基于圖像計量技術的原油固相沉積測試裝置的研發

陳文山，謝 斌，朱照青

（揚州華寶石油儀器有限公司，江蘇 揚州 225009）

0 引言

油氣體系中有機固相沉積問題是石油和天然氣工業的一個主要問題，存在于石油生產、油藏、生產設施、集輸管道和加工設備的各個方面。自20世紀80年代以來，3次采油技術已在世界和中國的許多油田得到應用，以提取油藏中的剩余油，提高石油產量。因此，系統的熱力學條件從地下設施變為地面設施，從生產設施變為采集和加工設施，造成了油氣系統的氣相、液相和固相多相轉化和共存的復雜局面，促成了固相有機物的形成。這導致了有機固相釋放和沉淀問題，對油氣生產、采集和加工構成了嚴重威脅。有機固相沉積問題在原油生產的各個方面都很常見，固相沉積可能發生在原油流動的任何場所。

例如，固體經常沉積在井底附近、井和地面設施中，并可能發生在井泵、閥門、生產井流線、井口設備、分離器、油罐和其他地面設施中。管道和生產設施中的固相沉積大大降低了設備和設施的利用率以及生產和收集管道的能力，有時會導致管道的堵塞或設備的故障。例如，常規原油中的石蠟堆積一直是石油和天然氣開發商和煉油商的一個頑疾。隨著原油中的石蠟不斷結晶和沉淀，蠟晶顆粒間和蠟晶顆粒與油相間的相互作用逐漸增加，導致原油的流變學偏離牛頓流變學，表觀粘度異常增加。而且石蠟的析出會使原油凝固，甚至失去流動性，導致石油流動阻力增大，壓力損失增加，生產能力下降，管道堵塞，能源消耗增加，產生嚴重的安全問題。這對安全生產作業產生了嚴重影響，如果不立即清除，石蠟堆積造成的保護設備堵塞會導致災難性的事故。

油氣烴類體系中有機固相沉積問題是石油天然氣行業十分必要的研究課題。有機固相沉積問題的研究，不僅能夠解決油氣田開采過程中長期困擾人們的地層流體通道固相沉積問題，特別在深層氣藏、凝析氣藏以及注氣混相驅的油藏開采中，研究原油溫度、壓力的改變均會引起原油中瀝青質沉淀，造成儲層傷害堵塞，為有效地解決固相沉積問題，提供科學的研究手段和預測評價技術。

1 裝置的工作原理

高壓流體固相沉積測試儀通過樣品釜中流體壓力、溫度、體積的改變，采用CCD 攝像法和沉降收集計量相結合的方法，從而測試流體中的固相沉積。CCD 攝像法用于在高溫高壓下流體固相沉積微觀測試，采用自主研發獨特的高溫高壓可視樣品釜、CCD 檢測裝置和顯微粒度分析系統探測原油樣品在不同溫度下的瀝青質初始沉淀壓力，瀝青液體中微小物、顆粒進行測量[1]。沉降收集計量是將可視樣品釜靜置后沉降的固體，經過濾收集處理、稱重，從而測試樣品中瀝青質發生沉淀量。

高壓流體固相沉積測試儀是為壓力粘度測試而設計的，特別是用于檢測石油、核酸和超臨界流體，每個系統只需要不到6ml 的樣品；除了液體樣品外，還可以測量天然氣和氣體冷凝物；通過集成的數字壓力計提供統計上的信息和樣品條件的穩定性。使用固定腔膜加熱器分析壓力、體積和溫度的變化，可以記錄聚合物的體積，在不同的壓力和溫度下，通過各階段體積密度的變化來確定注塑工藝的參數，從而減少工藝翹曲、收縮、氣泡和縫線缺陷，從而降低廢品率，提高生產率，實現高質量的產品效能。固定數量的聚合物在預先確定的溫度下被加熱或冷卻，快速的溫度控制和模擬氣流冷卻提高了溫度控制。高壓流體固相沉積測試儀由加熱系統、溫度控制和指示系統、壓力測試系統和測試系統組成。使用該測試儀進行了一系列不同溫度和壓力下的額外流體密度測試，結果表明高壓流體固相沉積測試儀結構緊湊，易于測試，性能可靠，用途廣泛，易于維護。該儀器還可用于評估各種加工介質的熱穩定性，評估緩蝕劑與緩蝕劑的緩蝕性能等。

2 技術特點

1）樣品釜將流體氣相、液相熱力學模型與固相熱力學模型有機地組合，可在不同地層溫度、壓力下開展油氣體系氣、液、固三相相平衡規律的熱力學實驗，具有保證實驗過程中熱力學的連續性和一致性，并且該模型能夠反映油氣體系內有機固相沉積的內在規律，檢測氣、液、固三相相平衡試驗參數。

