金剛石薄膜在第一壁材料表面的應力研究

耿傳文，趙鵬，張曉東，曾梅花，Miroljub Vilotijevic

金剛石薄膜在第一壁材料表面的應力研究

耿傳文1,2，趙鵬1，張曉東1，曾梅花1，Miroljub Vilotijevic1

（1.中國科學院合肥物質科學研究院，安徽 合肥 230031；2.中國科學技術大學，安徽 合肥 230026）

提出在第一壁材料（鎢穿管部件）表面沉積金剛石薄膜，并系統研究金剛石薄膜厚度對應力的影響。采用數值模擬和實驗表征方法。利用ANSYS workbench模擬軟件，在建立鎢穿管部件表面金剛石薄膜有限元模型及模型方程的基礎上，對影響金剛石薄膜熱殘余應力的厚度因素進行探討；采用微波等離子體化學氣相沉積法（MPCVD），在鎢穿管部件表面沉積不同厚度的金剛石薄膜，并利用拉曼光譜法和洛氏硬度計壓痕法對薄膜的應力進行表征。模擬顯示，隨著金剛石薄膜厚度增加，薄膜最大主應力值和最大剪應力值均呈現出先減少后增加趨勢，在薄膜厚度為75～100 μm時處于最低，小于金剛石薄膜通常的斷裂強度（700 MPa），同時最大應力落差區域出現在薄膜邊緣處。通過實驗表征得到金剛石薄膜表面呈現出拉應力，在薄膜厚度為（103.56±0.5）μm時，金剛石薄膜中間區域應力值最低，與VDI3198標準對比，壓痕坑達到HF1和HF2效果。鎢穿管部件表面金剛石薄膜厚度為（103.56±0.5）μm時，不容易出現裂紋和與基底的剝離現象，具有較好的附著性。

金剛石薄膜；第一壁材料；應力；等離子體；鎢穿管部件

核聚變能是解決人類能源問題的重要途徑，利用磁約束熱核聚變反應裝置（托卡馬克，TOKAMAK）是最有希望實現聚變能發電的裝置[1-2]。在托卡馬克裝置中，第一壁材料（穿管部件）由于直接面向高溫等離子體并與之相互作用（PMI），使得材料需要經受超500 ℃的高溫、10 MW/m2的高熱通量、14 MeV的高強度中子輻照等極端服役環境，不僅轟擊產生的雜質造成聚變堆能量損失，還會引起材料自身輻照損傷、熱腐蝕和濺射腐蝕[3-5]。鎢和碳基材料（石墨、碳纖維復合材料）是目前被認為第一壁材料最理想的2種材料，已經廣泛應用于世界上大多數托卡馬克裝置中[6-7]。但鎢是高原子序數材料，在等離子體高約束模式運行條件下容易聚芯，影響高溫等離子體穩定運行[8]，而石墨與碳纖維復合材料由于高濺射產額也難以滿足第一壁材料的要求[9]。金剛石最密排的結構使其成為自然界硬度最高和導熱性能最好的材料，同時具有良好的抗物理濺射及化學腐蝕的性能，耐熱沖擊性好，且可以抑制氫同位素的滲透，這些已經在聚變堆中得到認證[10-13]。目前，制備金剛石最常見的方法為化學氣相沉積法（CVD），而對比熱絲法（HFCVD）、直流法（DCPCVD）、燃燒火焰法（CFCVD）等方法，微波法（MPCVD）采用無極放電，所制備的材料雜質低、純度高，在托卡馬克裝置應用中具有更大優勢。使用MPCVD方法在鎢穿管部件的面對等離子體方向表面制備金剛石薄膜，有望成為第一壁材料的新選擇。

