通用型與全酸蝕型粘接劑在即刻牙本質(zhì)封閉中的粘接效果比較

陳曄 楊松 鄭明 謝文泵

即刻牙本質(zhì)封閉（immediate dentin sealing，IDS）是在牙體預(yù)備后，立即采用粘接劑封閉牙本質(zhì)，再按普通修復(fù)體印模方式進行取模、試戴、粘接修復(fù)體等步驟，牙本質(zhì)封閉劑可以封閉牙本質(zhì)小管保護牙髓牙本質(zhì)復(fù)合體及提高粘接性能[1-3]。傳統(tǒng)的IDS一般采用全酸蝕充填性樹脂牙本質(zhì)粘接劑（如OptiBond FL，OBFL）[4]，但OBFL操作比較繁瑣，并且有較高的技術(shù)敏感性。通用型粘接劑（如single bond universal，SBU）既可全酸蝕又可自酸蝕，臨床使用比較簡單，技術(shù)敏感性低，將其作為IDS的牙本質(zhì)封閉劑，粘接效果與OBFL是否有差異目前尚未見報道。本研究分別使用OBFL和SBU作為即刻牙本質(zhì)封閉的封閉劑，比較兩種粘接劑在即刻牙本質(zhì)封閉中對粘接效果是否有影響，及噴砂對其粘接性能的影響，為臨床流程提供一定的參考意見。

1 材料與方法

1.1 主要器材和試劑

Single Bond Universal（3M，美 國）；OptiBond FL（Kerr，美國）；光固化燈（Demi plus LED，Kerr，美國）；手持式噴砂機（EtchMaster，英國）；A12O3砂粒（EtchMaster，英國）；Temp-bond NE（Kerr，美國）；RelyX Ultimate（3M，美國）；PRESSAGE牙科用研磨材料（松風，日本）；二硅酸鋰陶瓷柱（emax，義獲嘉，列支敦士登）；萬能試驗機（AG-X，島津，日本）；顯微鏡（Nikon MM-400，Nikon，日本）；場發(fā)射掃描電鏡（Nova Nano SEM 230，F(xiàn)EI，美國）。

1.2 試驗方法

1.2.1 牙本質(zhì)的預(yù)備 于口腔門診收集新鮮無充填體、無齲前磨牙或磨牙共40顆，冷藏保存于4℃的蒸餾水中[5]。選擇磨牙的頰舌面用金剛砂車針切割到釉-牙本質(zhì)界下[6]，用自凝塑料包埋，制作66個10 mm×30 mm×5 mm的測試試件。牙本質(zhì)面用砂紙（600#）在流水沖洗下打磨，再放進超聲清洗器中震蕩10 min[7]。

將牙本質(zhì)粘接試件隨機分成6組，A～F組，每組11個樣本，共66個。

（1）對照組A組：使用要求按照OptiBond FL產(chǎn)品說明，先用磷酸（37%）酸蝕牙本質(zhì)15 s，沖洗干凈并吹干，牙本質(zhì)面用小毛刷涂布前處理劑（親水性單體）15 s，吹去多余的前處理劑，再用粘接樹脂涂布、吹薄并光固化10 s，涂薄層甘油凝膠，繼續(xù)光固化20 s。光固化后噴砂加酸蝕。

（2）對照組B組：光固化步驟同A組，光固化后酸蝕。

（3）試驗組C組：使用要求按照Single Bond Universal產(chǎn)品說明，牙本質(zhì)表面用小毛刷涂刷SBU20 s，吹薄5 s然后光照10 s，涂刷一層光固化，涂薄層甘油凝膠，繼續(xù)光固化20 s。光固化后噴砂加酸蝕。

（4）試驗組D組：光固化步驟同C組，光固化后酸蝕。

（6）試驗組F組：光固化步驟同E組，光固化后酸蝕。

光固化燈Demi plus LED輸出功率：1 200 mW/cm2，放置于牙本質(zhì)粘接面上方1 mm。噴砂步驟：手持式噴砂機（EtchMaster）27 μmA12O3砂粒在0.4 MPa壓力下距離試件表面1 mm噴砂10 s。酸蝕步驟：磷酸（37%）酸蝕牙本質(zhì)30 s，沖洗15 s吹干。

所有試件均Temp-bond NE暫封后（模擬臨床臨時粘接步驟），置于37℃的人工唾液中24 h，慢機毛刷蘸取PRESSAGE，將牙本質(zhì)粘接面上殘留的暫封劑清潔干凈，沖洗吹干備用。

