A508-Ⅲ鋼小尺寸試樣的拉伸尺寸效應及其歸一化模型研究

忻勝民，黎軍頑,*，鐘巍華，楊萬歡，寧廣勝，楊 文

(1.上海大學 材料科學與工程學院，上海 200444；2.中國原子能科學研究院 反應堆工程技術研究所，北京 102413)

A508-Ⅲ鋼作為一種應用于反應堆壓力容器(RPV)的結構材料，要求在高溫、高壓、輻照和腐蝕環境下穩定運行60年以上，需要具有良好的機械性能以承受反應堆內的苛刻服役環境[1-3]。反應堆壓力容器經服役后具有感生放射性，為了安全性和提高材料利用率需要使用小尺寸試樣[4-6]。然而，小尺寸試樣由于其尺寸為亞毫米級，不可避免會產生尺寸效應，導致力學性能測試結果與標準試樣存在差異[7-11]，并對實際應用產生阻礙，因此準確構建力學性能歸一化模型顯得非常重要。

目前，小尺寸試樣力學性能的尺寸效應備受關注，主要表現為晶粒尺寸效應和特征尺寸效應兩個方面。黃新華等[12]對小尺寸試樣的晶粒尺寸效應和特征尺寸效應進行了概述，并指出隨著晶粒的粗化，小尺寸試樣的塑性變形呈現明顯的不均勻性，隨著試樣特征尺寸的減小，材料的流動應力減小，而摩擦系數則增大；Lee等[13]在考慮試樣尺寸和晶粒尺寸的條件下，基于幾何必需位錯理論建立了有效應變梯度模型，并驗證了模型的正確性。在尺寸效應機理研究方面，Geiger等[14]提出了表面層模型，將多晶材料分為表面部分和內部部分，這兩部分對材料的流動應力貢獻不同；Wang等[15]基于表面層模型和應變梯度理論構建了考慮尺寸效應的力學本構模型，利用該模型預測了微尺度彎曲過程中的回彈行為；Mahabunphachai等[16]基于經典的Hall-Petch關系提出了內部晶界模型，該模型認為多晶材料的流動應力主要取決于位錯在晶界的運動受阻狀態，材料的晶粒尺寸越小，流動應力越大；Wang等[17]基于Hollomon方程和Hall-Petch關系，將拉伸試樣的厚度與晶粒尺寸的比值作為特征參數，建立了考慮小尺寸試樣尺寸效應的本構模型。然而，目前針對綜合考慮試樣晶粒尺寸效應和特征尺寸效應的力學本構模型仍不夠完善。

為揭示A508-Ⅲ鋼小尺寸試樣的拉伸尺寸效應機理，建立試樣尺寸與力學性能之間的關系，本文擬設計系列小尺寸試樣，通過改變熱處理工藝獲得不同的晶粒尺寸，并對不同尺寸和晶粒度的小尺寸試樣進行室溫力學性能測試，引入綜合描述小尺寸試樣晶粒尺寸效應和特征尺寸效應的關鍵參數λ，構建考慮尺寸效應的力學本構模型，獲得小尺寸試樣與標準試樣的屈服強度和抗拉強度歸一化模型。

1 試驗過程

1.1 試驗材料及熱處理工藝

實驗材料為RPV用鋼A508-Ⅲ，通過SPECTRO-MAX6直讀光譜儀對試驗材料進行成分分析，測試結果(質量分數)如下：C，0.175%；Si，0.205%；Mn，1.59%；Cr，0.137%；Mo，0.482%；Ni，0.731%；V，0.001 9%；P，0.005%；S，0.003%；Fe，余量。為研究熱處理工藝與A508-Ⅲ鋼晶粒尺寸的關系，采用3種熱處理工藝對小尺寸試樣進行了熱處理，如圖1所示，分別在900、950和1 000 ℃下進行奧氏體化處理，隨后淬火并在655 ℃進行回火處理。對用于制備ASTM標準試樣的A508-Ⅲ鋼選擇在900 ℃下進行奧氏體化處理，在655 ℃進行回火處理。

