功能梯度材料制備技術研究進展

宋晨晨，嚴新銳，張子傲，邸騰達，馬廣義，牛方勇，吳東江

功能梯度材料制備技術研究進展

宋晨晨，嚴新銳，張子傲，邸騰達，馬廣義，牛方勇，吳東江

（大連理工大學 精密與特種加工教育部重點實驗室，遼寧 大連 116024）

航空航天、能源動力等領域高端裝備對零部件在多元苛刻環境下的服役性能提出了極高要求，而功能梯度材料作為一種以功能、性能驅動為基礎的先進材料，打破了原本耦合在一起的材料性能，允許其中一個或多個性能單獨改善，并且使得關鍵零部件在不同部位具有不同功能與性能成為可能，目前已經展示出了極強的發展潛力。首先介紹了功能梯度材料的梯度特性以及優勢，并概述了功能梯度材料的發展情況。其次探討了目前常用的幾種梯度制備技術，主要包括氣相沉積、熱噴涂、激光增材制造、粉末冶金以及離心鑄造等，并針對目前研究熱度較高的金屬/金屬、金屬/陶瓷類梯度材料的研究進展進行了總結。最后指出了目前功能梯度材料制備中尚存的關鍵問題，并對功能梯度材料研究進行了展望。

功能梯度材料；微觀組織；梯度界面；金屬/金屬；金屬/陶瓷

長久以來為滿足不同工業應用的需求，人們在純金屬、合金、陶瓷、復合材料以及聚合物等傳統材料的基礎上通過成分添加、組織優化或是工藝創新等方式不斷改變材料的特性以增強材料的使用性能[1-3]。但優化后開發出的新型材料大多為均質材料，隨著工業應用要求的提高，苛刻的服役環境對同一零部件的不同部位提出了不同的性能要求，單一材料的局限性開始凸顯[4-5]。如航空/航天發動機燃燒室（圖1），一側接觸高溫氣體，需要耐高溫耐腐蝕，另一側與冷卻液體接觸，溫度低，同時需要高的比強度，而均質材料并不適配此類極端條件。采用陶瓷/金屬功能梯度材料能夠很好地解決單一材料性能極限的限制，并且進一步提高發動機的服役性能。功能梯度材料能夠實現零部件內各位置的材料與性能綜合優化。

圖1 航空航天關鍵部件

功能梯度材料是選用兩種或兩種以上性能不同的均質材料，通過逐步改變這兩種（或多種）材料的成分或/和結構，使得材料性能隨著材料的組成或/和結構的變化而改變，形成具有性能變化特征的功能梯度材料[6-8]。功能梯度材料的性能由材料的一端到另一端的變化形式既可以為非連續式，也可以為連續式[9-10]，如圖2a—b所示，通過不同的梯度設計可以使材料性能呈現出階梯式或漸變式。梯度過渡的形式主要分為成分梯度、分布梯度、尺寸/結構梯度以及取向梯度，如圖2c—f所示，其中圖2c為成分梯度，通過逐級改變材料成分，實現一種材料向另一種材料的過渡。圖2d為分布梯度，材料內一般通過添加增強相來改變材料性能，通過調整增強相的分布實現梯度材料的性能變化，例如金屬中添加陶瓷顆粒，增強金屬的耐高溫耐磨損性能。圖2e為尺寸/結構梯度，從一端向另一端改變晶粒的尺寸/形態，或改變材料的孔隙率等結構滿足不同位置的性能需求。圖2f為取向梯度，改變材料內的微觀組織取向或纖維等增強相的方向實現材料不同位置在方向上的力學性能變化。

圖2 梯度材料的特點：a，b）梯度材料的性能變化形式；c）成分梯度； d）分布梯度；e）尺寸/結構梯度；f）取向梯度[11]

功能梯度材料在維度上可以分為一維、二維和三維[12]，如圖3所示。在梯度材料中，一維梯度材料可以用直線坐標完全描述其成分變化方向，而二維和三維梯度材料分別可以用面（二維坐標）和體（三維坐標）完全描述其梯度過渡方向。將梯度材料的類型以及梯度材料的擴展維度相結合，這將極大地提高功能梯度材料的設計靈活性，使得功能梯度材料能夠在材料內部的特定區域提供該位置所需的力學性能，能夠充分滿足極端環境下服役的構件在不同部位需要不同性能的苛刻要求。

