木棉纖維含量對濾材柴油/水分離效率的影響

王新宇 宋強 曾靖山 唐敏 徐桂龍

（華南理工大學輕工科學與工程學院，廣東廣州，510640）

高壓共軌系統是現代高效柴油發動機中的先進技術，可以有效提高柴油在發動機中的燃燒效率。高壓共軌系統具有燃油噴射間隙小（5 μm）、發動機壓力大（250 MPa）的特點，而小間隙、高壓力會導致柴油中水滴粒徑分布范圍從傳統燃料系統的25～100 μm降至3～25 μm，對柴油/水分離濾材是重要挑戰[1]。超低硫柴油是通過加氫脫硫方法降低柴油中硫含量，為減少柴油燃燒過程中含硫氣體生成制備的柴油[2]。然而，加氫脫硫方法會對柴油潤滑性產生負面影響，因此柴油制造商會通過添加表面活性劑來解決柴油潤滑性問題。然而，表面活性劑會增強乳液穩定性，導致濾材的柴油/水分離效率下降[2-4]。柴油中的水不僅會降低油品質量，增加廢氣排放，還會磨損、腐蝕、堵塞（生成顆粒物）發動機管路部件，以及由于細菌生長造成的過濾器堵塞等，所以必須在水到達發動機的噴射系統之前將其分離[5-8]。

目前柴油/水分離濾材可分為3類：①使用親水纖維制成的濾材捕獲水滴，水滴在纖維上發生聚結，而后通過沉降除去；②使用疏水纖維制成具有疏水結構的濾材，影響小水滴在濾材中運動方向，使其聚結為大水滴被除去；③通過混合親水和疏水纖維制成能夠影響水滴運動方向和捕獲水滴的濾材，親水纖維主要用來捕獲水滴，疏水纖維既可使被影響運動方向的水滴聚結長大，又可以讓大水滴不被再次分散，從而順利通過濾材發生沉降[9-13]。其中使用疏水纖維制備的濾材因具備高柴油/水分離效率和低壓差的特點吸引了研究者目光。Rajgarhia等人[14]將聚醋酸乙烯酯和聚乙烯吡咯烷酮混合，制備疏水納米纖維與玻璃棉纖維復合，得到一種疏水濾材，發現該疏水濾材接觸角為150°，且當Dv,50=20 μm時，其性能與未復合疏水納米纖維前的濾材相比柴油/水分離效率提高48.1%，但壓差僅提高0.204 kPa。Kulkarni[15]研究發現控制濾材中玻璃棉和聚丙烯纖維的比例可有效提高濾材柴油/水分離性能，當濾材中親水與疏水纖維質量比為8∶2時，在Dv,50=22 μm時，100%親水纖維濾材柴油/水分離效率由73.48%提高至80.03%，壓差由13.16 kPa降至11.99 kPa。柴油中水滴粒徑的大小和分布范圍對柴油/水分離效率的測試結果有著重要的影響，但是以上研究并不符合ISO 16332∶2017中對乳液水滴粒徑大小和分布范圍的要求，因而還需進一步開展工作。

纖維是濾材組成的最小宏觀結構單元，纖維表面性能是影響濾材整體性能的決定因素之一，因此了解柴油中纖維與水滴的接觸狀態具有重要意義。本研究通過使用高速攝像成像系統觀測靜態條件下纖維與水滴相互作用，以及動態條件下水滴與纖維網絡的相互作用，從而探究了親水玻璃棉與疏水木棉纖維在濾材過濾聚結過程中的具體作用，并且在此基礎上制備不同木棉纖維含量濾材，探究木棉纖維含量對自制濾材柴油/水分離效率的影響。本研究中水滴粒徑分布范圍參考ISO 16332∶2017要求（Dv,50=（10±1.5）μm），對濾材性能的評價更為科學和嚴謹，對新型高性能柴油/水分離濾材的研制更具指導意義。

1 實 驗

1.1 實驗原料及儀器

1.1.1 實驗原料

玻璃棉纖維1（型號100-260，直徑范圍0.3～9.0 μm）和玻璃棉纖維2（型號253-39，直徑范圍0.4～4.2 μm）均購自沈陽東響玻璃纖維有限公司；木棉纖維（直徑范圍12.0～35.0 μm）產自印度尼西亞；雙熔點PET纖維（型號TJ04CN）購自日本TEIJIN公司；十六烷基三甲基溴化銨（CTMAB）購自北京偶合科技有限公司；單油酸甘油酯，購自中日合成化學股份有限公司；0#柴油購自中國石油化工集團；商品濾材購自廣州華創華工材料科技開發有限公司；活性白土（型號BY 398）購自黃山市白岳活性白土有限公司。

