食用農(nóng)產(chǎn)品快速檢測結果的影響要素與對策研究

夏玉吉，余曉琴，黃麗娟，成長玉，劉 美，李澍才*

（1.四川省食品檢驗研究院，四川成都 610097；2.國家市場監(jiān)管重點實驗室（白酒監(jiān)管技術），四川成都 610097）

民以食為天，食以安為先，食品安全關系人民群眾身體健康和生命安全。食用農(nóng)產(chǎn)品是大眾消費品，消費量大、市場流通快，而常規(guī)監(jiān)督抽檢監(jiān)管較為滯后。在食用農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗檢測工作中，快檢技術發(fā)揮著至關重要的作用，其優(yōu)勢在于檢測效率高、操作便利，使食品安全風險預警的關口前移[1-5]。日常監(jiān)督抽檢中實驗室檢測和快檢相結合，構建“快檢＋抽檢”聯(lián)動模式，堅持以問題為導向，借助快檢技術進行快速篩查，能夠提高精準抽樣的靶向性，實現(xiàn)成本效益的最大化，保障百姓舌尖上的安全[6-7]。近年來，快檢已應用于多種業(yè)態(tài)的“你點我檢”活動中，讓老百姓實實在在地感知安全保障在身邊，更是提升了公眾信任感[8]。

原國家食品藥品監(jiān)督管理總局發(fā)布的《食用農(nóng)產(chǎn)品市場銷售質(zhì)量安全監(jiān)督管理辦法》（國家食品藥品監(jiān)督管理總局令第20 號）第四十一條：市、縣級食品藥品監(jiān)督管理部門可以采用國家規(guī)定的快速檢測方法對食用農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全進行抽查檢測，抽查檢測結果表明食用農(nóng)產(chǎn)品可能存在質(zhì)量安全隱患的，銷售者應當暫停銷售；抽查檢測結果確定食用農(nóng)產(chǎn)品不符合食品安全標準的，可以作為行政處罰的依據(jù)[9]?？焖贆z測已經(jīng)在經(jīng)濟發(fā)達地區(qū)的市場監(jiān)管部門得到了較好的應用，如深圳地區(qū)實施了“一街道一快檢車一快檢室”模式，總投資約1.5 億元。2018年深圳74個“一街一車一室”共完成快速檢測662368批次，整體快速檢測陽性樣品發(fā)現(xiàn)率為0.68%[10]。但縱觀全國現(xiàn)狀，仍有不少地方政府對快檢處于觀望階段，甚至認為快檢無用；有些地方重采購輕管理，缺乏過程管理和實施效果跟蹤評價，當?shù)厥秤棉r(nóng)產(chǎn)品快檢問題發(fā)現(xiàn)率遠遠低于實驗室檢測結果；而有的地方又過度神化快檢，認為快檢無所不能，導致不能客觀出具快檢結果[11]。為此，監(jiān)管部門出臺了一系列管理規(guī)范，如《食品快速檢測方法評價技術規(guī)范》《關于規(guī)范食品快速檢測方法使用管理的意見》等，并發(fā)布硝基呋喃類代謝物、瘦肉精類、孔雀石綠類、有機磷類農(nóng)殘、氯霉素、喹諾酮類、地西泮等8 項食品快檢方法。廣東、江西、江蘇、陜西、重慶、浙江等地也相繼出臺了系列快檢產(chǎn)品評價、快檢質(zhì)量控制、快檢實驗室建設等管理規(guī)范[12]。

近年來，隨著國家規(guī)定的快速檢測方法和評價技術規(guī)范的應用，一定程度上倒逼了快檢產(chǎn)品的研發(fā)、評價、采購，使其規(guī)范性、統(tǒng)一性有了較大提高。但如何進一步客觀、科學地評價快檢工作，提高問題發(fā)現(xiàn)率和預警防控能力，是亟需解決的問題。本文結合日常工作實踐，立足快檢全鏈條專業(yè)性分析，從快檢機構及從業(yè)人員、計劃制定、產(chǎn)品選擇、樣品采集與處理、快檢操作影響要素等方面進行深入分析，旨在提出如何制定科學合理的快檢實施計劃，強化快速檢測全過程的結果評價和監(jiān)控措施，促進整個快檢行業(yè)的良性健康發(fā)展。

