不同溫度下鎳基單晶高溫合金蠕變斷裂特征

韓鳳奎，劉蓓蕾，吳保平，薛 鑫，趙敬軒

(1.鋼鐵研究總院高溫材料研究所，北京 100081；2.北京鋼研高納科技股份有限公司，北京 100081；3.河北鋼研德凱科技有限公司，涿州 072750)

0 引 言

航空發動機及燃氣輪機在服役過程中，其渦輪葉片因承受高速旋轉產生的離心載荷以及高溫、高壓燃氣流沖刷作用而發生蠕變伸長，其微觀結構也不可避免地會發生變化，如位錯聚集、強化相筏排化、微觀孔洞形成等[1-4]。這種由離心載荷導致的蠕變損傷是發動機渦輪葉片的主要失效機制。在蠕變過程中，位錯在基體中生成、運動、塞積，直至最后消失，造成合金失穩斷裂[5]。為保證發動機的安全性，必須開展不同蠕變條件下材料的組織演變研究，以確定材料可靠的服役壽命。

目前，先進發動機渦輪葉片已全部選用承溫能力更高的單晶高溫合金制備。在不同蠕變條件下單晶高溫合金會發生諸如裂紋擴展、元素擴散、位錯攀移或滑移等變化，這些變化與普通等軸、柱狀晶合金存在很大的差異。對于單晶高溫合金的蠕變斷裂研究，目前主要集中在某個參數點(中溫或高溫)下進行特定條件的探討分析[6-8]，缺乏較為系統的研究報道。先進發動機工作時榫頭溫度較低(700 ℃左右)，葉身溫度較高(最高達1 050 ℃左右)。針對這一特點，作者根據單晶葉片在發動機工作時的真實參數，對DD407單晶高溫合金進行了不同條件下的蠕變試驗，對不同蠕變條件下的裂紋萌生與擴展、位錯運動以及顯微組織演變進行了研究，系統分析了蠕變失效斷裂機制。

1 試樣制備與試驗方法

試驗材料為DD407單晶高溫合金，化學成分見表1，使用德國ALD產25 kg定向凝固爐應用選晶法制備得到。采用X射線衍射法標定晶體取向，選取出晶體軸向與[001]取向偏差不大于10°的合金試樣進行熱處理，熱處理工藝為1 300 ℃×3 h空冷+1 080 ℃×6 h空冷+870 ℃×20 h空冷。將熱處理后的試樣加工成長度為80 mm的圓柱形標準蠕變試樣，工作段直徑為5 mm,在RD2-3型蠕變試驗機上進行蠕變試驗，蠕變溫度/應力分別為760 ℃/750 MPa、850 ℃/500 MPa、980 ℃/260 MPa、1 050 ℃/140 MPa，記錄不同條件下的蠕變斷裂曲線。采用SM-6480LV型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察蠕變斷口形貌。在蠕變斷裂后的試樣上，距斷口約1 mm處垂直于試樣應力軸方向線切割出金相試樣，經研磨、拋光，用48 mL H2SO4+40 mL HCl+12 mL HNO3配成的溶液腐蝕后，使用JSM-7800F型場發射掃描電子顯微鏡觀察顯微組織，并用圖片分析軟件對顯微組織進行分析。在蠕變斷裂試樣斷面平行應力軸方向取樣制備透射電鏡試樣，使用日立H800型透射電鏡(TEM)觀察位錯特征。

表1 DD407單晶高溫合金的化學成分

2 試驗結果與討論

2.1 蠕變斷裂曲線

由圖1可以看出，DD407單晶高溫合金在不同蠕變條件下的蠕變斷裂曲線特征相似，均包括蠕變的三個階段。合金的蠕變第一階段(減速蠕變階段)均不明顯，時間很短，不同蠕變條件下均僅持續了幾分鐘，合金很快進入了蠕變第二階段(穩態蠕變階段)；穩態蠕變階段是合金在蠕變過程中經歷的主要階段，占據主要蠕變壽命期；最后合金蠕變失穩，即合金進入蠕變第三階段(加速蠕變階段)。合金在高溫條件下(1 050 ℃/140 MPa)，由穩態蠕變階段向加速蠕變階段的轉變過程比較短暫，即蠕變第二階段結束后很快就發生失穩斷裂。

