實時高溫作用下油頁巖變角剪切特性實驗研究

張鵬宇，楊 棟，趙建忠

(太原理工大學 a.安全與應急管理工程學院，b.原位改性采礦教育部重點實驗室，太原 030024)

油頁巖是一種富含有機質(被稱作固態有機質[1])的沉積巖,高溫作用下固態有機質發生熱解生成油頁巖油與熱解氣[2]。據統計，我國油頁巖儲量高達1 005萬億噸，折合成頁巖油資源約為750億噸[3-4]，是非常重要的非常規油氣資源[5]，其大規模的開采將緩解我國石油資源的緊缺現狀，保障國家能源安全。原位注熱開采油頁巖的過程是復雜的固—流—熱—傳質的多場耦合作用過程，隨著巖層溫度的升高，一方面巖體本身受熱應力的作用，產生復雜的變形。同時，由于有機質的熱解析出，巖體逐漸由致密低滲向多孔高滲變化，進一步導致復雜的應力場變化。一方面這些變化影響采區注入熱流體和熱解產物的遷移，另一方面，剪切強度改變是影響注熱井和生產井固井結構有效性和穩定性的重要因素。因此，研究高溫作用下油頁巖的剪切力學特性對保證油頁巖的原位開采技術的成功實施非常重要，同時對類似的非常規地質資源的原位改性開采也具有重大指導意義。

目前，大量學者對油頁巖的力學特性進行了研究。趙靜[6]對高溫作用后平行層理油頁巖的力學性質進行了研究；趙貴杰[7]進行了高溫作用后油頁巖平行層理方向三軸壓縮實驗。以上研究為高溫作用后測試油頁巖力學性質，但已有研究不足以反映實時高溫高壓的原位開采狀態。隨著實驗設備的改進，國內學者逐步開展油頁巖力學性質實時高溫測試研究。WANG et al[8]進行實時高溫下油頁巖單軸壓縮實驗，發現其抗壓強度和彈性模量均隨著溫度的升高先減小后增大。YANG et al[9]研究了實時高溫下油頁巖抗拉強度隨溫度的變化特征，發現其平行和正交層理方向的抗拉強度隨溫度的升高呈持續下降趨勢；而垂直層理方向的油頁巖隨溫度的升高呈先減小后增大趨勢，400 ℃時達到最低。上述研究均為實時高溫作用下油頁巖抗壓、抗拉狀態下力學強度實驗研究，未涉及對油頁巖高溫實時抗剪力學特性的相關研究。但在實際的巖體工程應用中，剪切破壞為巖體破壞的重要形式，且壓剪破壞是影響巖體工程安全的重要因素[10]。因此，開展實時高溫下油頁巖的剪切力學特性研究對原位開采油頁巖更具有實際意義。

近年來，國內外許多學者進行了大量巖石剪切力學特性方面的相關研究。AVAR[11]通過室內細觀直剪實驗確定了雙晶巖的剪切參數及變形行為，為地熱勘探和地質領域提供了相應的理論依據。SERRANO et al[12]提出了巖石節理抗剪強度的理論依據，并利用該理論推導出節理面滑移時，節理上的切向應力與法向應力的關系方程。吳陽春等[13]進行了室溫～600 ℃作用后花崗巖變角剪切實驗，研究發現其抗剪強度(內聚力)隨溫度的升高呈先增大后減小的趨勢，內摩擦角隨溫度升高而增大。梁衛國等[14]研究發現鹽巖的抗剪強度、內聚力和內摩擦角均隨著溫度的升高而增大，抗剪強度隨溫度的變化呈線性關系。

上述研究表明巖石剪切力學特性的研究對涉及高溫的巖體工程，特別是原位改性流體化采礦工程的應用意義巨大，但目前為止，多數的研究僅是常溫狀態下或是高溫作用后的剪切實驗，不能反映高溫作用下巖石的實時剪切力學特性。另外，油頁巖不同于上述巖石，其所含有機質在高溫下會發生顯著的熱解化學反應，使其高溫實時剪切力學特性變化更加復雜。本文利用自主研發的巖石實時高溫剪切實驗系統，開展了不同溫度下油頁巖實時變角剪切實驗，研究其高溫作用下油頁巖的剪切力學特性變化規律及破壞特征，為原位注熱開采油頁巖技術的實施提供相應的理論支持。