圖1 A508-Ⅲ鋼的熱處理工藝Fig.1 Heat treatment process of A508-Ⅲ steel

1.2 晶粒尺寸表征

采用過飽和苦味酸、緩腐蝕劑和濃鹽酸配置的腐蝕液在65 ℃水浴加熱條件下對不同溫度熱處理后的金相試樣表面進行腐蝕，以便清晰完整地顯示A508-Ⅲ鋼的原始奧氏體晶界。基于標準GB 6394—2002，采用Image-Pro Plus軟件對經過不同溫度熱處理A508-Ⅲ鋼的金相照片進行晶粒尺寸定量統計。

1.3 試樣制備與拉伸測試

RPV的輻照力學性能研究必須使用非標的小尺寸試樣，該技術是國際聚變材料輻照設施的主要研究內容之一[18]。目前，鐘巍華等[7]就國內外小尺寸試樣拉伸測試表征技術的研究現狀和趨勢進行了綜述，指出小尺寸試樣多為在標準拉伸試樣的基礎上按比例縮小而成的片狀試樣，其中SS-J(源自Small Specimen-Japan)是其最常用的一種。為研究A508-Ⅲ鋼小尺寸試樣拉伸性能的尺寸效應以及構建歸一化模型，本文以SS-J為基礎設計了一系列不同厚度的小尺寸試樣，這些試樣具有相同的平面幾何形狀，僅在厚度上存在差異，其厚度分別為0.30、0.50、0.75 mm，試樣的特征尺寸如圖2a 所示，為建立小尺寸試樣與標準試樣的歸一化模型，根據美國標準ASTM E8/E8M-16a制備了標準試樣，其特征尺寸如圖2b所示。為避免表面狀態對試驗結果的影響，試樣加工過程采用慢走絲線切割，并對切割后的試樣進行拋光處理。

a——小尺寸試樣；b——ASTM標準試樣

采用德國ZwickRoell公司生產的Kappa 50 SS-CF型拉伸試驗機，在常溫下進行小尺寸試樣的單軸拉伸測試，拉伸前在試樣表面噴涂氧化鋁與酒精的混合物，以制造散斑便于引伸計識別試樣標距的變形，采用非接觸式引伸計VideoXtens HP采集試樣的變形數據，拉伸速度為0.001 25 mm/s，如圖3所示。由于小尺寸試樣對組織均勻性較敏感，導致測試獲得的拉伸結果呈現明顯的波動性，為確保試驗數據的準確性和可靠性，試驗次數不低于5次。

圖3 Zwick Kappa 50 SS-CF型拉伸試驗機Fig.3 Zwick Kappa 50 SS-CF tensile testing machine

2 結果與分析

2.1 熱處理溫度對A508-Ⅲ鋼晶粒尺寸的影響

900、950、1 000 ℃ 3種奧氏體化溫度下A508-Ⅲ鋼的晶粒尺寸照片示于圖4。由圖4可知，隨著奧氏體化溫度的升高，晶粒尺寸逐漸增大。基于標準GB 6394—2002，采用Image-Pro Plus軟件對A508-Ⅲ鋼的金相照片進行晶粒尺寸統計，為確保測量的準確性，對每種熱處理工藝統計20張以上的金相照片，統計前采用手動描繪的方式準確描繪出金相照片中的晶粒輪廓。根據統計，900、950、1 000 ℃ 3種奧氏體化溫度下A508-Ⅲ鋼的平均晶粒尺寸分別為18.12、20.49、33.21 μm。

圖4 不同熱處理溫度下A508-Ⅲ鋼的晶粒照片Fig.4 Grain photos of A508-Ⅲ steel under different heat treatment temperatures

2.2 A508-Ⅲ鋼小尺寸試樣的晶粒尺寸效應和特征尺寸效應

900、950、1 000 ℃ 3種奧氏體化溫度下厚度為0.30、0.50、0.75 mm小尺寸試樣的工程應力-應變曲線示于圖5。為便于比較，表1列出了其具體的拉伸力學性能參數。由圖5和表1可知，在相同的試樣厚度條件下，不同的熱處理溫度對小尺寸試樣的彈性模量、均勻延伸率和總延伸率影響不明顯，但對于屈服強度、抗拉強度呈現明顯差異，隨著熱處理溫度的升高呈現降低趨勢，這主要是由于熱處理溫度的變化導致材料的晶粒尺寸發生變化，產生了晶粒尺寸效應；在相同的熱處理條件下，不同厚度小尺寸試樣的彈性模量和均勻延伸率差異也不明顯，而屈服強度、抗拉強度和總延伸率差異較大，隨著試樣厚度的增加呈現增大趨勢，產生了特征尺寸效應。