1.1.2 實驗儀器

實驗設備：柴油/水分離實驗臺（實驗室自制），HR2101型高剪切疏解機（荷蘭皇家飛利浦公司），No.2542-A型自動抄片器（日本KRK公司），XSE204型分析天平（瑞士METTLER TOLEDO公司），TYD02-01型注射泵（保定雷弗流體科技有限公司）。

分析儀器：YG142型厚度儀（寧波紡織儀器廠），FX 3300-IV型透氣度儀（瑞士TEXTEST公司），CFP-1100-A型毛細流量孔徑測試儀（美國PMI公司），G2Pro Y型掃描電子顯微鏡（SEM，荷蘭Phenom-World公司），OCA25型全自動接觸角測量儀（德國Dataphysics公司），FR-Stream型高速攝像成像系統（加拿大Norpix）。

1.2 實驗方法

1.2.1 濾材制備

由于木棉纖維表面具有疏水蠟質層，且天然未處理木棉纖維直徑較長（8～34 mm）。為解決木棉纖維分散性問題，本研究采取以下3種措施：①降低纖維長徑比，將纖維裁剪為長度5 mm左右；②通過高頻疏解減少纖維相互絮聚；③添加CTMAB作為分散劑。

利用濕法成形技術制備定量200 g/m2的自制濾材，纖維配比（相對于濾材質量）及編號命名如表1所示。以質量分數20%的固定量添加雙熔點PET纖維增強自制濾材強度，防止使用過程中損壞。

表1 自制濾材中纖維種類與含量Table 1 Type and content of fiber in self-made filter

圖1為自制濾材制備流程圖。首先利用高剪切疏解機對木棉纖維疏解8 min，然后加入玻璃棉和PET纖維共同疏解2 min，疏解完成后將紙漿濃度稀釋至0.06%，并加入32 mL質量分數0.1%的CTMAB溶液進行攪拌，待混合漿攪拌均勻后脫水成形，最后在溫度為120℃的輥式干燥機上干燥至恒質量。

圖1 濾材制備流程圖Fig.1 Flow diagram of filter preparation

1.2.2 高速攝像成像系統

采用高速攝像成像系統（如圖2所示）觀測柴油中水滴與纖維及纖維網絡的相互作用，并通過高精度注射泵控制乳液與纖維網絡面流速20 mm/min，拍攝幀率0～600 f/s。

圖2 高速攝像成像系統示意圖Fig.2 Schematic diagram of high-speed camera imaging system

1.2.3 濾材用柴油/水分離效率實驗臺

參考SAE J1488中濾清器用柴油/水分離實驗臺原理圖，搭建如圖3所示的濾材用柴油/水分離實驗臺，對濾材柴油/水分離效率進行表征。采用高速分散器和攪拌器制備含水量2.5‰的柴油/水乳化液，并根據SAE J1488附錄B測定柴油中溶解水體積濃度。然后，以20 mm/min的面速度將乳化后的柴油泵入測試夾具中。上游和下游的水濃度每10 min測定一次，并同時記錄濾材上下游的壓差。當達到穩態至少30 min時，實驗終止。由式(1)和式(2)計算濾材上、下游水含量的體積比計算出濾材的柴油/水分離效率（以下簡稱為效率）。

圖3 濾材用柴油/水分離實驗臺原理圖Fig.3 Schematic diagram of diesel fuel/water separation test stand for filter

式中，Cdown為下游水滴的平均濃度，‰；Cdown,i為下游某一時刻水滴的平均濃度，‰；E為效率，%；Cdissolve為柴油中溶解水的濃度，‰；n為測試次數。

2 結果與討論

2.1 商品濾材及自制濾材基本性能

圖4為木棉纖維材料SEM圖及接觸角。由圖4(a)可以看出，木棉纖維表面光滑無明顯磨損，通過圖4(b)可看出，木棉纖維材料接觸角在151°～153°間，表明本研究采用的制備方法沒有破壞木棉纖維表面的蠟質層，木棉纖維仍具有親油疏水的特性。表2為商品濾材及自制濾材的基本性能。由表2可知，自制濾材定量為（200±3）g/m2，比商品濾材低10%左右，平均孔徑為（7±1）μm，與商品濾材接近；自制濾材厚度隨木棉纖維含量增加而增加，透氣度隨木棉纖維含量增加而降低。