1.2.2 掃描電鏡觀察 各組隨機取1個牙本質(zhì)粘接試件，垂直牙本質(zhì)面，用金剛砂車針切割出縱剖面，用水砂紙打磨牙本質(zhì)片，放入超聲清洗5 min，吹干燥，37%磷酸酸蝕10 s清洗，浸泡于NaClO（5%）中10 min，取出沖洗干凈，再次放進超聲清洗器中超聲清洗5 min[8]，制作掃描電鏡（SEM）試件。

SEM試件先用離子濺射器噴金干燥，在掃描電鏡下觀察試件粘接界面的表面情況及牙本質(zhì)縱剖面上牙本質(zhì)小管內(nèi)的樹脂突形貌，同時選擇10個位置測量粘接劑厚度（隨機選擇試件縱剖面視野）。

林昏曉冷笑一聲后又問道：“那大小姐，你割哪兒呢？別以為在手指頭上劃破一點皮，就叫自殺。我告訴你，想死，就得……”

1.2.3 剪切試件制備 每組10個，6組共60個二硅酸鋰陶瓷柱（直徑4 mm，高3 mm），先放進超聲清洗器中清洗5 min，用9.6%HF凝膠酸蝕瓷柱牙本質(zhì)粘接面20 s，清水沖洗60 s后吹干燥，再次超聲清洗4 min，沖洗吹干，粘接面用小毛刷涂刷SBU 20 s，氣槍吹薄5 s。陶瓷柱的牙本質(zhì)粘接面上放置少許RelyXTMUltimate，再將陶瓷柱放在牙本質(zhì)粘接試件上，垂直加壓（5 kg力），陶瓷柱邊緣溢出的粘接劑在光照1～2 s后清除，再各方向光照20 s[9]，在陶瓷柱和牙本質(zhì)粘接面接觸緣涂抹薄層甘油凝膠，再次光固化20 s（由同一操作者完成以上步驟）。

1.2.4 測試試件剪切強度（MPa） 按照ISO/TS 11405：2015標準[10]要求，剪切試件夾具內(nèi)放入剪切試件，放在萬能力學試驗機上，并記錄試件斷裂時力學試驗機最大載荷力并用公式計算各組剪切試件的剪切強度（MPa），剪切強度（MPa）=剪切斷裂時的最大載荷力（N）/粘接面積（mm2）。

1.2.5 觀察試件斷裂模式

在體視顯微鏡下（40X）觀察試件斷面，將粘接破壞模式分為[11]：A瓷柱和牙本質(zhì)內(nèi)聚破壞：瓷柱或試件牙本質(zhì)內(nèi)部發(fā)生斷裂。B 粘接界面破壞：粘接劑與試件牙本質(zhì)界面或粘接劑與瓷柱界面發(fā)生斷裂。C樹脂水門汀內(nèi)聚破壞：在樹脂水門汀內(nèi)部發(fā)生斷裂。D牙本質(zhì)-樹脂水門汀系統(tǒng)混合破壞：同時存在界面破壞和一種或幾種內(nèi)聚破壞。對試件斷面進行歸類。

1.3 觀察指標

（1）掃描電鏡下6種不同處理方式各組的粘接界面縱剖面牙本質(zhì)小管中是否有樹脂突結(jié)構(gòu)及各組粘接界面粘接劑厚度。

（2）6組樣本牙本質(zhì)剪切強度。

（3）6組樣本界面斷裂類型。

1.4 統(tǒng)計學方法

運用SPSS 20.0軟件對數(shù)據(jù)進行處理，計量資料表示為（±s），采用單因素方差分析法（one-way ANOVA）和LSD檢驗，α=0.05為檢驗水準，P＜0.05表示差異有統(tǒng)計學意義。

2 結(jié)果

2.1 掃描電鏡結(jié)果

使用6種不同處理方式后各組試件的牙本質(zhì)粘接界面縱剖面的掃描電鏡圖，見圖1，掃描電子顯微鏡下觀察試件牙本質(zhì)的粘接界面。各組試件牙本質(zhì)界面都較粗糙，未見到明顯的殘留的暫封劑。對照組A組、試驗組C組、試驗組D組試件可以看到少許粘接劑，組B組、試驗組E組、試驗組F組掃描電鏡下看到較多的薄層粘接劑，視野中較少看見牙本質(zhì)小管口。樹脂突結(jié)構(gòu)在縱剖面的牙本質(zhì)小管中都能清晰見到。

2.2 粘接劑厚度分析

6種不同處理方式后粘接劑層厚度結(jié)果顯示：對照組A組、對照組B組、試驗組C組、試驗組D組、試驗組E組、試驗組F組分別為（5.21±0.34）μm、（7.01±0.53）μm、（3.05±0.35）μm、（4.83±0.37）μm、（7.92±0.44）μm、（9.50±0.46）μm。

