高溫多向異步軋制對LZ91鎂鋰合金組織和力學(xué)性能的影響

王格格，李曉燕，郭 非，2*，張紫璇，陳翠玉，朱召渲，胡 怡

(1 重慶理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶 400054；2 重慶材料研究院，重慶 400799)

鎂鋰合金是密度最小的金屬結(jié)構(gòu)材料之一[1]，具有高的比剛度和比強(qiáng)度、良好的電磁屏蔽性能和減振性能，被廣泛應(yīng)用于航空航天、軍事、電子等領(lǐng)域[2-5]。為解決鎂鋰合金強(qiáng)度低、耐腐蝕性差等問題，研究者們在其合金化、塑性成形、熱處理、耐腐蝕性和生物醫(yī)學(xué)等方面開展了大量的研究[6-9]。根據(jù)鎂鋰合金相圖[10]，可將鎂鋰合金分為α相鎂鋰合金(Li質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于5.7%)，β相鎂鋰合金(Li質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于10.3%)和(α+β)雙相鎂鋰合金(Li質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.7%～10.3%)。α相是密排六方結(jié)構(gòu)，強(qiáng)度較高但變形能力差；β相是體心立方結(jié)構(gòu)，具有良好的塑性變形能力，但強(qiáng)度較低；(α+β)雙相是體心立方結(jié)構(gòu)和密排六方結(jié)構(gòu)的結(jié)合，兩相共存，綜合力學(xué)性能良好。與單相鎂鋰合金相比，雙相鎂鋰合金具有較高的強(qiáng)度和塑性[11]，因此(α+β)雙相鎂鋰合金的研究處于極重要的地位。

鎂鋰合金的絕對強(qiáng)度較低是制約鎂鋰合金進(jìn)一步拓寬應(yīng)用領(lǐng)域的關(guān)鍵瓶頸之一。為了改善鎂鋰合金絕對強(qiáng)度低的缺點(diǎn)，進(jìn)一步提高其強(qiáng)度，可通過變形工藝及熱處理改善合金的力學(xué)性能[12-15]。軋制是制備板材的重要加工方式，也是調(diào)控材料性能及織構(gòu)的重要方法[16-19]。蔡祥[20]研究發(fā)現(xiàn)，冷軋壓下率的增大會(huì)使Mg-8Li合金強(qiáng)度下降，伸長率大幅提高且力學(xué)各向異性增強(qiáng)；Mg-7Li合金加工硬化效果會(huì)隨著冷軋壓下率的增長愈發(fā)明顯，合金強(qiáng)度以及α-Mg相和β-Li相強(qiáng)度增加，但韌性下降。姚瑋[21]研究表明，熱擠壓態(tài)LZ91鎂鋰合金室溫軋制時(shí)，隨著軋制壓下量的增大，抗拉強(qiáng)度逐漸升高，而伸長率先降低后升高再降低。周棟華等[22]研究發(fā)現(xiàn)，經(jīng)熱軋后α-Mg相拉長細(xì)化，且在α-Mg相、β-Li基體內(nèi)形成強(qiáng)化相，使合金性能大幅提高。鄒云[23]研究發(fā)現(xiàn)，相比于單向軋制，交叉軋制應(yīng)變路徑的改變使得合金中的α相在β相上的分布沒有規(guī)律，相互交互成網(wǎng)狀，同時(shí)交叉軋制使得第二相粒子數(shù)量增加，從而有顯著的形變強(qiáng)化作用。宋旭東等[24]發(fā)現(xiàn)，異步軋制后的組織更均勻、細(xì)小，隨著異速比的增大，組織均勻化程度提高。