在金剛石薄膜制備過程中不可避免會有應力產生，應力的大小及分布直接決定薄膜的性能與使用穩定性。應力又可分為本征應力與熱殘余應力，本征應力主要與在制備過程中雜質的引入及自身的結構特征有關，熱殘余應力由于受薄膜與基底熱膨脹系數不匹配和薄膜厚度的影響，使得在高溫制備完畢后的冷卻過程中產生不均勻塑性變形。在MPCVD法制備金剛石薄膜中，熱殘余應力的影響往往遠大于本征應力，這是導致金剛石薄膜產生開裂破壞、與基底剝離等現象的主要因素[14-15]。而目前對于熱殘余應力的研究途徑大多集中在采用基片曲率法[16]和XRD[17]等方法，這些方法受限于基底或者薄膜厚度的影響，難以得到薄膜冷卻過程中熱殘余應力的瞬態變化。為此，首先采用有限元軟件ANSYS workbench對鎢表面金剛石薄膜的熱殘余應力進行模擬，研究膜厚對熱殘余應力大小及分布的影響，確定金剛石薄膜的最佳沉積厚度范圍；其次，使用MPCVD法在鎢穿管部件表面制備與模擬結果厚度相匹配的金剛石薄膜，通過拉曼光譜法和壓痕法研究薄膜厚度對其總應力和與基底附著力大小的影響。

1 有限元分析膜厚對金剛石薄膜熱殘余應力的影響

薄膜厚度是影響熱殘余應力最主要的因素之一[18-19]，采用ANSYS workbench軟件對鎢穿管部件表面厚度為25～300 μm的金剛石薄膜進行模擬，研究厚度對薄膜殘余應力大小及分布的影響，對膜內危險位置和失效方式進行初步分析，為金剛石薄膜的最佳制備參數的選擇提供依據。

1.1 研究方法

1.1.1 模型建立及假設

鎢穿管部件（××, 26 mm×13 mm×26 mm）及金剛石薄膜有限元網格模型見圖1，網格采用自由劃分方式（見圖1a），同時為了模擬的準確性，對薄膜及周圍區域進行局部網格加密（見圖1b）。冷卻方式設置為鎢穿管部件底部固定水冷，對流傳熱系數根據實驗結果設定為500 W/(m2·K)。鎢穿管部件及金剛石薄膜初始溫度均設置為800 ℃，這也是最適合金剛石薄膜生長的溫度[20]，冷卻后的溫度為22 ℃。材料性能參數設置為：金剛石和鎢的彈性模量分別為1 000 GPa和410 GPa，泊松比分別為0.07和0.28，考慮到熱膨脹系數隨溫度的改變而變化，取值參考GA slack等[21]的研究結果。

模型假設：

1）金剛石薄膜與鎢穿管部件表面之間無外力和缺陷影響。

2）金剛石薄膜初始狀態處于均勻溫度且無應力狀態。

3）金剛石薄膜與鎢基底物理性質為各向同性。

4）MPCVD腔體內為低氣壓與低氣體流量，不考慮氣體熱傳導對結果的影響。

5）金剛石薄膜的厚度遠小于其他兩個方向尺度，

故把金剛石薄膜視為表面平整模型。

1.1.2 模型方程

熱傳導的三維瞬態溫度場公式見式（1）—（2）[22]。

1,2,3三者的邊界條件分別見式（3）—（5）。

式（1）—（5）中：為比熱容；為材料密度；為熱擴散率；是在（，，，）的場變量；為熱源密度；為物體的邊界，1為1邊界溫度；為各方向外法線余弦；為定流熱量；為換熱系數；2為環境溫度。