1 實驗

1.1 實驗設備

采用自主研發的巖石實時高溫變角剪切系統(見圖1)，主要由6部分組成：①數據采集系統；②氮氣氣氛保護；③變頻溫控系統；④YAW-5T微機控制巖石壓力試驗機；⑤7 kW電加熱爐；⑥冷卻循環裝置。采用上述實驗裝置進行實時高溫作用下油頁巖剪切力學特性研究。

圖1 實時高溫變角剪切特性測試系統

1.2 實驗樣品制備

實驗樣品取自新疆巴里坤。利用ssp-606臺式巖芯精細加工裝置,將油頁巖加工成25 mm×25 mm×25 mm的立方體試件，試件各端面嚴格按國際巖石力學試件加工要求進行磨平。為了降低試件離散性對實驗的影響，實驗前首先利用HF-F型智能超聲p-s波綜合測試儀對試件進行波速測試，選取波速相近的試件進行剪切實驗，波速測試系統見圖2.

圖2 超聲波測試系統

實驗溫度分別為25 ℃，100 ℃，200 ℃，300 ℃，400 ℃，500 ℃，600 ℃，剪切角度分別為45°、55°和65°.每個實驗條件下進行3個試件的測試，若實際測試結果與其他試件相差較大，則補充新試件進行測試。最終共進行了70個試件的測試，見圖3.

圖3 實驗樣品

1.3 實驗步驟

實時高溫剪切實驗需要在充分加熱試件的同時，確保溫度不會影響到試驗機本身，實驗系統較為復雜。具體的實驗步驟如下：

1) 將自主研發的加熱爐放于試驗機上，然后將變角剪切夾具放于加熱爐中，保證夾具處于試驗機中間位置，將剪切夾具調至45°夾角，然后放置油頁巖試件，控制加載系統施加0.05 kN的預應力，保證夾具整體穩定。

2) 檢查水循環冷卻系統水管接頭的密封性，開啟系統。為了防止油頁巖熱解過程中產出的油氣產物在高溫時燃燒，采用氮氣作為保護氣體，以0.05 L/min的流速通入電加熱爐內。同時為了避免氮氣對高溫試件造成熱沖擊，影響實驗結果，因此不能使氮氣正對著試件通入。

3) 開啟溫控裝置，以1 ℃/min升溫速率對試件分別加熱至設定的目標溫度(100 ℃，200 ℃，300 ℃，400 ℃，500 ℃，600 ℃)，并保溫2 h以上，保證試件的充分熱解。

4) 以0.05 mm/min恒位移加載方式對試件進行加載，直至試件破壞，記錄試件位移和載荷隨時間的變化規律。

5) 依次更換55°和65°的剪切夾具，重復上述不同溫度下的剪切實驗，直至所有設定溫度和剪切角度的實驗完成。

1.4 計算方法

實時高溫下油頁巖的變角剪切實驗通過改變剪切夾具與水平方向的角度進行變角剪切，考慮到承壓板與夾具間的摩擦力，試件被剪切破壞后受到的剪應力τ與正應力σ分別為：

(1)

(2)

(3)

式中：p為試件破壞載荷，N；A為試件剪切面的面積，mm2；α為試件剪切角度，(°)；f為滾軸摩擦系數；n為滾軸根數；d為滾軸直徑，mm.

根據庫倫準則，利用最小二乘法將各溫度點計算得到的平均正應力和剪應力進行線性擬合，通過擬合直線可以得出剪切過程的黏聚力c與內摩擦角φ，具體計算公式如下：

τ=σtanφ+c.

(4)

式中：φ為巖石內摩擦角，(°)；c為黏聚力，MPa.

根據上述的分析方法對實驗數據進行整理，結果匯總見表1.

表1 實時高溫油頁巖剪切實驗結果匯總表

2 實驗結果分析

2.1 應力應變特征分析

圖4為油頁巖不同剪切角度下所對應的常溫～600 ℃范圍內剪切應力-應變曲線。從圖4中可以看出，不同溫度下油頁巖的剪切應力-應變曲線形態基本類似，都可分為四個階段：壓密段、彈性段、塑性段與剪切破壞段。但不同溫度時剪切應力-應變曲線又表現出不同的變化特征。從圖4中可以看出，三種剪切角度下油頁巖的峰值剪應變隨著溫度的升高均表現出逐漸增大的趨勢。45°與55°剪切角度下的油頁巖剪切應力-應變曲線在300 ℃前存在較大范圍的線彈性階段，且剪切破壞為脆性破壞。當溫度超過300 ℃后，油頁巖開始變軟，剪切應力-應變曲線中壓密段逐漸明顯，塑性變形段逐漸增大，油頁巖的破壞開始由脆性向延性發生轉換，同時在塑性階段出現了局部破壞特征。從圖4(c)中看出，65°下的油頁巖在100 ℃時便開始表現出延性破壞的特征，且隨著溫度的升高塑性變形階段逐漸明顯。