圖4 木棉纖維材料SEM圖及接觸角Fig.4 SEM image and contact angle of kapok fiber material

表2 商品濾材及自制濾材基本性能Table 2 Basic performance of commercial and self-made filter

圖5為商品濾材及不同木棉纖維含量的自制濾材SEM圖。考慮到商品濾材為雙層結構，故觀察入流面、出流面和截面；自制濾材為單層材料，因此僅取一面（平面）和截面的SEM圖。商品濾材是由植物纖維和聚對苯二甲酸丁二酯（PBT）纖維組成，由圖5(a)～5(c)可知，商品濾材入流面并未涂覆樹脂，而出流面纖維表面涂覆有樹脂，且商品濾材有一定分層結構。由圖5(d)～5(k)可知，F20中的玻璃棉纖維緊密分布在木棉纖維構成的骨架中；F40和F60中的玻璃棉纖維含量急劇減少，造成木棉纖維間的孔隙增大，使自制濾材的最大孔徑增大且大孔數量增加；F80中的木棉纖維在干燥過程中被壓成扁平狀，自制濾材表面孔隙減小，且從截面上看，隨著木棉纖維含量的增加，木棉纖維堆積越來越密實。

圖5 商品濾材及不同木棉纖維含量的自制濾材SEM圖Fig.5 SEM images of self-made filter with different kapok fiber content and commercial filter

2.2 柴油中水滴與纖維相互作用

圖6為靜態條件下玻璃棉、木棉和PET纖維在柴油中與水滴的接觸狀況。從圖6可知，水滴與玻璃棉纖維接觸后形成串珠狀，玻璃棉纖維與水接觸的部分被包裹在水滴的軸心位置，說明水滴容易被親水的玻璃棉纖維捕獲，有利于水滴在玻璃棉纖維上聚結長大。而木棉纖維和PET纖維與水滴的接觸角均大于90°，且水滴附著在纖維一側，說明乳液中的小水滴較難被木棉纖維和PET纖維捕獲。

2.3 柴油中水滴與纖維網絡相互作用

圖7為動態條件下，柴油中水滴與不同纖維網絡的接觸狀態照片。圖7(a)顯示了玻璃棉網絡與水滴接觸狀態。由圖7(a)發現，玻璃棉纖維表面帶有大量小水滴，且在纖維交叉處明顯存在大水滴，說明玻璃棉纖維易于捕獲小水滴，且纖維交織點處的小水滴更容易在流體作用下聚結長大。圖7(b)顯示了木棉纖維網絡與水滴接觸狀態。由圖7(b)可知，木棉纖維交織網與水滴接觸狀態與單根木棉纖維類似，水滴均附著在纖維一側，并未潤濕木棉纖維。圖7(c)顯示了PET纖維網絡與水滴接觸狀態。由圖7(c)可看出，大部分水滴存在于PET纖維交織點，單根PET纖維不能很好捕獲和攔截乳液中的小水滴，與圖6(c)展示的靜態條件下PET纖維在柴油中與水滴接觸狀況相同。

圖6 靜態條件下纖維在柴油中與水滴接觸狀況Fig.6 Contact state of fiber and water droplets in diesel fuel under static conditions

圖7 動態條件下柴油中水滴與不同纖維網絡的接觸狀態照片Fig.7 Photos of the contact state between water droplets in diesel fuel and different fiber networks under dynamic conditions

圖8為使用高速攝像成像系統觀測到的柴油中水滴與不同纖維網絡的接觸狀態圖。圖8(a)為水滴與疏水的木棉纖維交織網接觸狀態。由8(a)可知，隨著時間變化，木棉纖維表面水滴會被流動的乳液再次分散，木棉纖維與其表面水滴相互作用力很弱。當木棉纖維上液滴受到流體作用時，木棉纖維表面攔截到的小水滴很容易從木棉纖維表面脫落，所以疏水的木棉纖維可影響水滴在自制濾材中的運動軌跡，增加液滴碰撞聚結概率。圖8(b)為水滴與PET纖維交織網接觸狀態。由圖8(b)可看出，PET纖維與木棉纖維類似，在柴油中呈疏水狀態，水滴與PET纖維碰撞后并不容易被PET纖維捕獲。圖8(c)為親水的玻璃棉纖維與疏水的木棉纖維共同作用捕獲水滴。從圖8（c）可以看出，當乳液中的水滴與疏水的木棉纖維發生碰撞后（20和40 ms），水滴與木棉纖維碰撞對水滴運動方向有一定影響（60和80 ms），從而提高了水滴與玻璃棉纖維上其他水滴的碰撞概率（100 ms），使自制濾材的聚結效率增加。因此，對于含有親水纖維和疏水纖維的柴油/水分離材料，親水的玻璃棉纖維主要起到捕獲乳液中的水滴（特別是小水滴）作用，疏水纖維可促進液滴的變向遷移，有利于水滴向親水纖維部分匯集，以提高碰撞和聚結的機率。