圖1 不同蠕變條件下DD407單晶高溫合金的蠕變斷裂曲線Fig.1 Creep fracture curves of DD407 single crystal superalloy under different creep conditions

2.2 蠕變斷口形貌

由圖2可以看出：在760 ℃/750 MPa條件下蠕變斷裂后，DD407單晶高溫合金斷口存在多個滑移面，斷面平整光滑，與軸向[001]方向夾角大約為40°，具有明顯的八面體滑移斷裂特征，斷口上有明顯的解理斷裂河流花樣，這說明合金發生了沿{111}滑移面的滑動開裂，蠕變裂紋的萌生和擴展過程與合金中顯微孔洞等微觀缺陷關系不大，斷裂機制為剪切滑移斷裂。在850 ℃/500 MPa條件下試驗合金的蠕變斷裂特征與760 ℃/750 MPa條件下基本相似，但斷口出現更多的{111}小滑移面，其斷裂機制也屬于剪切滑移斷裂；但是在斷口中心局部區域還出現了許多近似方形的平面韌窩，這說明合金處于由剪切斷裂向微孔聚集型韌性斷裂的過渡階段。在980 ℃/260 MPa條件下，合金斷裂時的頸縮現象更加突出，滑移開裂特征已不明顯，微觀斷口分布著許多近似方形的小平面韌窩，與850 ℃/500 MPa條件下相比韌窩數量明顯更多，區域也更大。在1 050 ℃/140 MPa條件下，合金的斷口表面起伏很小，斷口呈橢圓形，斷口上分布著很多形狀規則的方形小平面韌窩。由此可見：當溫度升高到850 ℃時，合金的蠕變過程開始對顯微疏松等缺陷敏感，并且隨溫度的繼續升高而愈加敏感，蠕變裂紋主要起源于顯微疏松處；合金的蠕變斷裂機制也隨溫度的升高由剪切滑移斷裂向韌性斷裂轉變。

圖2 不同蠕變條件下DD407單晶高溫合金的蠕變斷裂形貌及斷口微觀形貌Fig.2 Creep rupture morphology (a, c, e, g) and fracture micromorphology (b, d, f, h) of DD407 single crystal superalloy under different creep conditions

2.3 γ′相演變

圖3中的白色箭頭方向表示試樣蠕變測試載荷加載方向。由圖3可以看出：在760 ℃/750 MPa條件下蠕變斷裂后，DD407單晶高溫合金中的γ′相沿垂直于應力軸方向稍微拉長，但變形較小，基本保持方形結構。在850 ℃/500 MPa條件下蠕變斷裂后，γ′相沿垂直于應力軸方向定向粗化成筏排狀，且距斷口越近，γ′相粗化越明顯，筏排化越嚴重，斷口處γ′相已完全呈筏排化，γ基體通道變寬，γ′相在平行于應力軸方向也發生了一定的粗化；金相標定顯示，γ′相和γ基體通道的平均寬度分別約為700，200 nm。在980 ℃/260 MPa條件下蠕變斷裂后，距斷口1 mm處的γ′相筏排化更加嚴重，γ′相和γ基體通道的平均寬度分別達到約800，300 nm。在1 050 ℃/140 MPa條件下蠕變斷裂后，隨著距斷口距離的減小，筏排化γ′相的尺寸及曲折度增加，近斷口處的筏排化γ′相粗大，且筏排化的γ′相變得雜亂無章，筏排規則度變差；筏排化γ′相的寬度已近2 000 nm，γ基體通道已拓寬至約1 000 nm。

在蠕變過程中，單晶高溫合金中γ′相筏排化是一個能量降低的自發過程。γ′相的筏排化源于應力引起的合金元素定向擴散，而應力梯度由γ/γ′錯配應力和外加應力疊加產生的。在應力梯度的作用下，γ′相形成元素鋁、鈦、鉭等和γ相形成元素鉻、鉬等沿相反的方向擴散，導致γ′相沿特定方向發生粗化并且實現γ′相間的互相連接，最終形成完整的筏排組織。溫度升高會促進原子擴散，從而促進筏排化結構的形成。拉應力作用會降低γ′相形成元素在γ基體中的溶解度，促使原子發生定向運動；位錯在基體通道內的不均勻分布會產生原子化學勢梯度，驅動原子發生定向運動。原子定向運動導致γ′相定向長大形成筏排組織[9]。因此，在高溫(850 ℃及以上)條件下DD407單晶高溫合金中的γ′相筏排化迅速，并且在溫度升至1 050 ℃時，γ′相的筏排化愈加嚴重；在中溫(760 ℃)條件下原子擴散相對較慢，γ′相筏排化過程相對緩慢，并且該溫度下的蠕變應力較大，γ′相也很難發生筏排化。筏排化組織對于合金性能的影響，目前尚未有明確的說法。有研究[7]認為，高溫蠕變時具有筏排化組織的合金抗蠕變性能更好，而低溫蠕變條件下立方狀γ′相對蠕變性能的提升更為有利。