圖5 不同熱處理溫度下不同厚度小尺寸試樣的工程應力-應變曲線Fig.5 Engineering stress-strain curves of SS-J with different thicknesses under different heat treatment temperatures

表1 不同熱處理溫度和不同厚度小尺寸試樣的拉伸力學性能Table 1 Tensile mechanical properties of SS-J with different thicknesses under different heat treatment temperatures

2.3 小尺寸試樣拉伸尺寸效應的機理分析

小尺寸試樣的尺寸效應主要受晶粒尺寸效應和特征尺寸效應共同作用。不同溫度(900、950、1 000 ℃)熱處理后小尺寸試樣的屈服強度和抗拉強度示于圖6。由圖6可知，隨著A508-Ⅲ鋼熱處理溫度的升高，小尺寸試樣的屈服和抗拉強度均降低，表現出明顯的晶粒尺寸效應。這種由晶粒尺寸變化引起的尺寸效應，可由基于Hall-Petch關系(式(1))獲得的內部晶界模型[16]進行解釋，該模型認為多晶材料的流動應力主要取決于位錯運動在內部晶界的受阻狀態。在多晶體材料中，晶界較晶粒內部的自由能高得多，晶粒越小，晶界滑動對塑性變形的貢獻越大；隨著晶粒的細化，晶界的數量增加，產生足夠位錯塞積所需的外力值增大，材料屈服所需的外加應力也增大。

圖6 不同熱處理溫度下小尺寸試樣的拉伸強度Fig.6 Tensile strength of SS-J under different heat treatment temperatures

σy=σ0+kd-0.5

(1)

其中：σy為材料的屈服應力；σ0為移動單個位錯時產生的晶格摩擦阻力；k為常數；d為平均晶粒直徑。

不同厚度(0.30、0.50、0.75 mm)小尺寸試樣的屈服強度和抗拉強度示于圖7。由圖7可知，隨著小尺寸試樣厚度的增加，試樣的屈服強度和抗拉強度均呈增大的趨勢，表現出明顯的尺寸效應現象。這種由試樣厚度變化引起的尺寸效應，可采用表面層模型[19]進行解釋。基于表面層模型，試樣可細分為表面晶粒層和內部晶粒層兩部分，表面晶粒沒有內部晶粒受的約束強，位錯在內部晶粒中運動受到的阻力遠大于在表面晶粒內的，這導致材料表面部分的流動應力弱于內部的流動應力。當試樣厚度減小到1 mm以下時，表面晶粒的占比與內部晶粒相當，對流動應力產生較大影響。因此表面晶粒的占比隨試樣厚度的減小而增大，整個試樣的流動應力隨之降低。

圖7 不同厚度小尺寸試樣的拉伸強度Fig.7 Tensile strength of SS-J with different thicknesses

2.4 考慮尺寸效應的力學本構模型

基于Swift模型關系式[17]，描述考慮尺寸效應的應力-應變關系可表述為：

(2)

但式(2)認為厚度與晶粒尺寸的比值是產生尺寸效應的唯一因素，不足以完全表征由晶粒尺寸和特征尺寸導致的尺寸效應。考慮小尺寸試樣的整個標距段，將標距段的長度l、寬度w和厚度t引入計算，用比表面積S反映特征尺寸引起的尺寸效應，用晶粒尺寸d反映平均晶粒尺寸引起的尺寸效應。其中，比表面積S計算公式如下：

(3)

引入一個綜合考慮l、w、t和d等對尺寸效應影響的參數λ：

(4)

結合式(2)～(4)，考慮小尺寸試樣尺寸效應的Swift本構方程可修訂為：

σ=K(λ)(ε0+εt)n

(5)