在梯度材料的選擇方面一般從實際應用的角度入手，根據目標零部件各部位在實際服役環境下所需的性能指標來篩選各端所需的材料，從而確保梯度材料滿足目標零部件內各位置的性能需求。在初步篩選出多類滿足性能條件的各端材料后，從材料的熔點、沸點、密度、熱膨脹系數、導熱系數、金屬間相種類等方面進一步挑選合適的材料，使得所選材料的熱物性參數盡量相近，同時金屬間相的種類少且生成的區間小，從而在最大程度上避免梯度材料各端之間的失配；在過渡區的結構設計方面，為進一步削弱梯度材料過渡時的元素/熱物參數/相種類/相含量的階躍突變，可首先考慮采用兩端材料所組成的復合材料來進行梯度過渡，在金屬間相或材料參數突變仍難以調控時，可引入材料體系外的元素加入到過渡層內來改善梯度界面的結合性能。此外也可通過引入外部能場的方式來干預梯度材料的制備過程以及調控組織，從而改善力學性能。

圖3 功能梯度材料的不同維度[13]

功能梯度材料發展至今已有幾十年的歷史，20世紀70年代美國麻省理工學院的研究學者最早提出復合材料在組成和結構特性上可能實現梯度，分析了一些梯度復合材料的性質及潛在應用[14]。到20世紀80年代，日本科學家提出了關于功能梯度材料的研究計劃，并在日本科技廳“關于開發緩和熱應力的功能梯度材料的基礎技術研究”計劃中開始實施[15-16]。項目主要用于研究航天飛機的耐高溫功能梯度材料，由于陶瓷和金屬在熱膨脹系數、韌性以及強度等方面均有很大差異，將兩者直接連接極易由于過大的熱應力導致開裂或剝落失效，因此在兩種材料間設置一個膨脹系數緩和區以降低熱應力，提高兩種材料的連接強度。此后功能梯度材料的熱度逐年提高，如圖4所示，自20世紀90年代開始，功能梯度材料逐漸受到越來越多的研究學者關注，相關出版物的數量逐漸上升，近幾年每年的出版物數量達到了1 800篇，出版物的被引頻次同樣也增長迅速。圖4c列出了在功能梯度材料研究方面貢獻最多的幾個國家。目前功能梯度材料以金屬/陶瓷、金屬/金屬、陶瓷/陶瓷等材料體系為主。已經可以根據服役要求設計制造出滿足耐高溫、高強度、抗侵蝕、輕量化等多功能、多性能耦合的梯度構件，在航空航天、醫療、汽車制造以及光電子等領域表現出了極大的應用潛力。本文從梯度材料的制備方法入手，對目前常用的梯度制備方法以及目前研究熱度較高的金屬/金屬、金屬/陶瓷梯度材料的制備情況進行概述，并分析當前功能梯度材料研究中的難點與挑戰。

圖4 功能梯度材料相關出版物的統計數據（來源于Web of Science 數據）

1 功能梯度材料制備技術

功能梯度材料經過多年的發展，目前制備方法較多。其中典型且應用較為廣泛的制備技術包括氣相沉積、熱噴涂、激光增材制造、粉末冶金以及離心鑄造等技術。其中氣相沉積、熱噴涂適用于制備梯度薄膜/涂層，激光增材制造、粉末冶金以及離心鑄造更適用于制備梯度構件。

1.1 梯度薄膜/涂層制備技術

1.1.1 氣相沉積技術

氣相沉積技術是利用氣體在物體表面沉積形成薄膜或涂層的一種技術，常用于物體表面強化，沉積層厚度一般為微米級或亞微米級，該技術可實現漸變梯度材料的制備[17]，所沉積的梯度層一般用于提高基體耐磨損、耐腐蝕或熱性能，常用的方法包括物理氣相沉積以及化學氣相沉積。如圖5所示，物理氣相沉積是通過蒸發或離子轟擊的方式將待沉積材料由固態轉變為氣態，將待沉積材料轉移并沉積至基體上形成薄膜或涂層[18-21]。化學氣相沉積是氣態物質在基體表面吸附并發生化學反應，生成的固態物質沉積在基體表面形成薄膜或涂層[22-24]。

