偏低，導致試驗鋼原始正火態組織在840 ℃保溫時沒有充分奧氏體化，產生了一定遺傳效應。通過測量試驗鋼的奧氏體化溫度得出Ac3=825 ℃，一般認為合適的淬火溫度應是在Ac3溫度以上30～50 ℃，因此840 ℃淬火溫度相對較低，導致了原始正火態組織的遺傳。

2.1.2 馬氏體板條塊與原奧氏體晶粒

為進一步檢測試驗鋼馬氏體板條塊的取向及尺寸，對不同溫度淬火和300 ℃回火后的試驗鋼進行電子背散射衍射(EBSD)測試，反極圖(IPF)如圖2所示。由圖2可以看出，經840 ℃淬火后，位向基本一致的馬氏體的比例較大，相鄰板條塊間的位向差不大，組織較粗大。淬火溫度提高至860 ℃后，位向基本一致的馬氏體比例減小，相鄰板條塊之間位向差增大，組織細化，板條束尺寸有一定稍微降低；進一步提高淬火溫度至880 ℃時，位向基本一致的馬氏體比例達到最小，相鄰板條塊之間位向差達到最大，組織細化效果最好，板條束尺寸也相對更小；當淬火溫度提高至900 ℃時，位向基本一致的馬氏體比例有所提高，相鄰板條塊之間位向差變小，組織產生一定粗化，板條束尺寸也隨之增加。

圖2 40Si2Ni2CrMoV鋼不同溫度淬火和300 ℃回火后的IPF圖Fig.2 IPF maps of the 40Si2Ni2CrMoV steel quenched at different temperatures and tempered at 300 ℃(a) 840 ℃； (b) 860 ℃； (c) 880 ℃； (d) 900 ℃

整體來看，隨著淬火溫度的升高，試驗鋼IPF圖上相同顏色的區域呈現先減小后增大的趨勢；對馬氏體板條塊尺寸進行測量，結果如圖3(a)所示。可以看出，馬氏體板條塊尺寸[16]為3.0～4.5 μm之間，并且隨著淬火溫度的升高，馬氏體板條塊尺寸呈現出先減小后增大的趨勢，在880 ℃時最小，平均尺寸約為3.1 μm。已有研究表明，馬氏體板條塊的尺寸與奧氏體晶粒尺寸存在直接關系[17-18]，為了進一步說明不同溫度淬火時組織的變化特點，并驗證馬氏體板條塊尺寸的變化規律，對不同淬火溫度下試驗鋼的原奧氏體晶粒尺寸進行測量，結果如圖3(b)所示。可以看出，試驗鋼的原奧氏體晶粒尺寸為27～36 μm，并且隨著淬火溫度的升高，呈現出先減小后增大的趨勢，在880 ℃時最小，平均尺寸約為27.3 μm。

圖3 不同淬火溫度下回火態40Si2Ni2CrMoV鋼的馬氏體板條塊尺寸(a)和原奧氏體晶粒尺寸(b)Fig.3 Block size of martensite(a) and grain size of prior austenite(b) of the as-tempered 40Si2Ni2CrMoV steel quenched at different temperatures

在加熱和保溫過程中，奧氏體相變主要包括形核、長大、均勻化3個階段，影響奧氏體尺寸的主要是形核及長大兩個階段。由于40Si2Ni2CrMoV鋼中雜質較少，在840 ℃保溫時形核質點較少，形核率也較低，奧氏體有充足的空間長大。當加熱溫度升高時，析出相逐漸回溶，形核質點及形核率有所提高，雖然溫度升高使得奧氏體的長大速度也提高，但是晶粒增多使得奧氏體晶界互相擠壓，缺少長大空間，所以860 ℃及880 ℃保溫時奧氏體尺寸有所下降。而900 ℃保溫時，奧氏體的形核率雖然提高，但是高溫促使晶粒發生快速長大，大晶粒吞并小晶粒，使得奧氏體晶粒發生較為明顯的長大。

2.1.3 納米硬度

圖4 40Si2Ni2CrMoV鋼不同溫度淬火和300 ℃回火后的納米硬度分布Fig.4 Nano hardness distribution of the 40Si2Ni2CrMoV steel quenched at different temperatures and tempered at 300 ℃(a) 840 ℃； (b) 880 ℃

2.2 淬火溫度對析出相的影響

2.2.1 析出相定性、定量分析

圖5為不同淬火溫度下試驗鋼的化學萃取析出相的XRD圖譜。通過Jade軟件與標準PDF卡片進行對比，可以初步確定析出相為MC型碳化物(Mo,V)C。對比不同淬火溫度下衍射峰的位置和強度可知，淬火溫度為840 ℃和860 ℃，在2θ=43.5°和2θ=50.8°存在兩個較強的衍射峰，在2θ=74.5°、2θ=90.1° 和2θ=95.2°有3個強度較弱的衍射峰；而淬火溫度為880 ℃和900 ℃時，2θ=43.5°、2θ=50.8°衍射峰的強度明顯減弱，而2θ=74.5°、2θ=90.1°和2θ=95.2°衍射峰減弱至幾乎消失。衍射峰的強弱與析出相的含量呈正相關，因此可推測，試驗鋼的析出相會隨著淬火溫度的升高而逐漸減少。

圖5 40Si2Ni2CrMoV鋼不同溫度淬火和300 ℃回火后析出相的XRD圖譜Fig.5 XRD patterns of precipitated phase in the 40Si2Ni2CrMoV steel quenched at different temperatures and tempered at 300 ℃

