絮團尺寸對全尾砂絮凝沉降效果的影響研究*

何明渝，王光進，藍 蓉，李耀基，李全明，宋寧思，劉明生，敬小非，巫尚蔚

(1.昆明理工大學 公共安全與應急管理學院，云南 昆明 650093；2.昆明理工大學 國土資源工程學院，云南 昆明 650093；3.云南省礦產資源開發與固廢資源利用國際技術轉移中心，云南 昆明 650093；4.昆明有色冶金設計研究院股份公司，云南 昆明 650051；5.云南磷化集團有限公司，云南 昆明 650600；6.北方工業大學 土木工程學院，北京 100144； 7.重慶科技學院 安全工程學院，重慶 401331)

0 引言

隨著選礦技術的不斷發展，礦石被磨得越來越細，由此產生的尾礦大都具有顆粒細、難沉降等特點。尾礦料漿脫水是尾礦堆存首要環節。因此，常在低濃度礦漿溶液中添加高分子絮凝劑，使尾礦顆粒形成絮團，從而加速沉降，達到固液分離的效果[1]。

絮凝沉降包含復雜的物理化學過程，絮凝劑通常以吸附、架橋等方式將分散的顆粒連接起來，最終形成絮團進行沉降[2-5]。絮凝沉降過程受尾砂料漿濃度、絮凝劑種類、絮凝劑溶液濃度、絮凝劑單耗、初始湍流強度、耙架剪切速率等因素的影響[3，6-8]。

張欽禮等[6]運用BP神經網絡和遺傳學算法建立全尾砂絮凝沉降參數預測模型，以絮凝劑單耗、尾礦料漿濃度作為輸入因子，沉降速度作為輸出因子，獲得了最佳絮凝沉降參數。苗元豐等[9]以赤泥料漿濃度、絮凝劑種類和單耗為影響因素，分別開展靜態沉降和動態沉降實驗，最終選出適合該赤泥絮凝沉降的特殊參數值及深錐濃密機工藝參數。高志勇等[10]以尾礦料漿濃度、絮凝劑溶液濃度和用量為影響因素，通過單因素實驗，探究各因素對單位面積處理量的影響。周靚等[11]以絮凝劑單耗、絮凝劑溶液濃度和尾砂漿質量濃度為影響因素，以單位面積固體處理能力為考察指標，通過響應曲面分析，確定了全尾砂絮凝沉降最佳參數。Dwari等[12]使用不同聚丙烯酰胺絮凝劑對鉻鐵砂礦尾礦進行絮凝實驗，記錄了絮凝劑對沉降速率的影響，得出絮凝劑的離子度和分子量對尾礦沉降性能有顯著影響。以上研究多從尾礦料漿濃度、絮凝劑溶液濃度和單耗等著手，通過控制變量或多因素耦合來探究各因素對絮凝沉降速度的影響，從而得出最優絮凝條件，而對全尾砂絮凝沉降過程中絮團尺寸大小對沉降效果影響的研究相對較少。

因此，本文基于多因素耦合下的最優絮凝條件，通過建立絮凝沉降速度模型，借助圖像顆粒分析儀(BT-1600)觀測各時段絮團尺寸的演變情況，系統分析絮團尺寸變化對絮凝沉降速度的影響，通過非線性擬合，探究絮團尺寸與沉降速度之間的關系。

1 實驗

1.1 實驗材料

實驗全尾砂取自四川某鐵礦，其基本物理性能如表1所示。

表1 全尾砂基本物理性能Table 1 Basic physical properties of full tailings

尾礦粒徑組成如圖1所示。顆粒的不均勻系數為2.5，平均粒徑為1.75×10-1mm。

圖1 尾礦粒徑組成Fig.1 Particle size composition of tailings

絮凝劑為陰離子型高分子絮凝劑—聚丙烯酰胺，相對分子量為1.2×107。

1.2 實驗方案

采取正交實驗設計方案，以尾砂漿濃度、絮凝劑溶液濃度FF、絮凝劑單耗FD[4]、pH值為變量，研究多因素耦合作用下各因素對尾砂漿固液界面分離高度的影響，實驗因素水平如表2所示。通過實驗結果，建立沉降速度模型，探究各沉降階段絮團尺寸變化對沉降速度的影響。