目前，相對于常規(guī)軋制，異步軋制及多向軋制對鎂合金軋制板材性能及織構(gòu)調(diào)控具有更明顯的提升[12，14-15]，而在鎂鋰合金板材軋制方面的相關(guān)研究較少，對溫度場及應(yīng)變路徑復(fù)合作用下的鎂鋰合金軋制組織和織構(gòu)的研究不夠全面。為了揭示雙相鎂鋰合金在交叉異步軋制中的組織細(xì)化及織構(gòu)演化行為，本工作采用異步軋制(asynchronous rolling，AR)、多向異步軋制(multi-directional asynchronous rolling，MAR)、高溫異步軋制(high temperature asynchronous rolling，HAR)和高溫多向異步軋制(high temperature multi-directional asynchronous rolling，HMAR)四種不同的軋制工藝對LZ91鎂鋰合金進(jìn)行軋制，結(jié)合顯微組織觀察分析不同軋制工藝下的組織和織構(gòu)變化，研究雙相鎂鋰合金綜合力學(xué)性能提升的原因，開發(fā)適用于雙相鎂鋰合金的特種軋制工藝以優(yōu)化材料織構(gòu)類型，促進(jìn)雙相鎂鋰合金細(xì)化，提升鎂鋰合金綜合力學(xué)性能。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)采用LZ91鎂鋰合金板坯，軋制實(shí)驗(yàn)割成長、寬、高為50 mm×30 mm×5 mm的合金試樣，軋機(jī)及軋制路徑示意圖如圖1所示。調(diào)控軋機(jī)上下輥轉(zhuǎn)速，使得上下輥轉(zhuǎn)速比為1.2∶1(如圖1(a)所示)以實(shí)施異步軋制(如圖1(b))。第一道次軋制方向?yàn)榘宀腞D方向，第二道次軋制方向?yàn)榈谝坏来诬堉品较蜓仨槙r(shí)針偏轉(zhuǎn)45°，8道次為一個(gè)周期。同時(shí)對多向軋制樣品選用如圖1(c)的軋制方向進(jìn)行軋制。對于熱軋樣品，在第一次軋制前先將板材放進(jìn)300 ℃的爐子中保溫30 min，保證板材內(nèi)部溫度達(dá)到300 ℃，之后的每一次軋制將樣品放回爐子中保溫10 min。所有軋制總壓下量為70%，平均每道次軋制變形量為原板材厚度的5%。

圖1 軋機(jī)與軋制路徑示意圖 (a)軋機(jī)；(b)異步軋制；(c)多向異步軋制

軋制后在板材上截取試樣進(jìn)行微觀組織觀察和測試。將試樣用400#，600#，800#的砂紙粗磨后再用800#，1000#的砂紙水磨至樣品表面光亮，酒精沖洗后吹干。將樣品用體積分?jǐn)?shù)為5%的硝酸酒精溶液進(jìn)行5～7 s腐蝕后沖洗、吹干，再用苦味酸腐蝕液(由5 g苦味酸、10 mL硝酸鹽、70 mL無水乙醇、10 mL去離子水配制而成)腐蝕10～15 s，洗凈吹干后使用金相顯微鏡獲得清晰的兩相圖像。使用截距法對相尺寸進(jìn)行測量，通過image J軟件在每張200倍的金相照片中隨機(jī)選擇30個(gè)截取段，并將平均長度視為相大小。使用Zeiss Sigma HD場發(fā)射掃描電鏡表征不同試樣RD-ND面的微觀形貌。在-30 ℃下用Struers?AC2溶液進(jìn)行電解拋光，電壓20 V，電流0.09～0.10 A，拋光時(shí)間75 s。

拉伸試樣的原始標(biāo)距為30 mm，平行長度為20 mm，對樣品進(jìn)行細(xì)磨后記錄平行段平均寬度和平均厚度，在MTSE43拉伸試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行力學(xué)性能測試。為了測試的可靠性，每組樣品切取3個(gè)平行樣進(jìn)行測量，預(yù)載荷10～15 N，拉伸速率0.001 s-1。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 顯微組織觀察