圖6為不同淬火溫度下試驗鋼析出相的總質量分數及Mo、V的質量分數。可以看出，隨著淬火溫度的升高，析出相的總質量分數持續減少，通過計算可知，在不同淬火溫度下Mo與V原子數之比均在1∶2左右，可進一步推斷析出相為Mo依附于V復合析出(Mo,V)C，且復合析出相具有比較穩定的元素組成。現有研究表明，VC主要在加熱至700～800 ℃時大量析出。而40Si2Ni2CrMoV鋼的奧氏體化溫度約為825 ℃，根據VC在奧氏體中的溶解度積，當試樣重新加熱到奧氏體相區時，會有部分VC重新回溶到基體中。VC回溶打破了原有的穩定結構，Mo失去了依附點，也隨之回溶到基體中。因此，試驗鋼中析出相會隨著淬火溫度的升高而逐漸減少。

圖6 40Si2Ni2CrMoV鋼不同溫度淬火和300 ℃回火后析出相及Mo、V的質量分數Fig.6 Mass fraction of precipitates and Mo, V in the 40Si2Ni2CrMoV steel quenched at different temperatures and tempered at 300 ℃

2.2.2 析出相粒徑分布

為了進一步分析試驗鋼中析出相的尺寸分布規律，對840 ℃和880 ℃淬火試驗鋼的析出相進行尺寸分布表征，結果如圖7所示。由圖7可以看出，840 ℃和880 ℃淬火時析出相尺寸分布在1～5、18～36和200～300 nm的較多，分別為10%和8%、20%和15%、40%和70%。通過對比可知，840 ℃淬火時140 nm以下的小尺寸析出相較880 ℃淬火更多，而140 nm以上的析出相則是880 ℃淬火時較多。由此可以推斷，隨著淬火溫度的升高，140 nm以下的析出相更容易發生回溶，而200～300 nm的析出相回溶的量較少。

圖7 40Si2Ni2CrMoV鋼不同溫度淬火和300 ℃回火后的析出相尺寸分布Fig.7 Size distribution of precipitates in the 40Si2Ni2CrMoV steel quenched at different temperatures and tempered at 300 ℃

2.2.3 析出相形貌

圖8為840 ℃和880 ℃淬火時試驗鋼中析出相的TEM圖像、衍射斑和能譜。可以看出，析出相呈球狀彌散分布，尺寸為10～100 nm；840 ℃淬火時析出相的分布比880 ℃更為密集，且兩者的選取電子衍射光斑不一致，但標定均為立方結構的V8C7。結合能譜進一步分析發現，析出相中出現Mo的衍射峰，說明析出相中還存在Mo原子，這與相分析中XRD圖譜的結果相吻合，進一步說明析出相為(Mo,V)C。而能譜中出現C與Cu的衍射峰是萃取復型時由碳膜與銅網引入了C和Cu元素，并不能代表析出相的成分。

圖8 40Si2Ni2CrMoV鋼不同溫度淬火和300 ℃回火后的析出相形貌(a,c)及能譜(b,d) Fig.8 Morphologies(a,c) and energy spectra(b,d) of precipitates in the 40Si2Ni2CrMoV steel quenched at different temperatures and tempered at 300 ℃(a,b) 840 ℃； (c,d) 880 ℃

圖9 40Si2Ni2CrMoV鋼不同溫度淬火和300 ℃回火后的力學性能(a)強度；(b)沖擊性能Fig.9 Mechanical properties of the 40Si2Ni2CrMoV steel quenched at different temperatures and tempered at 300 ℃(a) strength； (b) impact property

2.3 淬火溫度對力學性能的影響

圖11為不同淬火溫度下試驗鋼的力學性能。可以看出，試驗鋼的強度和沖擊性能均隨淬火溫度的升高呈先上升后下降的趨勢，綜合力學性能在880 ℃時表現最為優異，而在840 ℃時較差。880 ℃淬火時的抗拉強度達到2000 MPa，屈服強度達到1700 MPa；室溫及-40 ℃沖擊吸收能量相比840 ℃時分別提高15%及48%。

根據試驗鋼的組織及析出相分析，可以確定隨著淬火溫度的升高，試驗鋼組織發生先細化再粗化的規律，而析出相則逐漸回溶。880 ℃淬火后的組織均勻性和尺寸要優于840 ℃淬火的試驗鋼；而840 ℃淬火的試驗鋼則具備更多細小的析出相，同時固溶的C也減少。雖然880 ℃淬火的試驗鋼析出相數量較少，尺寸偏大，但是固溶C的含量更多且組織更細更均勻，沉淀強化與固溶強化在試驗鋼中會此消彼長[19]，結合試驗鋼的力學性能，880 ℃為更合適的淬火溫度。

3 結論

1) 40Si2Ni2CrMoV鋼經840～900 ℃淬火和300 ℃回火后的組織主要為板條馬氏體，隨著淬火溫度的升高，馬氏體呈現先細化后粗化的趨勢，在880 ℃時，馬氏體最細小均勻。

2) 40Si2Ni2CrMoV鋼中的析出相為(Mo,V)C，呈球狀彌散分布于馬氏體基體中，隨著淬火溫度的升高，析出相逐漸回溶至基體中。

3) 綜合考慮不同淬火溫度下試驗鋼的組織、析出相和力學性能，認為880 ℃是40Si2Ni2CrMoV鋼較為理想的淬火溫度。