圖8 柴油中水滴與不同纖維網絡的接觸狀態圖Fig.8 Photos of the contact state of water droplets in diesel fuel with different fiber networks

2.4 纖維表面性能對濾材柴油/水分離效率的影響

圖9是實驗測試乳液粒徑分布圖。從圖9中可以看出，乳液中水滴中值粒徑Dv,50=（10±1.5）μm，與本研究其他測試條件（界面張力（IFT）17 mN/m、含水量2.5‰、面流速20 mm/min）均滿足ISO 16332∶2017和SAE J1488要求。

圖9 實驗測試乳液粒徑分布圖Fig.9 Diagram of experimental test emulsion particle size distribution

圖10為濾材纖維表面性能對柴油/水分離效率與壓差的影響。由圖10可知，所有自制濾材的柴油/水分離效率均高于商品濾材（32.1%），且隨著自制濾材中疏水的木棉纖維含量增加，柴油/水分離效率和壓差同時出現先下降后上升的趨勢。雖然F20的壓差明顯高于商品濾材，但是柴油/水分離效率較商品濾材提高了30.6%，說明自制濾材具有較優的綜合性能，且親水的玻璃棉纖維可在一定程度上提高自制濾材性能。F20和F80均具有較高柴油/水分離效率，但F20壓差是F80的2.2倍。這是因為當自制濾材中含有較多親水的玻璃棉纖維時，雖然親水的玻璃棉纖維與疏水的木棉纖維共同作用，可增加自制濾材捕獲液滴的概率，從而增加柴油/水分離效率，但是自制濾材的孔隙會被更多水滴填充，油液流通面積減小，自制濾材壓差升高。因此需適當增加疏水木棉纖維含量，使自制濾材可以在保證較高柴油/水分離效率的同時，壓差較小。當自制濾材中親水的玻璃棉被疏水的木棉纖維取代后，自制濾材中玻璃棉捕獲的水滴減少，油液流通面積增加，自制濾材柴油/水分離效率和壓差同時降低。自制濾材中玻璃棉纖維含量繼續減少時，疏水的木棉纖維影響小水滴在自制濾材中的運動方向，從而增加液滴碰撞聚結概率，因此F60和F80的柴油/水分離效率升高。F80完全由疏水的木棉纖維構成，乳液中的水滴在自制濾材曲折的孔道中聚結成為大液滴，此時柴油/水分離效率為65.9%，壓差為0.9 kPa，與商品濾材相比，柴油/水分離效率提高33.8%，壓差降低0.7 kPa。

圖10 濾材纖維表面性能對柴油/水分離效率與壓差的影響Fig.10 Effect of fiber surface properties on diesel fuel/water separation efficiency and pressure drop of filter

3 結 論

本研究通過靜態與動態相結合的手段，觀察水滴與不同纖維和纖維網絡的接觸狀態，研究了親水的玻璃棉纖維和疏水的木棉纖維在柴油/水分離材料中發揮的作用，以及濾材中木棉纖維含量對柴油/水分離效率影響。

3.1 親水的玻璃棉纖維有利于捕獲乳液中的小水滴，疏水的木棉纖維和PET纖維可影響水滴在自制濾材中的運動軌跡，增加水滴間碰撞聚結的概率，有利于降低自制濾材壓差。

3.2 木棉纖維自身具有的天然疏水性可有效提高柴油/水分離濾材性能，具有較高應用價值。含有疏水木棉纖維的自制濾材其柴油/水分離效率均高于商品濾材，自制濾材柴油/水分離效率和壓差隨著自制濾材中疏水木棉纖維含量的增加呈現先減小后升高的趨勢，在木棉纖維含量為80%時，自制濾材具有較高的柴油/水分離效率（65.9%）和較低壓差（0.9 kPa）。