亞琛工業大學Bobzin等[27]利用電子束物理氣相沉積技術（EB-PVD），研究了鋯酸鑭的熱障涂層（TBC）結構。EB-PVD沉積的TBC具有柱狀晶粒組織，能夠更好地平衡母材和TBC在熱循環過程中的熱膨脹差值，從而提高TBC的使用壽命，并且制備了單層氧化釔穩定氧化鋯（YSZ）涂層以及從YSZ梯度過渡到鋯酸鑭的TBC。1 050 ℃熱循環試驗結果表明，梯度涂層的失效循環次數相比于單層YSZ涂層從1 380次增加到3 390次，提高了材料的熱穩定性。昆明理工大學Meng等[28]利用電子束物理氣相沉積技術，制備了Ni含量沿涂層厚度方向梯度分布的Ni-YSZ梯度涂層。沿著涂層厚度方向，梯度Ni-YSZ涂層從基體到表面，Ni含量和孔隙率呈梯度變化，涂層接近基體的部位孔隙率高達33%，而接近涂層表面的部位孔隙率僅為10%。

萊奧本礦業大學Tkadletz等[29]采用化學氣相沉積技術制備了TiN-TiB2梯度涂層，沿梯度方向B含量逐漸增加，梯度涂層及沿梯度方向的元素含量變化如圖6a—c所示，隨著B元素的加入，晶粒組織逐漸細化，硬度和模量逐漸上升，當B含量進一步上升發現了FCC（面心立方）結構向h（六方）結構的轉變，同時獲得了更高的硬度與楊氏模量，如圖6d所示。上海交通大學Li等[30]通過化學氣相沉積技術在多孔Ti6Al4V支架上沉積了結晶良好的鉭金屬薄膜。薄膜組織由Ta α相和β相組成。鉭涂層支架相比于Ti6Al4V支架具有更好的生物相容性和成骨性，具有在骨科臨床應用的潛力。

圖5 氣相沉積技術示意圖

圖6 化學氣相沉積制備的TiN-TiB2梯度材料[28]

物理氣相沉積技術可以沉積大量的金屬、合金、化合物等無機材料，同時通過優化工藝參數，能夠在微米和/或納米尺度上進行很好的結構控制，但是制備梯度材料涂層時，需要嚴格控制氣體流量，材料的梯度分布難以控制，且涂層的結合界面強度不高，鍍層的均勻性較差。化學氣相沉積相比于物理氣相沉積能夠在較高的沉積速率下生產高純度和高密度薄膜或細顆粒，能制備出梯度成分連續變化的梯度涂層，同時更適合在復雜形狀表面進行沉積，但是對制備環境要求較高，需要提供高溫高壓的苛刻環境，易受沉積室容積的影響且界面效應明顯。氣相沉積技術得益于以上多方面優勢目前發展迅速，根據零部件在局部區域耐腐蝕/耐磨損/超硬/潤滑的功能梯度薄膜等要求，選擇合適的氣相沉積技術，在局部區域進行梯度變化沉積，提升零部件的耐磨損、耐腐蝕以及抗氧化等方面的性能，具有很強的發展潛力。

1.1.2 熱噴涂技術

如圖7所示，熱噴涂技術是噴涂材料經過能量源的作用成為熔融或半熔融狀態，再經高速噴射的霧化氣流沉積至基體表面，從而在基體表面形成功能梯度涂層。熱噴涂技術所用的能量源包括等離子弧、電弧以及火焰等[31-34]，在噴涂過程中改變送入的陶瓷/金屬材料的比例即可調整涂層的材料與組分，實現功能梯度涂層的制備，熱噴涂技術沉積速率高，且不受零件尺寸的限制，適合功能梯度熱障涂層的制備。