根據式(4)可計算獲得不同熱處理溫度和不同厚度小尺寸試樣的λ值，如表2所列。

表2 不同熱處理溫度和不同厚度小尺寸試樣的λ值Table 2 λ value of SS-J specimen with different thicknesses under different heat treatment temperatures

不同熱處理溫度條件下，構建的考慮小尺寸試樣尺寸效應的Swift模型如下。

900 ℃熱處理，平均晶粒尺寸為18.12 μm時：

(0.004 5+εt)0.107 3

(6)

950 ℃熱處理，平均晶粒尺寸為20.45 μm時：

(0.004 5+εt)0.114 6

(7)

1 000 ℃熱處理，平均晶粒尺寸為33.21 μm時：

(0.004 5+εt)0.114 5

(8)

2.5 歸一化模型的構建

為建立小尺寸試樣與標準拉伸試樣力學性能之間的換算方法，需通過試驗測試獲得ASTM標準拉伸試樣的力學性能參數。根據ASTM E8/E8M-16a進行拉伸測試，結果表明ASTM標準試樣的屈服和抗拉強度分別為646 MPa和758 MPa，根據式(4)計算獲得ASTM標準試樣的λ值為42.60。

以綜合考慮晶粒尺寸和特征尺寸的影響參數λ為自變量，將小尺寸試樣與ASTM標準試樣的屈服強度與抗拉強度數據進行歸一化處理，結果如圖8所示。由圖8可知，A508-Ⅲ鋼不同厚度小尺寸試樣的特征值λ與標準試樣拉伸測試的屈服強度σs和抗拉強度σb具有一定的函數關系，盡管小尺寸試樣的拉伸力學性能參數具有一定的離散性，但經歸一化處理后能較好地反映它們與標準試樣力學性能參數之間的關系，獲得的小尺寸試樣屈服強度的歸一化模型為：

圖8 小尺寸試樣的歸一化模型Fig.8 Normalization model of tensile strength of SS-J

σs=4.88×10-4λ2-0.32λ+651.67

(9)

小尺寸試樣抗拉強度的歸一化模型為：

σb=4.16×10-4λ2-0.33λ+761.54

(10)

2.6 歸一化模型的驗證

為驗證歸一化模型的準確性和可靠性，對厚度為0.40 mm和0.60 mm的小尺寸試樣進行拉伸測試，根據式(4)計算尺寸效應影響參數λ，結合小尺寸試樣屈服強度和抗拉強度的歸一化模型(即式(9)～(10))計算其屈服強度和抗拉強度。小尺寸試樣拉伸試驗結果與歸一化模型計算值如圖9所示。由圖9可知，歸一化模型計算結果與試驗數據較吻合，表明本文建立的歸一化模型具有較好的準確性和可靠性。

圖9 小尺寸試樣的歸一化模型的驗證Fig.9 Verification of normalization model of SS-J

3 結論

1) 隨著奧氏體化溫度的升高，A508-Ⅲ鋼的晶粒尺寸逐漸增大，其在900、950、1 000 ℃ 3種奧氏體化溫度下的平均晶粒尺寸分別為18.12、20.49、33.21 μm。

2) 不同熱處理溫度和不同厚度A508-Ⅲ鋼小尺寸試樣的拉伸力學性能呈現明顯的尺寸效應。隨著晶粒尺寸的細化，晶界較晶粒內部的自由能顯著增高，對位錯塞積的影響也明顯增大，提高了A508-Ⅲ鋼的屈服強度和抗拉強度，產生了晶粒尺寸效應；隨著小尺寸試樣厚度的減小，表面晶粒的占比增大，導致位錯在晶粒中運動受到的阻力減小，降低了A508-Ⅲ鋼的屈服強度和抗拉強度，產生了特征尺寸效應。

3) 引入了一個綜合表征小尺寸試樣晶粒尺寸效應和特征尺寸效應的參數λ，構建了不同熱處理溫度條件下，考慮A508-Ⅲ鋼小尺寸試樣尺寸效應的力學本構模型，基于該參數實現了小尺寸試樣與ASTM標準試樣屈服強度與抗拉強度的歸一化處理，并通過試驗驗證了歸一化模型具有較好的準確性和可靠性。