表2 實驗因素水平Table 2 Experimental factor levels

2 結果與討論

2.1 多因素耦合對絮凝沉降速度影響

根據實驗方案進行尾砂絮凝沉降實驗，并添加3組對照實驗。取100 mL量筒，將稱量好的全尾砂倒入量筒中，加入一定量水配置成相應濃度的尾砂漿，在各組中加入絮凝劑溶液，上下翻轉1圈后靜置，記錄固液界面分離高度，尾砂絮凝沉降過程如圖2所示。由于各組尾砂漿濃度不同，導致量筒內溶液高度不同，因此選擇在同一尾砂漿濃度下，分析多因素耦合對尾砂絮凝沉降效果的影響。

圖2 尾砂絮凝沉降過程Fig.2 Flocculation and sedimentation process of tailings

當尾砂漿濃度為15%時，尾砂沉降情況如圖3所示，前10 s內尾砂漿固液界面分離高度迅速下降，10 s后沉降速度變緩，沉降效果不明顯。取反應初期10 s內速度變化值進行分析，以上清液高度為考查指標，建立高度—時間圖像并進行線性擬合，以觀察各組沉降速度變化情況。由圖3可知，在尾砂漿濃度一定的情況下，3組實驗中上清液高度隨沉降時間的增加而升高。根據實驗測得數據1，2，3組在前10 s內的平均沉降速度分別為12.62，13.12，12.72 mm/s，最大沉降高度為131.2 mm。

圖3 全尾砂絮凝沉降情況(尾砂漿濃度15%)Fig.3 Full tailings flocculation and settlement (concentration of tailings slurry is 15%)

當尾砂漿濃度為25%時，尾砂沉降情況如圖4所示，前10 s內尾砂漿固液界面分離高度迅速下降，通過線性擬合后的高度—時間圖像可知，3組實驗中上清液高度隨沉降時間的增加而升高。根據實驗測得數據4，5，6組在前10 s內的平均沉降速度分別為10.15，10.69，8.7 mm/s，最大沉降高度為106.9 mm。

圖4 全尾砂絮凝沉降情況(尾砂漿濃度25%)Fig.4 Flocculation and sedimentation of full tailings (concentration of tailings mortar as 25%)

當尾砂漿濃度為35%時，尾砂沉降情況如圖5所示，前10 s內尾砂漿固液界面分離高度同樣迅速下降，通過線性擬合后的高度—時間圖像可知，3組實驗中上清液高度隨沉降時間的增加而升高。根據實驗測得數據7，8，9組在前10 s內的平均沉降速度分別為7.7，5.9，7.35 mm/s，最大沉降高度為77 mm。

圖5 全尾砂絮凝沉降情況(尾砂漿濃度35%)Fig.5 Flocculation and sedimentation of full tailings (concentration of tailings slurry as 35%)

2.2 沉降速度模型建立與分析

根據實驗結果，選取最優參數組合(W尾砂=15%、FF=0.25%，FD=20 g/t，pH=10)，利用Origin軟件對其進行回歸擬合，選擇Giddings函數[13]，建立沉降速度模型如圖6所示。

圖6 沉降速度模型Fig.6 Model of sedimentation rate

Giddings函數如式(1)所示：

(1)

式中：I1為一階第1類修正Besse函數；a，b，c，d分別為待回歸系數；y為沉降速度，mm/s；x為沉降時間，s。

第1類修正Besse函數Iv(x)如式(2)所示：

(2)

式中：k為求和函數取值；v為修正Besse函數類別。

當v=1時，為一階第1類修正Besse函數，如式(3)所示：

(3)

通過回歸擬合得到沉降速度方程如式(4)所示：

(4)

根據Giddings函數擬合圖像，將絮凝沉降過程中速度的變化劃分為3個區段：加速沉降區、干涉沉降區、壓縮沉降區。

加速沉降區AB段：高分子絮凝劑加入尾砂溶液中，通過“吸附”作用將尾砂顆粒吸附在長鏈上，多個高分子之間通過“架橋”作用將尾砂顆粒包裹在其中，形成絮團，在重力作用下快速沉降，該階段反應迅速，一般在數秒內完成。

干涉沉降區BC段：隨著絮團不斷形成和下降，量筒底部固體濃度不斷增大，對向下運動的絮團有一定的排斥力；同時由于溶液中形成的絮團數量增多，絮團之間存在空間位阻效應[8]，顆粒之間相互排斥，因而該階段溶液中懸浮大量尾砂顆粒，其沉降速度逐漸下降。