1 食用農(nóng)產(chǎn)品快速檢測存在的問題

1.1 快檢人員意識不強，專業(yè)素質(zhì)不高

快速檢測相比于實驗室檢測，具有要求設備簡單、操作便捷、普適性強等特點。這就要求快檢產(chǎn)品必須做到抗基質(zhì)干擾能力強，各批次產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠，需要有較高的科技含量作保障。在實際使用和工作開展中，快檢機構或操作人員無統(tǒng)一的準入門檻和資質(zhì)認定，也缺乏系統(tǒng)的理論培訓和操作考核。未經(jīng)系統(tǒng)培訓的檢測人員直接上崗，往往只關注到快檢方法的操作便捷性和時效性，對快檢方法的原理和相關背景了解甚少，可能存在操作規(guī)范性差、關鍵控制點把握不準、出現(xiàn)檢測結果偏差過大（如假陽性、假陰性或含量偏差過大）等情況；也可能存在從業(yè)人員責任意識不強，缺乏專業(yè)性認知和過程質(zhì)量控制意識等問題，同樣會造成快檢結果不準確。

1.2 監(jiān)管部門在計劃制定和品種、指標選擇方面缺乏科學性

目前，監(jiān)管部門制定快檢計劃時還不能做到因地制宜，抽檢品種和指標的選擇有時依據(jù)快檢產(chǎn)品供應方的推薦或直接借鑒其他地方監(jiān)管部門的清單，脫離當?shù)貙嶋H，合理性和科學性欠缺。國家市場總局、各地監(jiān)管部門、農(nóng)業(yè)部門等單位會定期公布食用農(nóng)產(chǎn)品抽檢或例行監(jiān)測信息，各地在制定快檢計劃和品種指標選擇時，有時沒有將當?shù)厥秤棉r(nóng)產(chǎn)品消費習慣與上述行政部門發(fā)布的重點關注品種及指標相結合，進而無法制定科學合理的快檢品種和風險清單。

1.3 快檢產(chǎn)品質(zhì)量良莠不齊，評價系統(tǒng)不完善

目前市面上的快檢產(chǎn)品種類多、品牌多，各生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品特別是穩(wěn)定性方面還有待加強。一些產(chǎn)品還存在標識定量限或檢出限達不到禁用物質(zhì)或限用物質(zhì)限量要求的問題；一些產(chǎn)品適用性不佳，操作較為繁瑣，結果判讀不清晰或不能準確定量，檢測耗時，經(jīng)驗依賴性強等問題。

1.3.1 采樣隨意性強

食品快檢是指利用快速檢測設施設備（如快檢車、室、儀、箱等），按照原食品藥品監(jiān)管總局或國務院其他有關部門規(guī)定的快檢方法，對食品（含食用農(nóng)產(chǎn)品）進行某種特定物質(zhì)或指標的快速定性檢測的行為，其特性是對方法的樣品前處理、檢測、結果判讀等主要步驟或關鍵組成進行商品化[13]。農(nóng)獸藥殘留檢測結果的一致性與樣品采樣均勻性有密切的關系[14]。首先，在日常快檢中采樣隨意性較強，因為對相關規(guī)定的培訓不足，操作人員不注重產(chǎn)品批次，對同一批次產(chǎn)品的概念理解不清，混批的情況時有發(fā)生（參照《食用農(nóng)產(chǎn)品抽樣檢驗和核查處置規(guī)定》第六條）。其次，在采樣環(huán)節(jié)沒有采用隨機方式，不能做到從樣品堆的不同部位抽取規(guī)定數(shù)量的樣品，進而無法保證待檢樣品的均勻性和代表性。