Kirbiyik等[36]采用等離子噴涂工藝制備了CYSZ/Al2O3直接連接以及成分分級的梯度熱障涂層。研究了梯度涂層的顯微組織、力學性能和熱性能，成分分級的梯度涂層的孔隙率以及導熱系數均低于直接連接的梯度涂層，且成分分級的梯度涂層的結合強度更高，同時在熱循環試驗觀察到γ-Al2O3向α-Al2O3的相變。哈爾濱工業大學Wang等[37]采用懸浮等離子噴涂技術，以納米顆粒懸浮液為原料，成功制備了優化的La2Zr2O7/8YSZ功能梯度涂層，以減輕熱障涂層因頻繁熱循環而產生的高殘余應力所導致的剝落和裂紋。如圖8所示，試驗中分別制備了La2Zr2O7涂層（SCLC）、La2Zr2O7/8YSZ直接連接的涂層（DCLC）以及La2Zr2O7/8YSZ成分漸變過渡連接的梯度涂層（OFGC）。在熱循環試驗過程中，與SCLC和DCLC相比，OFGC具有更長的壽命。其中，在1 000 ℃時比DCLC的熱循環次數增加55%，在1 200 ℃時比DCLC的熱循環次數增加50%。兩種材料之間的熱失配導致裂紋的萌生和擴展，DCLC在兩種陶瓷層間發生分層而直接失效，而OFGC的裂紋在氧化層中形成，逐漸變化的成分避免了兩種陶瓷之間的熱失配，提高了熱障陶瓷的高溫可靠性。

圖7 熱噴涂原理示意圖[35]

圖8 La2Zr2O7/8YSZ 涂層的熱循環實驗結果及材料斷裂分析[37]

同樣，伊斯坦布爾工業大學Gok等[38]為了提高單層Gd2Zr2O7的熱循環性能，采用超音速火焰噴涂和大氣等離子噴涂技術制備了Gd2Zr2O7/CYSZ梯度熱障涂層。在熱循環測試中，單層Gd2Zr2O7涂層在160次循環后出現較大的剝落，而Gd2Zr2O7/CYSZ 梯度涂層在300次循環后仍沒有出現明顯的剝落或裂紋，功能梯度結構設計使得Gd2Zr2O7涂層的熱循環性能明顯提高。但由于逐層噴涂過程中的快速冷卻和收縮導致孔隙度隨著層數的增加由9.21%增加到15.12%。熱噴涂技術能便捷高效地制備出金屬/陶瓷熱障涂層，由于其制備方法的特點，熔融的原料粉末高速噴射至基體表面逐步堆積，在界面處容易留下孔隙，這些孔隙可能會隨著涂層的固化和冷卻而擴大。一方面，如果利用這些孔隙分布進行材料設計并將孔隙率控制在一定范圍內，則從功能應用方面這是對材料有利的，例如能夠提高熱循環引起的大應變的承受能力，提高抗熱震性[39]。另一方面，涂層孔洞內的氣體影響熱障涂層材料的熱擴散系數和導熱系數[40]，涂層的孔隙率會影響裂紋密度，孔隙的大小和分布對涂層的附著力和結合強度有直接影響，隨著孔隙率的增加，涂層的強度和附著力會降低，這就給孔隙率施加了一個上限，孔隙率過大將會對材料造成有害影響，降低涂層的結合強度，使得材料在極端高溫環境下容易失效[41]。

總結來說，熱噴涂技術制備梯度涂層易于實現組分梯度變化，沉積速率高，適合在形狀復雜的表面進行梯度層噴涂，但會存在梯度樣件孔隙率高、層間結合力差、梯度涂易脫落等缺點。如何在熱噴涂金屬/陶瓷梯度熱障涂層的過程中實現對孔隙含量、分布的設計和調控，使得其滿足零部件的特殊性能需求仍是目前研究人員需要進一步研究的內容。

1.2 梯度構件制備技術

1.2.1 激光增材制造技術

由于激光的能量密度高，熱影響區小，采用激光作為熱源進行增材制造能夠更好地保證所制備零部件的致密度以及尺寸精度。同時激光能夠熔化一些難熔材料，例如金屬/陶瓷等，所以該技術的材料成形范圍廣泛。目前激光增材制造技術已逐漸成為增材制造領域中極具可行性與可靠性的方法[42-44]。激光增材制造技術主要分為選區激光熔融技術（Selective Laser Melting，SLM）以及直接激光沉積技術（Direct Laser Deposition，DLD）。技術原理如圖9所示，選區激光熔融技術激光光斑尺寸更小，成形的樣件精度更高[45-47]，但由于其粉末供給方式為預制式，層層鋪設，所以在成形梯度材料方面較為復雜，且粉末難以回收利用，同時該技術受設備尺寸限制，難以自由成形大尺寸構件。相比而言，直接激光沉積技術的粉末供給方式為實時同軸輸送，可以任意對不同材料進行混合，極大地拓展了材料的設計自由，不受構件尺寸限制，適合復合材料/功能梯度材料的制備[48-50]。