壓縮沉降區CD段：量筒底部高濃度區域內，絮團之間、絮團內部存在一定量自由水，絮團之間間距較大。在重力作用下，量筒上部的尾砂顆粒繼續沉降，逐漸將底部絮團之間的自由水排出，使其得到進一步壓縮，底部固體濃度增大。該階段量筒上部溶液中的尾砂顆粒含量較少，沉降速度緩慢。

2.3 絮團尺寸對絮凝沉降速度影響

利用圖像顆粒分析儀(BT-1600)觀察不同階段絮團尺寸變化情況，如圖7所示。

圖7 BT-1600圖像顆粒分析儀Fig.7 BT-1600 image particle analyzer

為方便獲取各時間段的絮團尺寸，將系統采集的圖像進行圖像預處理、圖像二值化、圖像分割和后處理，以得到絮團的面積、直徑、長徑比、圓形度等參數值。圖像預處理即圖像增強，主要包括去背景、轉換圖像灰度、圖像灰度削波處理；圖像二值化則將預處理后的灰度圖轉變為二值圖，當對象像素的灰度超過閾值時，被識別為指定目標，灰度值為255，若未超過閾值，則不被識別，灰度值為0[14]，二值化處理表達如式(5)所示：

(5)

式中：F(x,y)為二值圖像的灰度值；f(x,y)為灰度圖像的灰度值；q為設置的閾值。

以絮團直徑(D)表征絮團粒徑；以圓形度(C)描述顆粒投影面接近圓形的程度，其計算公式如式(6)所示：

(6)

式中：A為顆粒投影面面積，mm2；P1為顆粒投影面周長，mm；C為圓形度。

以長徑比Eα描述顆粒投影面的狹長程度，其計算公式如式(7)所示：

(7)

式中：Lmax為顆粒投影面內的最長徑，mm；Dmax為顆粒投影面內與Lmax相垂直的最長短徑，mm；Eα為長徑比。

C越接近1，表明顆粒投影面形狀越接近圓形；Eα越接近1，表明顆粒形狀越接近圓形或正方形[15-16]。絮團在沉降時間為5，10，20，40，60 s時未處理、預處理及二值化處理后的效果如圖8所示。

圖8 絮團未處理、預處理及二值化處理效果Fig.8 Effects of untreated,pretreated and binarized flocculation

根據系統處理結果，在各沉降時間段(5，10，20，40，60 s)內選取15個絮團，絮團尺寸(直徑、圓形度、長徑比)與沉降速度之間的關系如圖9～10所示。

圖9 不同時段下絮團直徑與圓形度、沉降速度之間的關系Fig.9 Relationship between floc diameter,circularity and sedimentation rate at different time periods

圖10 不同時段下絮團直徑與長徑比、沉降速度之間的關系Fig.10 Relationship between floc diameter,length-diameter ratio and sedimentation rate at different time periods

由圖9可知，在xy方向上，圓形度隨時間的增加而增大，絮團直徑隨時間的增加先增大后減小，圓形度與絮團直徑之間呈負相關，這是因為隨著沉降時間增加，先形成的大顆粒絮團已經沉降，而懸浮在溶液中的尾砂顆粒逐漸減少，存在多個絮凝劑高分子鏈吸附相同尾砂顆粒的現象，高分子鏈間的“包裹”作用使得絮團逐漸由層狀變為圓形狀，絮團直徑減小，圓形度增大。

在xz方向上，沉降速度和絮團直徑隨時間的增加均先增大后減少，沉降速度與絮團直徑之間呈正相關，這是由于在反應前期(加速沉降段)生成的層狀絮團密度大、沉降速度快，而在反應中期(干涉沉降段)和反應末期(壓縮沉降段)生成的圓形狀絮團密度小、沉降速度慢所致。

在yz方向上，圓形度隨時間的增加而增大，沉降速度隨時間的增加而減小，圓形度與沉降速度之間呈負相關，這是因為隨著沉降時間的增加，絮團粒徑逐漸減小，絮團由層狀變為圓形狀，圓形度增大，而絮團投影面面積減小、絮團密度降低，導致沉降速度減小。