各組之間兩兩比較各組厚度差異有統(tǒng)計學意義（P＜0.05），其中對照組A組低于對照組B組（t=-8.631，P＜0.05）、對照組A組高于試驗組C組（t=10.191，P＜0.05）；對照組A組高于試驗組D組（t=2.596，P＜0.05），對照組A組低于試驗組E組（t=-12.926，P＜0.05），A組低于試驗組F組（t=-20.481，P＜0.05）。

對照組B組高于試驗組C組（t=18.592，P＜0.05），對照組B組高于試驗組D組（t=11.430，P＜0.05），對照組B組低于試驗組E組（t=-4.294，P＜0.05），對照組B組低于試驗組F組（t=-11.850，P＜0.05）。

試驗組C組低于試驗組D組均值（t=-7.895，P＜0.05），試驗組C組低于試驗組E組均值（t=-22.772，P＜0.05），試驗組C組低于試驗組F組均值（t=-30.126，P＜0.05）。

試驗組D組低于試驗組E組（t=-15.826，P＜0.05），試驗組D組低于試驗組F組（t=-23.559，P＜0.05）。

試驗組E組低于試驗組F組（t=-7.555，P＜0.05）。

相同粘接劑，非噴砂組（對照組B組、試驗組D組、試驗組F組）的粘接劑厚度高于噴砂組（對照組A組、試驗組C組、試驗組E組）：對照組B組高于對照組A組（t=8.631，P＜0.05），試驗組D組高于試驗組C組（t=7.895，P＜0.05），試驗組F組厚度高于試驗組E組（t=7.555，P＜0.05），差異有統(tǒng)計學意義。

2.3 剪切強度

6組牙本質(zhì)剪切粘接強度：對照組A組、對照組B組、試

驗組C組、試驗組D組、試驗組E組、試驗組F組分別為（26.28±9.19）、（25.91±8.53）、（22.22±5.52）、（20.95±6.10）、（23.52±6.35）、（22.84±5.93）MPa。試驗組D組剪切強度低于對照組A組（t=-2.134，P=0.037）、對照組B組（t=-2.250，P=0.029），差異有統(tǒng)計學意義（P＜0.05）。其余其余各組之間兩兩比較差異無統(tǒng)計學意義（P＞0.05）：對照組A組與對照組B組（t=0.116，P=0.908）、對照組A組與試驗組C組（t=1.284，P=0.205）、對照組A組與試驗組E組（t=0.873，P=0.386）、對照組A組與試驗組F組（t=1.719，P=0.091）剪切強度差異無統(tǒng)計學意義（P＞0.05）；對照組B組與試驗組C組（t=1.167，P=0.248）、對照組B組與試驗組E組（t=0.757，P=0.452）、對照組B組與試驗組F組（t=1.602，P=0.115）剪切強度差異無統(tǒng)計學意義（P＞0.05）；試驗組C組與試驗組D組（t=0.967，P=0.338）、試驗組C組與試驗組E組（t=-0.410，P=0.683）、試驗組C組與試驗組F組（t=0.435，P=0.665）剪切強度差異無統(tǒng)計學意義（P＞0.05）；試驗組D組與試驗組E組（t=-1.377，P=0.174）、試驗組F組（t=-0.532，P=0.597）剪切強度差異無統(tǒng)計學意義（P＞0.05）；試驗組E組與試驗組F組（t=0.845，P=0.402）剪切強度差異無統(tǒng)計學意義（P＞0.05）。

2.4 斷裂界面類型

6組樣本界面斷裂類型如表1，各組皆10個樣本，最主要的試件破壞方式都為混合破壞。

表1 界面斷裂類型（個）

3 討論

臨床上，牙本質(zhì)粘接時，粘接界面牙本質(zhì)小管內(nèi)的液體容易滲漏出來，形成一層液體膜，粘接劑與牙本質(zhì)表面之間無法形成穩(wěn)定的粘接，因此影響粘接效果。IDS可封閉牙本質(zhì)小管，提高粘接力。修復(fù)體粘固前需對IDS的樹脂層進行粗化處理，KOVALSKY等[12]認為OptiBond FL等全酸蝕填充性樹脂固化后具有一定厚度的樹脂層，更有利于IDS。并且使用酸蝕劑酸蝕，能有效去除牙本質(zhì)表面覆蓋的玷污層，充分暴露出牙本質(zhì)小管口，粘接劑接觸牙本質(zhì)小管并充分滲透形成長樹脂突更加容易，因此獲得的固位力更大。全酸蝕（total-etching）理論[13]中要求牙本質(zhì)濕粘接，也就是說保持牙本質(zhì)表面濕潤。然而，關(guān)于如何界定牙本質(zhì)潤濕程度，尚缺乏的客觀標準，且全酸蝕處理步驟繁瑣，技術(shù)敏感性高。1989年出現(xiàn)了自酸蝕（selfetching）理論[14]，本研究討論的通用型粘接劑SBU既可全酸蝕，又可以自酸蝕[15]，臨床操作簡單，并且相對溫和[16]，對牙髓的刺激性很小。