熱應力中的熱應變是由溫度引起[22]，公式見式（6）。

考慮到薄膜與基底之間的相互約束，其場變量的形變分量見式（7）—（9）。

在薄膜某一點的總形變分量見式（10）—（11）。

式（6）—（11）中：為彈性模量；為正應變；為正應力；為剪切應變；為剪切應力；為比例系數

圖1 鎢穿管部件及金剛石薄膜有限元網格模型

1.2 模擬結果與討論

由于金剛石薄膜屬于脆性材料，采用第一強度理論，最大主應力（1）是金剛石薄膜破壞的主要因素[23]。在不改變其他參數的前提下，僅改變金剛石薄膜的厚度，不同厚度下金剛石薄膜整體、上表面和與基底接觸底面三者區域中1最高值（max）的變化趨勢見圖2，可以看出max均呈現出先降低后上升的趨勢。當厚度為25～35 μm時，由于金剛石薄膜較薄，三者區域中1具有相近的max值；在厚度為75 μm時，三者區域中1的max均達到最低值，且薄膜上表面的max低于其他區域。隨著薄膜厚度的繼續增加，max也隨之上升，同時max的最小值逐漸由金剛石薄膜的上表面轉移到與基底的接觸面。由于金剛石具有較高的導熱率，當厚度較薄時，金剛石薄膜具有均勻的溫度分布與變化趨勢，產生的應力無差異；隨著薄膜厚度的增加，由于金剛石和鎢的熱膨脹系數與導熱率的差異，薄膜不同部位的溫度下降逐漸具有差異性，表面下降的變化速率最快，應力增長的趨勢也相應最快。與此同時，5～100 μm厚度的max小于700 MPa，低于金剛石薄膜通常的斷裂強度范圍[24]，避免了熱殘余應力引起的薄膜斷裂現象。

圖3所示為厚度75 μm的金剛石薄膜上表面的1分布。從圖3可以看出，金剛石薄膜表面1以拉應力為主，僅僅在角落處為壓應力，且整個表面的1最高值與最低值都集中在角落處，可以看出，鎢穿管部件表面的金剛石薄膜在降溫時的角落處可能最容易產生破裂。

圖2 金剛石薄膜各部位最大主應力σmax隨厚度變化趨勢

圖3 厚度75 μm的金剛石薄膜上表面σ1分布

薄膜與基體之間的剪切應力是薄膜剝落的主要原因，圖4所示為不同厚度下金剛石薄膜整體、上表面和與基底接觸底面三者最大剪切應力的最高值（max）變化趨勢。從圖4可以看出，max變化趨勢和max相同，呈現出先降低后上升的趨勢，且在薄膜厚度為100 μm時最低，位于金剛石薄膜與基底接觸底面，有利于金剛石薄膜在鎢上的附著。結合max模擬數據，當膜厚為75～100 μm時，鎢穿管部件表面的金剛石薄膜適合在第一壁材料上應用。

圖4 金剛石薄膜各部位最大剪切應力τmax隨厚度變化趨勢

2 膜厚對鎢穿管部件表面金剛石薄膜應力影響的實驗研究

高性能的第一壁材料對聚變堆運行尤為重要。有限元模擬結果得到具有低熱殘余應力值的金剛石薄膜厚度范圍，通過MPCVD法在鎢穿管部件表面制備與模擬結果厚度相匹配的金剛石薄膜，對薄膜總的應力大小及與基底附著力的表征，是考察金剛石薄膜在第一壁材料表面能否實際應用的關鍵所在。

2.1 樣品制備及測試

采用雙基片臺壓縮波導式MPCVD裝置制備金剛石薄膜（見圖5），其工作頻率為2.45 GHz，最大輸出功率3 kW，工作中可產生高密度的等離子體[25]，同時等離子體可以均勻覆蓋鎢穿管部件表面，可高效地制備金剛石薄膜[26]。螺旋測微儀用于測量金剛石薄膜厚度。將反復用酒精超聲清理后的鎢穿管部件放入微波腔體，通入甲烷（純度為99.9999%）與氫氣（純度為99.999%），微波激發產生等離子體。甲烷提供金剛石生長的碳源，氫氣可以激發甲烷和刻蝕生成的石墨相，減少本征應力。其反應公式見式（12）—（15）。

在鎢穿管部件表面分別經過8、9.5、11、12 h化學氣相沉積，沉積參數見表1，得到厚度分別為（55.48± 0.5）、（80.86±0.5）、（103.56±0.5）、（123.84±0.5）μm等4個金剛石薄膜，沉積后金剛石薄膜照片如圖5b所示。采用532 nm激發波長的顯微共焦拉曼光譜儀（LabRAM HR Evolution）對金剛石薄膜的應力進行測試與分析，應力大小計算公式見式（16）[27]。

