凹版涂布涂層厚度的影響因素研究

許寒飛，李 揚，何 煦，鄭 軒，張永昌

（1 樂凱膠片股份有限公司 河北 保定 071054）

（2 河北省新能源膜材料技術創新中心 河北 保定 071054）

（3 保定市新能源膜材料技術創新中心 河北 保定 071054）

0 引言

近年來，隨著涂布技術的發展，凹版涂布技術具有接觸式涂布、逆向涂布、涂布穩定且重復性高等特點，凹版涂布技術的應用領域非常廣泛，主要應用于制備光伏背板耐候材料、防偽薄膜、高分子導電涂層、鋰離子電池隔膜涂層等材料。不管凹版涂布技術應用于何種領域何種材料，在涂布生產過程中，涂布厚度及表觀是最直觀的結果，為了獲得涂布基材表面涂層材料的優異性能，關鍵技術在于精確控制凹版涂布的涂層厚度及其表觀的均勻性。準確地掌握凹版涂布涂層厚度與各相關因素之間的影響關系，就可以通過精確控制凹版涂布參數確保涂布涂層的厚度及表觀，進而保證涂布產品的質量。目前，相關的公開資料多數研究內容是以單因素試驗法研究為主，但在實際涂布生產過程中多因素同時存在，本文通過多因素多水平正交試驗（DOE）法開展涂布實驗并對凹版涂布涂層厚度及其表觀的影響因素進行研究分析。

對此深入的研究分析更多的意義在于為凹版涂布生產提供現實可參考的依據。生產單位能夠快速且精準的控制涂布產品的涂層厚度及表觀，避免出現涂布量過大或過小等問題，節約基材以及涂布液，有效控制生產成本，提高效益。

1 影響涂層厚度的因素

通過查閱現有公開理論資料并結合凹版涂布實際生產的經驗，將影響凹版涂布涂層厚度的多個因素歸納分析為圖1[1-2]。

圖1 影響涂布涂層的參數Figure1 Parameters affecting coating

1.1 設備參數

在現代化的涂布企業中，設備是涂布生產的物質與技術基礎，是完成生產任務的手段。其中凹版涂布網紋輥屬于涂布單元的關鍵部件，網紋輥參數包含有線數（LPI）、網紋凹孔形狀、網紋凹孔體積（容積），在涂布網紋輥選型時，會根據涂布涂層厚度的技術要求以及涂布液特性參數綜合考慮，最終確定涂布網紋輥參數，在涂布網紋輥選型后，網紋輥參數基本保持不變，所以，一根網紋輥對應一種涂布產品或一種涂層厚度范圍，即凹版網紋輥決定了目標產品涂布量的大致范圍。

涂布過程中凹版涂布網紋輥的線速度與所用基材的線速度的比值（輥速比）是決定凹版涂布量的另一個因子，可以通過電氣系統的控制面板進行控制，此操作簡單方便。涂布機主機線速度也能夠通過電氣系統的控制面板來自由控制，根據不同產品的涂層厚度需求，在輥速比值設定方面會有不同。

在凹版涂布單元中的刮刀材料會根據產品的需求進行配置，一般應用場景需配置柔性且高耐磨刮刀，而且對于一個產品來說，刮刀材質根據產品技術要求確定后則不會輕易調整。刮刀系統的參數中刮刀的壓力以及刮刀的角度能夠通過執行機構進行按需調整。

在凹版涂布單元中的包角能夠根據需要通過執行機構來調節，正常生產過程中，調節完成后，一般不再輕易調節。

1.2 材料參數

凹版涂布工藝中的材料因素主要是包含涂布液的特性參數和基材的特性參數。涂布液的特性參數會隨著組分的變化而發生相應的變化，在涂布液配置完成后涂布液的黏度等參數基本會保持不變。基材的表面處理技術都確定不變的情況下，基材的特性參數也保持不變。

通過上述總結得知，雖然凹版涂布過程中的影響因子較多，但相應的參數調整比較方便，能調整的參數包含基材與涂布輥速度比、主機速度、基材與導輥的包角以及刮刀壓力。通過系統實驗設計的方式將這些因素與凹版涂布涂層厚度的對應關系進行研究，對實際生產有重要指導意義。

2 涂層厚度的測評方法

凹版涂布涂層的厚度測試評價方法有多種，從涂布完成后基材上面涂層的干濕狀態分為濕膜法以及干膜法兩種，兩種厚度測評方法從技術上都可行，關鍵還在于工藝如何要求[3]。濕膜法測評涂層厚度一般情況下是在線檢測并實時展現測評結果，即在凹版涂布產品生產時，使用行業中專用的厚度測定裝置，測厚裝置內含專用厚度測量傳感器以及數據處理控制系統，主要由掃描架、激光傳感器、顯示器、控制柜組成，可實現在線檢測涂布涂層的厚度，這種方法檢測耗時短，可以實時掌握涂布涂層的質量并及時有效的反饋凹版涂布生產時存在的質量問題，但是其購置成本及后期維護成本都比較高。

干膜法測評涂層厚度是測量涂層烘干后的涂層厚度，在凹版涂布生產時，主要用于檢測成品的涂層情況，通過裁取部分成品的方式取樣，取樣后核實厚度狀態是否符合質量控制標準，這種方法是對厚度的測量波動更小，數據更為精準，而且測試方法便捷，經濟實惠，凹版涂布生產中的應用較為廣泛。