SBU以傳統(tǒng)的牙本質(zhì)粘接劑為基礎(chǔ)，添加10-甲基丙烯酸二羥基磷酸（10-Methylacryl oxyanone dihydroxyergic phosphate，MDP）和硅烷進行改進。牙本質(zhì)羥基磷灰石中的鈣離子與SBU中的10-MDP結(jié)合，形成自排列的納米層，使納米層更加疏水，保護混合層，同時防止混合層的水解。SBU中同時存在酸蝕劑、偶聯(lián)劑和粘接劑，使用SBU不能清除牙本質(zhì)玷污層，但是玷污層性質(zhì)被改變。SBU在酸蝕的同時液體進入牙本質(zhì)小管，并在小管內(nèi)固化形成樹脂突。在本研究中，我們發(fā)現(xiàn)在IDS中OptiBond FL 和不同層數(shù)的SBU都能很好地封閉牙本質(zhì)小管。在掃描電鏡下觀察到SBU進入牙本質(zhì)小管，形成豐富的樹脂突并封閉開放的牙本質(zhì)小管，YAMAUCHI等[17]在研究中也提到了這一點。牙本質(zhì)小管內(nèi)形成豐富的樹脂突是修復(fù)體強大粘接效果的結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)。牙本質(zhì)小管與樹脂突之間形成機械性嵌合，從微觀結(jié)構(gòu)上解釋了為什么SBU具有很強粘接強度。

剪切測試方法是測試粘接材料粘接強度較常用手段。臨床上修復(fù)體與牙體之間粘接強度具有17～20 MPa就足夠滿足要求[18]，本研究中SBU涂布一層在經(jīng)過噴砂及酸蝕處理后，和OBFL組的剪切粘接強度相近，但未行噴砂處理組剪切粘接強度低于對照組。SBU涂布二層噴砂及未噴砂組的剪切強度均與OBFL組差別無統(tǒng)計學意義。DE CARVALHO等[19]也建議在使用填料少的粘接劑進行IDS時，覆蓋一薄層流體樹脂，在行表面處理時可保護IDS層。SAITO等[20]的研究認為通用型粘接劑與第五代全酸蝕粘接劑或第七代自酸蝕粘接劑的牙本質(zhì)粘接強度相似。HIROKANE等[21]認為SBU的粘接強度與自酸一步法粘接劑同等。本研究中各組試件破壞方式最主要的是混合破壞，從另一個角度證明OptiBond FL和SBU都具有強大的粘接能力。

閔青青[22]研究發(fā)現(xiàn)氧化鋁噴砂處理樹脂層，可去除表面污染層增加粗糙度并提高粘接固位力。本研究發(fā)現(xiàn)噴砂處理改善了粘接性能，這與李睿等[23]研究結(jié)果一致。但本研究發(fā)現(xiàn)其與未噴砂處理的牙本質(zhì)粘接性能差別無統(tǒng)計學意義。粘接劑的層數(shù)、厚度增加，剪切作用力反而降低，剪切強度并不隨粘接劑的厚度增加而增加[24-25]。本研究發(fā)現(xiàn)SBU涂布二層噴砂或者不噴砂均可形成較為適宜的粘接劑厚度，SBU涂布一層經(jīng)過噴砂處理也能獲得良好的粘接性能。

閔青青[22]研究發(fā)現(xiàn)氧化鋁噴砂處理樹脂層，可去除表面污染層增加粗糙度并提高粘接固位力。本研究發(fā)現(xiàn)噴砂處理改善了粘接性能，這與李睿等[23]研究結(jié)果一致。但本研究發(fā)現(xiàn)其與未噴砂處理的牙本質(zhì)粘接性能差異無統(tǒng)計學意義。粘接劑的層數(shù)、厚度增加，剪切作用力反而降低，剪切強度并不隨粘接劑的厚度增加而增加[24-25]。本研究發(fā)現(xiàn)SBU涂布二層噴砂或者不噴砂均可形成較為適宜的粘接劑厚度，SBU涂布一層經(jīng)過噴砂處理也能獲得良好的粘接性能。

綜上所述，SBU在IDS技術(shù)中作為牙本質(zhì)封閉劑，能有效封閉牙本質(zhì)小管，其粘接強度可以滿足臨床要求。并且其操作流程相較于OBFL更為簡單，技術(shù)敏感性低，可滿足臨床需求。臨床操作過程中，建議涂布二層SBU。本研究結(jié)果為SBU在IDS技術(shù)里后期標準制定提供了借鑒。