1.3.2 樣品預處理措施不當

采集樣品的預處理在快檢中至關重要，操作人員在快檢工作中存在對一些關鍵控制點把握不準的情況。一是把農(nóng)獸藥殘留與重金屬污染混淆，待檢樣品是否用水清洗不清楚、不理解。二是沒有參照GB 2763—2021、GB 31650—2019 規(guī)定的測試部位及靶組織進行預處理。三是不能保證制備后的樣品和留樣的均勻性，造成檢樣與留樣檢驗結果偏差較大。四是樣品制備后不能做到及時檢測，在一些細胞酶的作用下，一些農(nóng)藥殘留反復凍融會出現(xiàn)降解，造成檢測結果偏低或未檢出。五是沒有低溫保存預處理樣品，導致新鮮度不夠。有些指標在樣品腐敗變質(zhì)后會有假陽性出現(xiàn)，如韭菜中的腐霉利、豇豆中的克百威、牛肉中的萊克多巴胺、雞肉中的金剛烷胺等。六是交叉污染的防控不到位，樣品采集和制樣人員用藥導致的待檢樣品污染問題，如止癢膏、化妝品等可能含有氯霉素、甲硝唑、喹諾酮等成分，木質(zhì)菜板中的五氯酚酸鈉、記號筆中的孔雀石綠等產(chǎn)生的污染。七是對一些獸殘在某些產(chǎn)品中存在本底信息收集不夠，如蝦殼中氨基脲（呋喃西林）會存在一些本底[15]，在處理蝦產(chǎn)品時，要注意去頭去殼處理，避免誤判。八是對快檢產(chǎn)品說明書中關于取樣特殊規(guī)定的重視不夠，如依據(jù)GB/T 5009.199 酶抑制法快速測定有機磷農(nóng)藥，蔥、蒜、蘿卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有天然酶抑制劑，容易產(chǎn)生假陽性，處理這類樣品時，需采取整株浸提，避免干擾。

1.3.3 快檢產(chǎn)品的運輸、保存和配套使用不規(guī)范

快檢產(chǎn)品的運輸和保存大多有特殊要求，產(chǎn)品從出廠到終端用戶的傳遞過程不能嚴格按照要求的條件來執(zhí)行，比如不按冷鏈運輸或者冷鏈溫度混淆；操作人員拿到快檢產(chǎn)品后沒有仔細閱讀說明書，沒有嚴格按照產(chǎn)品說明書存儲，造成產(chǎn)品質(zhì)量受損，導致結果不準確。在試驗過程中因為對實驗原理、產(chǎn)品本身的性能參數(shù)、適用范圍不熟悉，所以在配套使用時不夠規(guī)范、嚴謹，造成檢驗結果偏差較大，導致得出的結論不可信。

1.4 試驗不規(guī)范

1.4.1 定量操作欠規(guī)范

試驗過程中未嚴格按照產(chǎn)品說明書的精度和定量要求操作，一些細節(jié)要素沒有嚴格控制，從而影響結果判定。例如取樣隨意，加入提取液體積不準，加入試劑量和順序混亂；提取步驟震蕩不充分（提取不充分造成假陰性），離心分離不充分（乳化等，雜質(zhì)干擾造成假陽性），離心后移取上層清澈有機相時吸入下層雜質(zhì)相導致假陽性，氮吹過干，復溶不充分；加樣時沒有加到板孔底部，加樣過程中有濺出或產(chǎn)生氣泡，加樣所用微量加樣器或滴管不能做到每次更換，發(fā)生交叉污染；批量測試操作過多，不能嚴格做到同步操作。

1.4.2 結果判讀不嚴謹

快檢反應過程未按照產(chǎn)品規(guī)定條件嚴格控制溫度、時間，或未在規(guī)定時間內(nèi)讀數(shù)。不能正確區(qū)分檢出限和判定限，不熟悉判讀方法原理，C 線（控制線）不顯色、C線T 線（檢測線）均不出帶的檢測結果、出現(xiàn)系統(tǒng)性陽性時原因分析不全，遇到結果不能正常判讀時處置不當。

1.4.3 快檢記錄缺乏原始性與追溯性

日常快檢中常出現(xiàn)原始記錄不規(guī)范，快檢數(shù)據(jù)無法溯源等情況。如實驗結果無儀器數(shù)據(jù)、無圖片等記錄，或者記錄無統(tǒng)一模板，核查原始性較困難；膠體金試紙條照片未整理歸類，與對應的檢測情況無法形成對應關系，如樣品名稱、檢測日期、樣品編號等，無法溯源和核對。另外，還發(fā)現(xiàn)出具的數(shù)據(jù)與快檢耗材用量不匹配、初檢不合格樣品未進行復測等問題。

1.4.4 快檢過程質(zhì)量控制不嚴謹

目前快檢使用中質(zhì)量控制措施不足，一方面是缺乏有效的質(zhì)控手段，另一方面是無質(zhì)控意識，大多情況下憑經(jīng)驗來進行操作，對結果有效性無法判定，這也是實際工作中問題發(fā)現(xiàn)率較低的原因。同時，從目前市面質(zhì)控樣情況看，很多質(zhì)控樣是為實驗室檢測服務的，一般的濃度水平與快檢工作不匹配，如陰性樣品、參比方法定量限水平、判定標準允許限度水平等。為提高快檢過程的質(zhì)控水平，研發(fā)適合快檢的真實基體質(zhì)控樣迫在眉睫。