式中：為測試位置的拉曼峰位；0為金剛石標準一階拉曼峰位（1 332 cm–1）；= –0.567 GPa/cm–1。

同時，采用洛氏硬度計壓痕法與VDI3198標準對比研究，對樣品基底和金剛石薄膜之間的結合性能進行表征，壓痕載荷為1 470 N，每次加載時間為15 s。

表1 MPCVD制備樣品實驗參數

Tab.1 Experimental parameters of samples prepared by MPCVD

2.2 表征結果與討論

圖6為不同厚度金剛石薄膜表面4個采集點位置的Raman峰值，采集點位置如圖5b所示。與標準金剛石一階特征峰1 332 cm–1比較可以看出，所有采集點Raman峰位均向低波段偏移，呈現出拉應力。其中，膜厚為（103.56±0.5）μm的金剛石薄膜Raman峰位偏移最小，具有最小的拉應力。一般認為，CVD金剛石薄膜的晶界處產生拉應力[28]。在金剛石異質外延生長初始階段，含碳前驅物形成三維島狀晶核單獨生長，然后彼此連接形成大量晶界，增加了薄膜的本征應力[29-31]。隨著含碳前驅物繼續沉積，金剛石晶粒體積增大并相互合并，晶界數量的降低使得薄膜本征應力得到緩解[32-33]。之后薄膜厚度持續增加，晶粒合并得到制約轉為縱向生長[34]，熱殘余應力在總應力中占據絕對地位，結合前述的模擬結果，隨著薄膜厚度的繼續增加總應力隨之增大。同時，在膜厚為（103.56± 0.5）μm的金剛石薄膜４個采集點的Raman峰位中，薄膜正中間區域的Raman峰位為1 331.75 cm–1，更接近1 332 cm–1，將其代入Raman應力公式（12）中，得到拉應力為141.75 MPa，而相應邊角處拉應力最大為635.04 MPa。因此，邊角處過高的拉應力會導致裂紋的出現。

洛氏硬度計對材料處理后的壓痕坑可以反映薄膜性能及與基底之間的附著力[28]。將4個厚度的金剛石薄膜的4號采集點位置進行洛氏硬度計壓痕，壓痕坑見圖7。由圖7a可以看出，厚度為（55.48±0.5）μm的金剛石薄膜壓痕坑邊緣出現不規則破損和與基底之間的剝離痕跡；由圖7b可以看出，厚度為（80.86±0.5）μm的金剛石薄膜壓痕坑完整性優于圖7a；由圖7c可以看出，厚度為（103.56±0.5）μm的金剛石薄膜與圖7d厚度為（123.84±0.5）μm的金剛石薄膜的壓痕坑呈現出幾乎標準圓形圖案，表明薄膜性能最好，完全沒有剝離跡象。可見，壓痕測試結果與Raman光譜表征結果相互驗證，厚度為（103.56±0.5）μm的金剛石薄膜不容易被損壞，體現出最好的性能。將圖7c與VDI3198標準進行對照，可以得到壓痕坑達到HF1和HF2等級，說明（103.56± 0.5）μm厚度金剛石薄膜與基底具有較高的附著力。

圖5 雙基片臺壓縮波導式MPCVD裝置制備金剛石薄膜

圖6 不同厚度金剛石薄膜4個采集點位置的Raman峰位

圖7 不同厚度下金剛石薄膜表面4號采集點位置的洛氏壓痕坑SEM圖

3 結論

提出在鎢穿管部件表面制備金剛石薄膜的技術方案，可作為托卡馬克裝置第一壁材料的選擇。采用ANSYS workbench模擬軟件，對不同厚度金剛石薄膜制備完成后冷卻產生的熱殘余應力進行有限元模擬，結果表明：隨著金剛石膜厚的增加，金剛石薄膜整體的max與max呈現出先降低后上升的趨勢，最低值在膜厚為75～100 μm處，同時，薄膜邊角處具有應力較大的變化趨勢，容易出現破裂現象；使用MPCVD法在鎢穿管部件表面分別制備出厚度為（55.48±0.5）、（80.86±0.5）、（103.56±0.5）、（123.84±0.5）μm等４個金剛石薄膜，通過拉曼光譜法及洛氏硬度計壓痕法對比研究發現，（103.56±0.5）μm厚度的金剛石薄膜具有最小的總應力及與基底最好的附著性，滿足托卡馬克裝置第一壁材料的應力要求最好。