2）釜體體積300（ml），可清晰觀測釜內流體相態的變化。

3）高性能機械活塞采用數字控制與無刷電機一起的連續精確驅動[2]，可得到高精度的體積測量數據（0.01ml）。

4）內置高壓泵可精確控制釜體內介質的壓力，精度可達0.01MPa。

5）釜體自動搖動和磁力攪拌相結合，從而保證樣品更好的攪拌和混合均勻[3]。

6）CCD 系統可根據不同流體的性質進行調節，信號傳輸精細。

7）提供手動面板控制和自動的計算機控制兩種操作模式，實驗設定可通過計算機控制完成，并提供用戶友好界面軟件，用于數據采集和系統控制。

8）顯微粒度分析系統采用顯微顆粒圖像處理及測量分析的應用軟件，能對液體中微小物、顆粒進行測量。

9）固相沉積物收集計量。

10）拆卸方便，易于清洗，活塞采用恒力矩密封，方便拆卸，易于清洗干凈。

11）抗腐蝕能力強，抗H2S 腐蝕能力最高可達20%。

3 主要技術參數

無汞。

最大工作壓力：70MPa。

工作溫度：室溫～160℃。

樣品釜體積：主泵300 ml，可視。

顯示分辨率：壓力0.001MPa，體積+/-0.001ml，溫度+/-0.1℃。

抗腐蝕能力：樣品中CO2體積含量≤50%，H2S 體積含量≤20%。

CCD 檢測放大倍數：10。

固相最小過濾粒度：多層，可以更換不同目數的過濾網。

固相收集器體積：20ml。

4 裝置流程圖

見圖1。

圖1 原油固相沉積測試裝置流程圖Fig.1 Flow chart of crude oil solid deposition test device

5 儀器組成及技術描述

高溫高壓流體固相沉積測試儀主要由帶泵可視樣品釜、CCD 圖像檢測、沉降收集計量檢測、儀表及微機測控、顯微粒度分析等系統組成。本儀器輔助設備采用用戶現有實驗室設備。

5.1 固相沉積主機

1）樣品釜

樣品釜是一個由C276 哈氏合金材料制作而成的高壓樣品筒，容器一端安裝了一個由伺服電機驅動的活塞。釜體安裝一對具有高強度耐高溫的斷面較大的高壓玻璃視窗，可觀察釜體內分析樣品相態變化，并可用于不同流體界面，進行體積計量。

在樣品釜封頭裝有一個控制閥，用于取樣、瀝青輸出；底端裝有一個閥，可以通過閥門控制樣品流入并通過該孔對釜體抽空、清洗。主機共設有3 個電加熱控制系統，通過加熱裝置實現釜均勻升溫[4]。釜體還裝配有一個溫度探測器、一個壓力傳感器和一個用于監測釜內活塞位置，確定釜內液體體積的體積裝置。釜體置于恒溫箱內，用于釜體恒溫，確保整個筒體部分溫度均勻。

2）內置高壓泵

高壓泵用途：轉移樣品釜內測試流體，提供和控制樣品釜內部壓力，監測流體樣品總體積。性能參數：壓力≤70 MPa，流速≤40 ml/min，體積精度0.01ml，分辨率0.001ml。

高壓泵通過調整活塞位置來調整釜體內介質的壓力，觀察介質壓力變化時瀝青析出的變化情況。

3）溫度和壓力檢測、控制

溫度傳感器采用熱電阻，精度0.1℃。釜體采用電加熱的方式進行加熱，并安裝了熱風循環系統，實現筒體均勻升溫。筒體還裝配有一個溫度探測器、一個壓力傳感器和一個用于監測筒內活塞位置，確定筒內液體體積的體積裝置。筒體置于恒溫箱內，用于釜體恒溫，確保整個筒體部分溫度均勻。樣品筒安裝在一個由微機操作或電動操作的擺動系統上，用于流體攪拌，快速實現流體溫度均勻。

壓力測量采用高精度傳感器，通過引壓管安裝，數字顯示，分辨率為0.001MPa，精確、可靠、安全，傳感器精度0.1 級，配有高溫屏蔽導線信號傳輸，通過儀表通訊口供微機采集控制，設有電子電路超壓保護。

4）樣品攪拌

攪拌系統由翻擺攪拌、磁力攪拌機構組成。翻擺攪拌是通過伺服系統、傳動機構等對樣品釜進行180°翻擺攪拌，攪拌頻率（1～5）次/min，翻擺攪拌可設定精確定位，為樣品釜可視體積精確計量提供準確定位。

同時，在釜體內部放置重力攪拌塊，用于介質攪拌。當進行樣品計量時，重力攪拌塊可由通電磁鐵吸住。

5）圖像處理（CCD 數字攝像系統）

在釜體高壓玻璃視窗外安裝數字攝像機，數字攝像機全可視觀察釜體內分析樣品相態變化，并可用于不同流體界面，進行體積計量。由于釜體端部采用圓錐形結構，可精確計量微量體積。通過攝像機、光源、圖像采集板、微機、軟件等觀察分析樣品相態變化，觀察氣液界面，方便提高樣品分析質量，采用彩色攝像機，透視清晰。系統最高分辨率：2592×1944，像素500 萬，傳感器類型CMOS，放大率15 倍[5]。