圖2為不同軋制方式下LZ91鎂鋰合金RD-TD面中間層的顯微組織(在板材軋制過程中，板材運(yùn)動(dòng)方向?yàn)镽D方向，與軋具接觸的面的法向方向?yàn)镹D方向，與RD和ND兩個(gè)方面都垂直的方向?yàn)門D方向)。可以看出，LZ91鎂鋰合金的組織分為白色和深色兩部分。白色部分是密排六方晶體結(jié)構(gòu)(HCP)的α-Mg相，深色部分是體心立方晶體結(jié)構(gòu)(BCC)的β-Li相。未軋制時(shí)α相的形狀為沿著原擠壓方向伸長的條狀組織。不同方式軋制后，α相的形狀變得不規(guī)則，不同樣品α-Mg相形狀差異較大。

圖2 不同軋制方式下LZ91鎂鋰合金RD-TD面中間層的顯微組織

圖3為不同軋制方式下LZ91鎂鋰合金ND-RD面中間層的顯微組織。可以看出，經(jīng)不同方式軋制后α相沿軋制方向伸長，呈長條狀分布在β相中，α-Mg相沿著法向ND方向的厚度不均勻。通過Image J軟件測量出α相厚度(圖4)，初始厚度為7.81 μm。與原始α相厚度相比，經(jīng)不同軋制處理后α相均得到不同程度的細(xì)化。異步軋制后α相厚度為2.73 μm，比原始α相細(xì)化了65%，相細(xì)化效果較明顯；升高溫度，相細(xì)化效果減弱。對于多向異步軋制而言,α相厚度與原始α相厚度相比細(xì)化了60%；升高溫度，α相厚度進(jìn)一步變薄20%。以上結(jié)果說明，α相厚度方向上的細(xì)化行為與軋制應(yīng)變路徑及軋制溫度均有一定關(guān)系，高溫多向異步軋制能在最大程度上細(xì)化兩相組織。

圖3 不同軋制方式下LZ91鎂鋰合金ND-RD面中間層的顯微組織

圖4 不同軋制方式下鎂鋰合金ND-RD面α相厚度

2.2 拉伸性能

為了探究不同軋制方式對LZ91鎂鋰合金力學(xué)性能的影響，通過拉伸實(shí)驗(yàn)得到鎂鋰合金在不同方式軋制后的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，如圖5所示。可以看出，不同方式軋制后的鎂鋰合金屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度均高于未軋制的鎂鋰合金，但伸長率明顯降低。表1為不同方式軋制后鎂鋰合金的力學(xué)性能。通過異步軋制，鎂鋰合金板材屈服強(qiáng)度由89 MPa提升至147 MPa，伸長率由39.3%下降到11.1%。在相同溫度軋制時(shí)，異步軋制和多向異步軋制的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度僅差1～2 MPa，幾乎相同；升高溫度，屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度均降低。在室溫軋制時(shí)，多向異步軋制伸長率比異步軋制高3.4%，在300 ℃下軋制材料塑性得到明顯提升，特別是對于高溫多向異步軋制而言，其屈服強(qiáng)度相比于室溫下降至131 MPa，但軋制伸長率提高至25.8%。說明軋制方向以及溫度都對樣品的塑性有影響，通過控制軋制方向及軋制溫度可以在少量犧牲材料強(qiáng)度的同時(shí)大幅提升塑性。

圖5 不同方式軋制后鎂鋰合金應(yīng)力-應(yīng)變曲線

表1 鎂鋰合金的力學(xué)性能

2.3 宏觀織構(gòu)

2.3.1 α-Mg相宏觀織構(gòu)