2 快檢工作質(zhì)量提升與改進建議

2.1 加強人員培訓，提高人員素質(zhì)

快檢機構要定期組織操作人員進行培訓，主要從快檢方法原理、操作技巧等方面進行培訓，并在實踐中加以考核，以保證操作人員的專業(yè)素質(zhì)符合要求。對于新入職人員更要加大培訓力度，實踐方面可以采取老帶新的方式進行“一對一”幫扶訓練，崗前培訓完成考核合格后方能上崗，后續(xù)工作中還要適當增加考核頻次?？鞕z機構全員要強化責任意識，心中時刻保持對快檢技術的敬畏感，主動學習，不斷提高專業(yè)技術水平，增強過程質(zhì)量控制意識。

2.2 強化對快檢機構的標準化管理

為推進快檢工作的良性運行，建議監(jiān)管部門開展的快檢服務通過擇優(yōu)遴選的方式，讓有實力的專業(yè)機構來承擔，由“專業(yè)機構”“專業(yè)人員”解決“專業(yè)問題”，從專業(yè)角度提高快檢服務入門門檻，規(guī)范快檢單位的工作制度、環(huán)境控制、設備檢定、人員上崗資質(zhì)、培訓考核、質(zhì)量計劃、采樣制樣、樣品處置、過程控制、快檢記錄、評價盲樣制備、實際樣品交叉驗證等，參照檢驗機構全要素管理體系，規(guī)范全過程質(zhì)量保證，提升服務質(zhì)量。

監(jiān)管部門要堅持以問題為導向，充分結合抽檢監(jiān)測信息，以高風險品種指標為目標（如韭菜中的腐霉利、生姜中的噻蟲胺、香蕉中的吡蟲啉、芹菜中的毒死蜱等，雞肉中的甲氧芐啶，禽蛋中的氟苯尼考等，結合各地消費特點和市場供應情況，加強大數(shù)據(jù)分析利用，科學制定快檢品種和目錄風險清單，還要調(diào)研了解市面上快檢和高風險品種指標的產(chǎn)品配套情況，客觀評估快檢產(chǎn)品使用原理的適用性，科學制定快檢計劃，以確?？鞕z工作有序進行。

2.3 嚴格把控快檢產(chǎn)品質(zhì)量，及時評價

為客觀評價快檢產(chǎn)品質(zhì)量，使用者需全程跟蹤評價，再對各生產(chǎn)環(huán)節(jié)的供應商進行全方位評估，包括關鍵水平盲樣測試、產(chǎn)品使用感受評價、批次穩(wěn)定性評價等。快檢產(chǎn)品使用中可以模擬盲樣進行驗證，還可以用抽檢中發(fā)現(xiàn)的實際陰性樣品、不同濃度水平、不同基質(zhì)的陽性樣品對正在使用的產(chǎn)品進行評價，不僅是評價產(chǎn)品本身，還應評價使用者的全程專業(yè)操作規(guī)范性等[16]。另外，還應構建全國快檢產(chǎn)品信息共享清單，構建快檢數(shù)據(jù)庫，主要包括品種指標的問題發(fā)現(xiàn)率和配套快檢產(chǎn)品情況，既能節(jié)省評價所耗費的人力物力，同時也能倒逼快檢企業(yè)落實主體責任，優(yōu)化改進產(chǎn)品性能參數(shù)，滿足日常監(jiān)管需求，從而促進快檢行業(yè)的良性健康發(fā)展。還應鼓勵和推動由第三方對快檢工作進行全要素評價，包括快檢產(chǎn)品品質(zhì)提升、操作人員培訓、操作過程規(guī)范性評定等，制定監(jiān)督評價細則。從問題發(fā)現(xiàn)率、操作規(guī)范性、記錄完整性、結果匹配率、數(shù)據(jù)上報及時率、人員考核合格率、服務滿意率、應急響應等方面監(jiān)督檢查，可采用產(chǎn)品比對、記錄抽查、理論質(zhì)詢、現(xiàn)場觀摩等方式進行。