干膜涂層厚度的測定方法主要分為直接測定方法與間接測定方法。直接測定方法又可細分為整軸稱重法、直接測厚法、取樣稱重法，不同方法之間略有差別。整軸稱重法就是使用電子秤來測量，精度為±0.05 kg，結果較粗。直接測厚法是利用立式光學電子測厚儀來完成測定，精度為±0.05 μm。為了把控測定涂布涂層厚度的橫向與縱向均勻性，往往會在不同位置多次取樣，然后計算求取平均值。取樣稱重法也是實驗室常用的測定方法之一，一般情況下是使用萬分之一精度的電子分析天平來測定，精度在0.01 mg。另外，間接測量法在實際生產車間不是太常用，主要是通過電子顯微鏡進行特定情況下的掃描，實現厚度的測定，準確度一般為50～200 nm，但該種設備購置及后期維護成本高、時間長，主要用于新產品開發的研制期間。

根據實驗室的硬件設施并綜合比較各方法的優劣，本實驗將通過取樣稱重的方法作為涂布涂層厚度的測定方法。

3 涂層厚度實驗研究

3.1 原材料和主要設備

本實驗采用實驗室自行設計的多功能涂布試驗機作為主要實驗設備，該設備的涂布方式為凹版涂布，涂布輥直徑為100 mm，基材適用于PET，幅寬為350 mm，最大卷徑為600 mm，最大張力可設定200 N。

涂布液為溶劑型自產膠液。

基材為PET，幅寬為350 mm。

成品取樣器為圓形取樣器，取樣大小為0.01 m2。

本實驗采用取樣稱重法作為實際測試方法，取樣稱重測定的設備為十萬分之一的電子分析天平。

3.2 實驗方案與結果

在實際涂布生產過程中多因素同時存在，不得不考慮不同因素之間的相互作用，所以本實驗采用多因素多水平正交試驗（DOE）法開展涂布實驗，對凹版涂布涂層厚度的影響因素進行研究分析。根據前面所述內容，篩選了影響涂層厚度的因素，主要針對輥速比（涂布輥與基材速度的比值）、刮刀壓力、主機速度進行實驗，其余影響涂層厚度的因素及參數固定不變。

根據試驗條件分別確定了各因素的水平，為估計二次效應以及找出各因素之間的最佳組合和結果的最優值，選擇響應曲面設計方法為每個因素使用三個水平，這將向實驗設計模型中添加二次項和交互作用項[4]。實驗方案與結果如表1所示。

4 實驗結果分析與優化

4.1 多因素交互分析

通過JMP 軟件分析P 值得知，輥速比和刮刀壓力兩個因素在0.01 水平下對涂層厚度的影響效果顯著，輥速比和刮刀壓力的交互作用、刮刀壓力的二次效應對涂層厚度有一定的影響，其他任何效應即便是在0.10 水平下也不顯著，如圖2所示，通過刪除這些不顯著的效應來簡化模型，簡化后效應匯總如圖3所示。

圖2 實驗結果效應匯總Figure 2 Summary of experimental results effects

圖3 實驗結果效應匯總Figure 3 Summary of experimental results effects

通過結果進行數據分析，發現三個因素對涂層厚度的影響大小依次為：輥速比＞刮刀壓力＞車速，即輥速比影響最大，其次是刮刀壓力，其中車速對涂布厚度的影響可以忽略不計；同時可得到輥速比、刮刀壓力與涂層厚度（干厚）的三維對應關系，如圖4所示。

圖4 輥速比、刮刀壓力與涂層厚度（干厚）的關系Figure 4 Relationship between roller speed ratio，scraper pressure and coating thickness (dry thickness)

從圖4中可以看出，在一定數值范圍內，隨著輥速比的增大，涂層干厚逐漸增大；隨著輥速比的增大，涂層干厚逐漸變小。在凹版涂布過程中，輥速比和刮刀壓力兩個因素之間存在一定的交互作用，當刮刀壓力較大時，輥速比對涂層厚度波動的影響較小，當刮刀壓力較小時，輥速比對涂層厚度波動的影響較大；當輥速比數值較大時，刮刀壓力對涂層厚度波動的影響較大，當輥速比數值較小時，刮刀壓力對涂層厚度波動的影響較小。

利用JMP 軟件輸出等高刻畫線，如圖5所示，圖中紅色線代表同樣的結果，即涂層干厚7 μm，可以看到刮刀壓力、輥速比分別對應多組數值。我們在實際生產過程中可根據實際情況進行篩選，結合考慮成本效益及產品質量，同時優化涂布工藝參數，盡最大可能實現降本增效。

圖5 涂層干厚結果分析Figure 5 Analysis of coating dry thickness results

4.2 優化驗證

通過前面的分析篩選得出了一些工藝參數數據，繼續做了多次重復驗證實驗，其中具有說服力的數據如表2所示，涂層干厚接近于目標值7 μm，基本得到了重復驗證，能夠說明此實驗設計方法可用于凹版涂布工藝參數的優化。

表2 驗證實驗及結果Table 2 Validation experiments and results

5 結論

凹版涂布涂層厚度的影響因素研究對實際生產的指導具有非常重要的意義。本文利用多因素多水平正交試驗（DOE）法進行了系統實驗并驗證，通過多組數據對比分析，得知，三個因素中對涂層厚度的影響大小依次為：輥速比＞刮刀壓力＞車速，即輥速比影響最大，其次是刮刀壓力，其中車速對涂布厚度的影響可以忽略不計，并且此實驗方法可用于凹版涂布工藝參數的優化，有利于在涂布生產中節約涂布成本，為凹版涂布產品涂層質量的改進提供了技術支撐。