2.3.2 β-Li相織構(gòu)組分

圖7為不同軋制方式下LZ91鎂鋰合金中間層β-Li相(002)面的織構(gòu)圖。為了定量表示織構(gòu)，Bunge[26]提出了多晶材料的ODF表示法，其中3個(gè)歐拉角φ1，Ф和φ2規(guī)定了O-XYZ的取向，令O-XYZ繞OZ轉(zhuǎn)動(dòng)φ1角為第1轉(zhuǎn)動(dòng)，繞轉(zhuǎn)動(dòng)后的OY轉(zhuǎn)動(dòng)Ф角為第2轉(zhuǎn)動(dòng)，再繞新的OZ轉(zhuǎn)動(dòng)φ2為第3轉(zhuǎn)動(dòng)。β-Li相在軋制過程中φ2=45°的ODF圖如圖7(a)～(d)所示，圖7(e)為體心立方結(jié)構(gòu)金屬φ2=45°的理想織構(gòu)示意圖[27]。β-Li相的軋制織構(gòu)主要分為〈110〉∥RD的α絲織構(gòu)和〈111〉∥ND的γ絲織構(gòu)，α絲織構(gòu)和γ絲織構(gòu)取向強(qiáng)度如圖7(f)，(g)所示。可知，在α絲織構(gòu)中不同軋制方式下{001}〈110〉 (R-cube)織構(gòu)組分最強(qiáng)，即多數(shù)晶粒取向在變形過程中匯聚于R-cube織構(gòu)附近，然后沿α線流向取向{111}〈110〉 (E component)。除異步軋制外，其他三種軋制方式的E component織構(gòu)組分均強(qiáng)于{211}〈110〉 (inverse brass)織構(gòu)組分。高溫多向異步軋制時(shí)α絲織構(gòu)的三種組分取向強(qiáng)度變化相差不大。沿γ絲織構(gòu)取向的分布相對均勻，同種軋制方式下，常溫下γ纖維織構(gòu)的密度更大。異步軋制和高溫異步軋制{111}〈211〉織構(gòu)組分取向強(qiáng)度比{111}〈110〉織構(gòu)組分取向強(qiáng)度高，多向異步軋制和高溫多向異步軋制兩種織構(gòu)組分變化不大。從圖7(a)～(d)可以看出，高溫多向異步軋制(001)[010]織構(gòu)組分強(qiáng)于其他三種軋制方式，而其他三種軋制方式的(001)[110]織構(gòu)組分強(qiáng)，且高溫多向異步軋制的極密度值最低為6.6。

圖7 不同軋制方式下LZ91鎂鋰合金中間層β-Li相的ODF圖

3 討論

結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析可知，隨著溫度升高，異步軋制板材屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別降低了2 MPa和10 MPa；多向異步軋制屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度降低了18 MPa和15 MPa。高溫軋制均能帶來塑性的提升，其中異步軋制時(shí)塑性提高4.8%，多向異步軋制時(shí)塑性卻提高了11.3%。同樣是升高溫度，多向軋制所帶來的塑性提高明顯高于單向軋制。加工硬化是導(dǎo)致變形材料塑性降低的一個(gè)重要原因，熱加工中的加工硬化效應(yīng)不僅與材料的軋制變形量相關(guān)，同時(shí)也會(huì)受到熱軋時(shí)的回復(fù)、再結(jié)晶行為的影響。四種不同軋制方式的樣品軋制變形量均為70%，因此加工過程中將產(chǎn)生類似的加工硬化行為。同時(shí)，材料回復(fù)與再結(jié)晶行為除了受制于應(yīng)變儲存能外，溫度將是最主要的影響因素。高溫軋制溫度均為300 ℃，材料回復(fù)與再結(jié)晶行為所產(chǎn)生的軟化效果也類似，因此，熱軋過程中的加工硬化行為并不能解釋多向熱軋與單向熱軋板材的塑性差異。

表2 α-Mg相基面和錐面〈c+a〉滑移的SF值

圖8 LZ91鎂鋰合金中間層β-Li相λ織構(gòu)取向分布

表3 β-Li相滑移系的SF值

4 結(jié)論

(1)經(jīng)過四種不同方式軋制后，LZ91鎂鋰合金的α-Mg相均沿軋制方向伸長且細(xì)化。高溫多向異步軋制后α相厚度為2.6 μm，與原始相比細(xì)化了66.7%，相細(xì)化效果最好。高溫異步軋制相細(xì)化效果最差，厚度比原始α相少42.5%。

(2)軋制后合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度提高，伸長率下降。多向異步軋制綜合力學(xué)性能最優(yōu)，屈服強(qiáng)度為149 MPa，抗拉強(qiáng)度為167 MPa，伸長率為14.5%。