圖3 DD407單晶高溫合金不同條件下斷裂后距蠕變斷口約1 mm處的γ′相形貌Fig.3 Morphology of γ′ phase at about 1 mm from creep fracture of DD407 single crystal superalloy after fracture under different conditions

2.4 位錯組態

由圖4可知：在760 ℃/750 MPa條件下蠕變斷裂后，DD407單晶高溫合金中的γ′相仍呈立方體形態，位錯主要分布在γ/γ′相界面處，有少量位錯以位錯對的方式切入γ′相(箭頭所示)，切入位錯與γ′相成45°角；在1 050 ℃/140 MPa條件下蠕變斷裂后，合金中的γ′相已完全筏排化，γ基體通道有大量位錯塞積，并且大量位錯以長直的位錯線形態切入γ′相(箭頭所示)。這是因為在1 050 ℃的高溫下，原子擴散驅動力增大，位錯網容易被破壞，大量位錯聚集在γ/γ′相界面發生塞積而引起應力集中，造成蠕變裂紋的萌生，使得更多長直位錯線切過位錯網進入γ′相內。

圖4 不同蠕變條件下DD407單晶高溫合金蠕變斷裂后的位錯特征Fig.4 Dislocation characteristics of DD407 single crystal superalloy after creep fracture under different creep conditions

在單晶合金蠕變過程中，位錯微結構發生演變，γ相基體通道充滿了位錯，位錯網格圍繞γ′相粒子形成[10-12]。更進一步講，在蠕變過程中，合金內存在的微觀鑄造孔洞尺寸將增大，新的蠕變孔洞將形成和長大[13-14]。在中溫(760 ℃)蠕變過程中，位錯主要集中在γ相基體通道中，能夠切入γ′相的位錯很少，[001]取向的γ′相未出現筏排化結構；在該蠕變條件下，合金的變形量較小，其蠕變變形由位錯運動主導，并且位錯運動主要以滑移和攀移方式進行；位錯以剪切方式通過強化相困難，越過強化相需要克服較大的阻礙，因此主要以“弓出”的Orowan機制繞過強化相。而隨著溫度升高，原子擴散速率增大，在應力作用下γ′相筏排化逐漸明顯，尤其是在1 050 ℃/140 MPa條件下，γ相基體通道出現大量位錯塞積；溫度的升高促進了原子擴散，使得位錯網更容易發生破壞，大量位錯以長直的位錯線形態切入γ′相；位錯切入γ′相后，位錯網的形變抗力減弱，致使合金的應變速率增加，直至斷裂。

3 結 論

(1) DD407單晶高溫合金的蠕變斷裂機制與蠕變溫度密切相關，在760～850 ℃下發生滑移剪切斷裂，斷口與應力軸方向成40°角，但850 ℃下蠕變斷口中心還出現了韌窩，說明該溫度下合金已經處于由剪切斷裂向韌性斷裂的過渡階段；當溫度升至850 ℃以上時，合金發生韌性斷裂，蠕變斷口上可見大量韌窩。

(2) 在760 ℃/750 MPa條件下蠕變斷裂后，合金中γ′相僅發生微量變形，并未發生筏排化；在850 ℃/500 MPa、980 ℃/260 MPa、1 050 ℃/140 MPa條件下，隨溫度升高，γ′相筏排化程度逐漸嚴重，且寬度逐漸增加，γ基體通道變寬。

(3) 在760 ℃/750 MPa條件下蠕變時，蠕變位錯主要分布在γ/γ′相界面處，僅有少量位錯切入γ′相；在1 050 ℃/140 MPa條件下γ基體通道出現大量位錯塞積，并且大量位錯以長直的位錯線形態切入γ′相。