由圖10可知，在xy方向上，長徑比和絮團直徑隨時間的增加均先增大后減小，長徑比與絮團直徑之間呈正相關，這是因為在反應過程中，先生成的絮團大都為層狀、較狹長，因而長徑比大、絮團直徑也大；隨著沉降時間的增加，絮團逐漸變為圓形狀，這就使得長徑比、直徑均減小。

在xz方向上，沉降速度和絮團直徑隨時間的增加均先增大后減少，沉降速度與絮團直徑之間呈正相關，這是由于在反應前期(加速沉降段)生成的層狀絮團密度大、沉降速度快，而在反應中期(干涉沉降段)和反應末期(壓縮沉降段)生成的圓形狀絮團密度小、沉降速度慢所致。

在yz方向上，長徑比和沉降速度隨時間的增加均先增大后減小，長徑比與沉降速度之間呈正相關，這是因為隨著沉降時間的增加，絮團直徑逐漸減小，長徑比越來越接近1，絮團形狀接近圓形，絮團包裹的尾砂顆粒減少、密度降低，其沉降速度隨之減小。

2.4 基于絮團尺寸的絮凝沉降速度模型

鑒于絮團沉降速度與絮團尺寸有明顯相關性，分析絮團在各時段的平均直徑、圓形度、長徑比與沉降速度之間的關系，建立基于絮團尺寸的絮凝沉降速度模型。

絮團直徑與沉降速度之間呈正相關關系，根據圖11中各時間段平均直徑與沉降速度的分布，建立基于絮團平均直徑的沉降速度模型如式(8)所示：

y=-0.760+0.413x1+0.089x12

(8)

式中：x1為平均直徑，mm。

圖11 沉降速度與絮團平均直徑的關系Fig.11 Relationship between sedimentation rate and average diameter of flocs

絮團圓形度與沉降速度之間呈負相關關系，根據圖12中各時間段平均圓形度與沉降速度的分布，采用Slogistic1函數，建立基于絮團平均圓形度的沉降速度模型如式(9)所示：

(9)

式中：x2為平均圓形度。

圖12 沉降速度與絮團平均圓形度的關系Fig.12 Relationship between sedimentation rate and average circularity of flocs

絮團長徑比與沉降速度之間呈正相關關系，根據圖13中各時間段平均長徑比與沉降速度的分布，采用Boltzmann函數，建立基于絮團平均長徑比的沉降速度模型如式(10)所示：

(10)

式中：x3為平均長徑比。

圖13 沉降速度與絮團平均長徑比的關系Fig.13 Relationship between sedimentation rate and average length-diameter ratio of flocs

從基于絮團尺寸的絮凝沉降速度模型中，不難看出絮團直徑、圓形度、長徑比對沉降速度都有顯著影響，在絮團直徑、長徑比較大，圓形度較小的情況下，沉降速度可達到峰值，對應沉降速度模型中自由沉降區的最高點。因此，在實際生產中，可通過控制沉降時間，使絮團尺寸達到最佳狀態，從而提高絮凝沉降速度。

根據實驗獲得的最優絮凝條件，對四川某銅礦尾礦進行了相同條件下的絮凝沉降實驗，發現絮團尺寸變化和沉降速度之間有著相同的變化規律，因此，本文的實驗結論在其他礦種尾礦中有一定推廣性。

3 結論

1)確定多因素耦合條件下最優絮凝條件：尾砂濃度為15%、絮凝劑溶液濃度為0.25%、絮凝劑單耗為20 g/t，溶液pH為10，在自由沉降區(0～10 s)的最終沉降高度為131.2 mm，沉降速度可達13.12 mm/s。

2)基于最優絮凝條件，建立基于Giddings函數的沉降速度模型，將絮凝沉降過程分為3個區段：自由沉降區、干涉沉降區、壓縮沉降區。在自由沉降區，沉降速度隨時間的增加而增大；在干涉沉降區和壓縮沉降區，沉降速度隨時間的增加而減小。

3)借助圖像顆粒分析儀(BT-1600)探討絮團尺寸變化與沉降速度的關系：隨著沉降時間的增加，沉降速度隨絮團直徑的減小而減小；隨絮團圓形度的增大而減小；隨長徑比的減小而減小。

4)基于Slogistic1，Boltzmann等函數，建立適用于該全尾砂的基于絮團尺寸的沉降速度模型，該模型可為實際生產中提高尾砂絮凝沉降速度提供一定參考。