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The Stress of Diamond Films on the Surface of the First Wall Material

1,2,1,1,11

(1. Hefei Institutes of Physical Science, Chinese Academy of Sciences, AnHui Hefei 230031, China;2. University of Science and Technology of China, AnHui Hefei 230026, China)

This paper proposes to deposit a diamond films on the surface of the first wall material (W mono-blocks), and through numerical simulation and experimental characterization, the effect of diamond films thickness on stress is systematically studied. In this paper, the finite element software ANSYS workbench is first used to simulate the thermal residual stress of the diamond films on the tungsten surface, and the influence of the films thickness on the size and distribution of the thermal residual stress is studied, and the optimal deposition thickness range of the diamond films is confirmed. High-performance first wall materials are particularly important for the operation of fusion reactors. The finite element simulation results obtained the diamond films thickness range with low thermal residual stress value. The diamond films was prepared on the surface of the tungsten pipe through the microwave plasma chemical vapor deposition (MPCVD) method to match the thickness of the simulation result. The total stress of the films and the adhesion to the substrate are characterized the key to investigating whether the diamond films can be applied on the surface of the first wall material is the key. A MPCVD method was used to prepare a diamond films with a thickness matching the simulation result on the surface of the tungsten pipe component. Raman spectroscopy and indentation were used to study the thickness of the films and its total stress and its correlation with the simulation results. The influence of substrate adhesion.

The simulation results show that as the thickness of the diamond films increases, the maximum principal stress and maximum shear stress of the films first decrease and then increase, from 75-100 μm to the lowest, which is less than the normal fracture strength of the diamond films, and the maximum stress reduction area appears at the edge of the films. Diamond films with thicknesses of (55.48±0.5), (80.86±0.5), (103.56±0.5) μm, and (123.84±0.5) μm were prepared on the surface of the substrate by the MPCVD method. Through Raman characterization, the first-order characteristic peaks of the four samples were all lower than 1 332 cm–1, the surface has tensile stress. At the same time, among the Raman peak positions of the four collection points of the diamond films with a films thickness of (103.56 ±0.5) μm, the Raman peak position in the middle region of the films is 1 331.75 cm–1, which is closer to 1 332 cm–1, which is substituted into the Raman stress formula. The tensile stress is 141.75 MPa, and the maximum tensile stress at the corresponding corners is 635.04 MPa, so excessively high tensile stress at the corners will cause cracks to appear. The center positions of the four thickness diamond films were indented by Rockwell hardness tester. It can be seen that the indentation test results and the Raman spectrum characterization results are mutually verified. Therefore, the diamond films with a thickness of (103.56±0.5) μm is not easy to be damaged, showing the best performance. Comparing with the VDI3198 standard, the indentation pits can reach the HF1and HF2level, indicating that the diamond films with a thickness of (103.56±0.5) μm has a high adhesion to the substrate, which provides a theoretical basis for the application of the diamond films on the surface of the first wall material.

diamond films; the first wall material; stress; plasma; W mono-blocks

O343.6; O484.1

A

1001-3660(2022)10-0243-07

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.10.025

2021–10–10；

2022–01–11

2021-10-10；

2022-01-11

國家自然科學基金（11775271）

National Natural Science Foundation of China (11775271)

耿傳文（1992—）男，博士，主要研究方向為微波等離子體物理及金剛石制備。

GENG Chuanwen (1992-), male, postdoctoral, research interests are microwave plasma physics and diamond preparation.

趙鵬（1978—），女，博士，副研究員，主要研究方向為低溫等離子體物理及相關材料制備。

ZHAO Peng (1978-), female, doctor, associate researcher, research direction is low-temperature plasma physics and related material preparation.

耿傳文, 趙鵬, 張曉東, 等.金剛石薄膜在第一壁材料表面的應力研究[J]. 表面技術, 2022, 51(10): 243-249.

GENG Chuan-wen, ZHAO Peng, ZHANG Xiao-dong, et al. The Stress of Diamond Films on the Surface of the First Wall Material[J]. Surface Technology, 2022, 51(10): 243-249.

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