5.2 收集過濾

收集過濾的作用是將樣品釜中的瀝青樣品進行收集，并將液體、氣體過濾分離。收集過濾器采用多層過濾，可以更換不同目數的過濾網，固相收集器體積：20ml。

5.3 溫度控制部件

溫度控制部件將溫度控制過程分為初調節、粗調整和精調整3 個階段，在控制溫度的每個階段采用不同的控制方法，所設計的Fuzzy 智能PID 復合控制器的原理如圖2。

圖2 Fuzzy智能PID復合控制器原理圖Fig.2 Schematic diagram of fuzzy intelligent PID composite controller

利用Fuzzy 邏輯控制與溫度預估和智能PID 相結合的復合控制方法，分段調節，很好地解決了溫度大滯后、溫度過沖等系統難于控制的問題，到達精調節段后，溫度曲線很平穩，確保溫度達到所設置的溫度。

溫度控制部件內置中間容器及巖心夾持器部件，容器采用底座支架式方式，移動恒溫箱體，可方便清洗容器及更換容器密封圈，操作方便，布置合理。恒溫箱體安裝滾動腳輪，移動方便。

5.4 電子天平

用于將收集的瀝青樣品稱重，最大稱量值200g，實際分度值1mg，檢定分度值10mg，重復性0.001g。

5.5 高壓可視視窗

高壓視窗配備藍寶石可視高壓玻璃，視窗可觀察釜體內部狀態，耐壓70MPa，耐溫160℃；用于檢測瀝青質初始沉淀點，高壓可視視窗如圖3。

圖3 高壓可視視窗Fig.3 High voltage visual window

高壓示窗介質層厚度1mm～3mm，可根據實驗要求調整，寬度8mm。

5.6 顯微粒度分析系統

它能夠與CCD 攝像頭、數碼照相機、掃描儀等各種通用圖像輸入設備連接，提供簡潔實用的多種圖像處理分析手段，對不同格式圖像的數十種幾何參數及視場參數進行精確測量，并將結果直接輸出到EXCEL 數據終端，為用戶的數據處理及報表輸出提供了最大限度的方便性和靈活性。

應用范圍：液體中微小物、顆粒測量分析[6]。

主要功能：可以在圖像上顯示標比例尺、十字網格線。軟件可以對所攝顆粒圖像進行分析，并給出有效物編號、周長、等積圓直徑、圓度、等周長圓直徑、孔洞面積、不含洞面積、最小矩形區、矩形度、長軸長度、長軸方向角、垂長軸長度、長軸長寬比、短軸長度、短軸方向角、垂短軸長度、短軸長寬比、最大長寬比、區域寬度、區域高度、區域寬高比、平均直徑、圓面積率、半周長、視場面積、內容物數目、內容物面積、內容物面積百分比、內容物數密度、有效物數目、有效物面積、有效物面積百分比、有效物數密度等30 幾種參數數據。數據可以輸出導入EXCEL 表格，對攝像的顆粒進行編號，編號跟表格里的顆粒序列號一一對應，并生成粒徑個數統計表、粒徑面積統計表、粒徑分布表、粒徑累計分布表。

輔助功能：系統可以對所攝圖像進行形狀處理，以便于更好地進行測量分析。例如，填充對象物，提取孔洞，提取輪廓，粘連對象物，分離對象物，對象物膨脹，對象物收縮，去除較小對象，去除較小孔洞，對象物細化，篩選對象物，生成輪廓圖像等。

5.7 數據采集系統

數據采集系統安裝在配有Windows 操作系統的計算機上，用于監測管理，要求具備交互友好的特點，用于數據采集和系統控制。圖像采集監視實現PVT 釜內樣品可視，可視體積90ml，通過攝像系統、圖像采集及軟件，對相態變化過程及凝析體積進行計量。

系統實現恒壓、恒速、恒體積、恒溫、降溫、降壓等操作控制，主機操作可分別設置和控制壓力、體積、溫度（極限值、設定值），并實時顯示測量值。泵操作設有進泵、退泵、點進、點退、擺動、停泵等功能，工作方式可選擇采用定壓、定容形式。根據設定的壓力、體積、泵速，實現自動操作控制。

5.8 設備安全

1）釜體壓力安全設計

釜體的壓力安全由強度設計來保證。通過壓力儀表監控釜內腔壓力，若達到儀器極限值報警，停止加熱，直至斷電。計算機程序中設有過壓保護裝置，如果釜體壓力大于設計工作壓力，則柱塞后移，停止加熱。

2）溫度保護

在系統溫度超出設定溫度時，系統會立即自動停止當前操作，然后關斷加熱電源并報警。實驗由于溫度較高，易造成實驗人員燙傷，因此設備采取保溫隔熱措施。

6 結束語

基于圖像計量技術的原油固相沉積測試裝置能夠有效分析原油在由于溫度、壓力變化，溶解氣不斷析出，原油穩定性被破壞而導致的原油中瀝青質等固相沉積。裝置的研發可有效促進原油高效生產，同時降低了原油開采成本，提高油井開采效率。