2.4 規(guī)范實驗操作，落實過程監(jiān)督

2.4.1 把握前處理環(huán)節(jié)的操作要點

為客觀評價每一批待檢食用農(nóng)產(chǎn)品的安全狀況，快檢機構要重點關注樣品的采集與預處理。采樣人員取樣應采用隨機方式，從樣品堆的不同部位抽取規(guī)定數(shù)量的樣品，以保證樣品具有代表性，在采集樣品過程中要嚴防混批情況。操作人員要充分挖掘、梳理樣品預處理關鍵點，如樣品避免用水清洗，測試部位及靶組織的選擇，保證制備樣品與留樣的均勻性，樣品制備完成后要及時檢測，如果不能及時檢測要低溫保存，樣品制備與臨時保存要嚴防由操作人員、其它樣品等引入的交叉污染，特別關注快檢產(chǎn)品說明書中關于取樣的特殊規(guī)定。

2.4.2 緊抓快檢產(chǎn)品的操作關鍵控制點

快檢產(chǎn)品應嚴格按照其溫度要求冷鏈運輸和保存，注意避免產(chǎn)品吸潮。操作人員在快檢試驗開展前，要認真仔細閱讀產(chǎn)品說明書，務必熟悉產(chǎn)品的實驗原理、性能參數(shù)、適用范圍和配套使用情況；操作全程按照產(chǎn)品精度和定量要求進行，包括科學取樣；準確加入提取液、有序加入各種試劑、震蕩提取完全；充分離心使提取液與雜質(zhì)分層清晰，準確移取上層清液避免下層廢液的吸入；控制好氮吹溫度和時間，嚴防氮吹過干；加入復溶液后采取渦旋、超聲等方式使之溶解完全；在冰箱中冷藏保存的膠體金檢測卡使用前應平衡至室溫后再開袋使用，盡量不要觸摸膠體金檢測卡中央的白色膜，產(chǎn)品應配套使用，且均為一次性使用。另有文獻報道保存溫度、環(huán)境溫度等對檢測均有影響，如酶抑制法，酶和底物的粉劑必須存放在冰箱冷凍室（-18 ℃），溶解后的酶溶液如暫時不用，要放在冷凍室內(nèi)保存，用后的酶液應放在冷藏室（0～4 ℃），7 d 之內(nèi)用完；酶液不要反復冷凍，最多不超過2 次，否則會影響酶活性[17-18]。

2.4.3 準確判讀快檢結果，合理處置

快檢結果判讀務必做到科學嚴謹，嚴控環(huán)境溫度并在規(guī)定時間內(nèi)讀數(shù)，必要時可借助讀數(shù)器進行判讀。以產(chǎn)品說明書為依據(jù)，理解其判讀方法原理，遇到結果不能正常判讀時要多角度分析原因，并合理處置。常見問題：一是C 線不顯色，表明不正確操作或試紙條/檢測卡無效；二是C 線T 線均不出帶，判讀無效，需要重復驗證一次；三是注意就高不就低原則，注意檢出限和判定限的區(qū)別；四是出現(xiàn)系統(tǒng)性陽性時，要分析可能的干擾情況，如分層不清晰或渾濁，樣品的新鮮度影響，樣品內(nèi)源性次級代謝產(chǎn)物、接觸品污染（人員、容器、記號筆、樣品之間交叉污染等）、同類物質(zhì)交叉干擾等；五是要注意收集快檢方法研制中的交叉反應情況，如孔雀石綠對結晶紫有交叉反應[19]。

2.4.4 完善快檢記錄，強化過程質(zhì)量控制

快檢試驗前要編制統(tǒng)一的記錄模板，試驗全程做好記錄和結果的拍照存檔，確保記錄的原始性、可追溯性和完整性。要特別關注試驗過程中的質(zhì)量控制，質(zhì)控手段一方面是強化人員培訓，鼓勵多開展預實驗，讓人員充分熟悉操作要點。過程控制需要空白、關鍵濃度的空白加標樣品、不同人員操作比對、不同批次產(chǎn)品比對、不同企業(yè)產(chǎn)品比對、重新測試、雙人判讀等手段，必要情況下還可采取實驗室檢測獲取的真實陰性樣品、陽性樣品進行比對分析。另外，還需制定質(zhì)量控制作業(yè)指導書，明確過程質(zhì)量控制的內(nèi)容、方式和要求，計劃應覆蓋所有檢測項目和檢測人員[20-23]。