圖4 油頁巖剪切應力-應變曲線隨溫度變化趨勢圖

2.2 剪切力學特性分析

2.2.1剪切參數隨溫度的變化

圖5為油頁巖剪切參數內聚力c和內摩擦角φ隨溫度的變化關系。從圖5可以看出，內摩擦角φ隨著溫度的升高整體呈下降趨勢，但下降幅度較小，在400 ℃和500 ℃時，內摩擦角又升高到未熱解前的狀態。內聚力c隨著溫度的升高呈現先減小后增大的趨勢，100 ℃時，由于油頁巖內部礦物顆粒間吸附水蒸發[15]導致內聚力降低，降幅為32%.隨著溫度的繼續升高，400 ℃時，油頁巖的內聚力降至最低為1.399 MPa，較常溫時內聚力下降了87%.造成該現象的主要原因是：400 ℃時油頁巖內部固態有機質發生熱解，生成大量的孔裂隙，從而降低了油頁巖的內聚力。隨后在400～600 ℃范圍內油頁巖內聚力快速增大，600 ℃時內聚力增加至10.44 MPa，基本和常溫下油頁巖內聚力相當。

圖5 內聚力和內摩擦角隨溫度變化規律圖

2.2.2峰值剪切強度隨溫度的變化

實時高溫下油頁巖抗剪強度隨溫度的變化特征如圖6所示。由圖6可知，油頁巖的抗剪強度隨著剪切角度的增大而減小。抗剪強度隨溫度的變化關系，選取45°時的實驗結果為例進行分析。整體上，油頁巖的抗剪強度呈現先降低后升高的趨勢。常溫～200 ℃范圍內油頁巖的抗剪強度發生明顯下降，剪應力減小了11 MPa，降幅為45%.這主要是由于在這一階段內吸附水的汽化產生膨脹壓力，致使黏土礦物內部顆粒間的黏結強度降低，繼而導致抗剪強度降低。當溫度從200 ℃升至300 ℃時，抗剪強度基本保持不變，分析認為：一方面隨著溫度的升高，油頁巖內部基質受熱膨脹使孔裂隙相互擠壓，提高了油頁巖的強度；另一方面300 ℃時油頁巖內部礦物顆粒間的強結合水開始失去[16]，使內部孔裂隙沿層理發生擴展，造成其強度降低。因此，在雙重因素共同作用下，300 ℃時油頁巖的抗剪強度較200 ℃變化不顯著。當溫度上升至400 ℃時油頁巖的抗剪強度降至最低，同樣是由于內部固體有機質發生熱解。溫度升高至500 ℃后，油頁巖內部固態有機質基本完成熱解，內部黏土礦物(如石英等)的晶格發生相變轉化[17]，從而使油頁巖的抗剪強度表現出升高的趨勢。

圖6 油頁巖抗剪強度隨溫度變化曲線

上述抗剪強度隨溫度的變化結果與實時高溫下油頁巖抗壓、抗拉強度隨溫度的變化特征相一致[8-9]。不同的是，400 ℃時抗剪強度較常溫時降幅為88%，而抗壓強度較常溫時降幅為32%，抗拉強度較常溫時降幅為84%.對比后得出，溫度對油頁巖抗剪強度的影響程度遠大于對抗壓、抗拉強度的影響。可見，在實際原位注熱開采中，需要更加重視高溫下油頁巖剪切破壞對開采油氣造成的嚴重影響，采取防范措施，避免在開采過程中出現由油頁巖剪切破壞對注采井井筒與油氣運移通道造成的損害。

2.3 剪切應變特性分析

峰值剪切應變是指剪切應力-應變曲線中峰值剪應力對應的應變，通常用峰值剪切應變表示剪切過程中割線剪切變形。實時高溫下油頁巖的峰值剪切應變受溫度、層理、法向應力、加載速率和節理面粗糙度等因素的影響。本文著重研究溫度對峰值剪切應變的影響。圖7為油頁巖峰值剪切應變隨溫度的變化關系。總體上，油頁巖峰值剪切應變隨溫度的升高呈上升的趨勢。主要原因是隨溫度升高油頁巖內部發生熱解，油頁巖在高溫下表現出明顯的軟化特征，造成了油頁巖的峰值剪切應變增大。但在100 ℃和400 ℃時，由于油頁巖抗剪強度降低，導致峰值剪切應變有所降低。溫度從500 ℃升溫至600 ℃的過程中，油頁巖內部發生礦物轉化，β石英轉變為α石英[18]，剪切過程中隨著加載載荷的增大，油頁巖在法向應力作用下被壓密壓實。因此，油頁巖在600 ℃條件的軟化現象不明顯，從而造成600 ℃峰值剪切應變減小。研究成果與WANG et al[8]通過實時高溫下油頁巖壓縮實驗所得出的峰值應變隨溫度的變化過程相似。

圖7 油頁巖峰值應變隨溫度變化圖

2.4 實時高溫下油頁巖剪切破壞特征

根據目前巖石破壞形式的一般分類，將油頁巖剪切破壞形式分為貫穿破裂、組合破裂和非貫穿破裂[19]。圖8為實時高溫(100～600 ℃)作用下剪切角度為45°時的油頁巖剪切破壞特征。由圖8可以看出，由于油頁巖存在明顯的層理結構，整體上油頁巖實時高溫作用下的剪切破壞是從貫穿破裂向非貫穿破裂發生轉化。在100～400 ℃升溫過程中，油頁巖存在明顯的貫穿破壞面；繼續升溫至500 ℃，貫穿破壞特征不再明顯，破壞特征表現出了由貫穿破壞向非貫穿破壞過渡的趨勢，可以將其稱為組合型破壞；600 ℃條件下，表現出明顯的非貫穿型壓剪破壞特征，剪切破壞由中心位置起裂后開始沿層理結構發生非貫穿破壞。從剪切破壞圖8(f)中可以清晰看出，油頁巖在破壞過程中衍生出大量次生裂紋，隨著溫度的升高，次生裂紋的數目逐漸增多。分析認為出現該特征的原因有兩點：①油頁巖是一種典型沉積巖，層理結構明顯，在垂直層理方向剪切過程中，隨著正應力的增加造成次生裂縫的生成和擴展。②隨著溫度的升高，油頁巖內部大量固態有機質發生熱解，其原本占據的空間會形成大量的孔隙結構，由于孔隙結構的分布不均勻導致油頁巖在剪切過程中出現次生裂紋數目的增多。同時，從圖8中可以看出，500 ℃和600 ℃條件下，油頁巖存在有明顯的橫向變形，這也是造成油頁巖在高溫下出現非貫穿型破裂特征的重要因素。

圖8 實時高溫作用下油頁巖剪切破壞特征圖

3 結論

本文采用自主設計的實時高溫變角剪切實驗臺，研究了溫度和剪切角度對油頁巖剪切力學特性(抗剪強度、黏聚力c、內摩擦角φ、剪切剛度和峰值應變)的影響，分析了不同溫度下油頁巖的剪切破壞特征，得出以下結論：

1) 在常溫～600 ℃范圍內，45°角與55°角下的油頁巖剪切應力-應變曲線在300 ℃前表現出較大范圍的線彈性階段，當溫度超過300 ℃時，壓密段逐漸明顯，塑性變形逐漸增大，油頁巖的破壞開始由脆性向延性發生轉換。而65°角下，油頁巖在100 ℃時便開始表現出延性破壞的特征，且隨著溫度的升高塑性變形階段逐漸明顯。

2) 油頁巖的內聚力c和剪應力隨溫度的升高先減小后增大。400 ℃時內聚力c和剪應力降至最低。同時，內摩擦角φ和內聚力c隨溫度的變化趨勢相反。

3) 常溫～600 ℃范圍內，峰值剪切應變隨著溫度的升高整體呈上升趨勢，且在高溫狀態下油頁巖表現出應變軟化的特征。

4) 實時高溫下油頁巖的剪切破壞特征隨著溫度的升高發生了從貫穿破裂向非貫穿破裂的轉化。破壞過程中造成的次生裂紋隨著溫度的升高而逐漸增多。