為改善航空航天極端溫度變化下金屬連接件不穩定問題，加州理工學院Hofmann等[53]提出了一種創建梯度合金的方法，使用多元相圖來進行梯度成分以及梯度路徑的規劃，并采用直接激光沉積的方式在棒狀樣件的徑向制備了304L-Invar36梯度連接件，如圖10a所示，梯度材料的應用大幅降低連接部位的熱膨脹系數，提高了連接部位的穩定性。此外，如圖10b所示，華盛頓州立大學BryanHeer等[54]采用直接激光沉積技術制造出了SS316-SS430功能梯度材料，在硬度過渡的基礎上實現了材料由非磁性到磁性的梯度變化，并進行了樣件的磁性測試。美國賓州州立大學Carroll等[55]制備了由 304L不銹鋼逐步過渡到Inconel 625的功能梯度材料，如圖10c所示，在梯度過渡區產生了二次相顆粒，根據元素分析以及熱力學計算結果，確定了它們是由金屬碳化物(Mo,Nb)C組成。

三元葉片是葉輪機械中的重要零部件，葉片的中上部受到流體的沖刷需要較高的耐磨損性能，中下部受到汽蝕需要較高的耐腐蝕性能，為提高其綜合性能，大連理工大學吳東江等[56]采用直接激光沉積技術制備了SS316/Ni20/Fe90梯度材料，如圖11所示，梯度材料頂部Fe90的硬度及耐磨性相較于底部顯著提高，同時底部的SS316自腐蝕電流密度比中部Ni20低1個數量級，比頂部Fe90低2個數量級，底部的耐腐蝕性最好，獲得了形貌良好的SS316/Ni20/Fe90功能梯度三元葉片，為直接激光沉積技術在功能梯度零件的應用及大傾斜懸垂結構件的成形奠定基礎。

圖9 激光增材制造示意圖

圖10 功能梯度樣件制備情況

圖11 SS316/Ni20/Fe90功能梯度材料

目前采用激光增材制造技術制備金屬/金屬功能梯度材料取得了一些進展，但仍存在一些難題需要解決，比如不同的金屬材料結合生成金屬間化合物，金屬間化合物的生成會極大地降低材料的性能。賓夕法尼亞州立大學Bobbio等[57]采用直接激光沉積制備了Ti-6Al-4V到Invar 36的功能梯度材料，如圖12a—b所示。制備過程中發生了材料溢出和宏觀開裂，開裂原因是由于梯度區域中第二相的形成，在冷卻過程中由于不同相的彈性模量和熱膨脹系數不匹配而產生殘余應力，導致樣件開裂，產生的第二相為FeTi、Fe2Ti、Ni3Ti、NiTi2。美國加州大學伯克利分校Reichardt等[58]制備了具有V中間層的功能梯度Ti6Al4V-304L樣件（圖12c—d），脆性金屬間化合物（FeTi類）的析出和σ相的形成被證實是樣件開裂的原因，同時在三元相圖的指導下，提出了優選的梯度路徑，以避免不利相形成。在鈦合金-高溫合金梯度材料內金屬間相同樣會影響材料的性能。華盛頓州立大學Onuike等[59]制備了Ti6Al4V-Inconel 718梯度材料（圖12e—f），兩種材料連接時在界面處直接發生了開裂和剝落，通過加入碳化釩，制備了一種復合材料作為中間過渡層，該過渡層隔離了兩種材料，成功成形了Inconel 718-Ti6Al4V梯度結構，提高了結合強度，組織中避免了Ti2Ni、TiNi3等脆性金屬間化合物相的形成，但發現形成了額外的Cr3C2相。大連理工大學吳東江等[60-62]為解決Inconel 718-Ti6Al4V材料體系內存在的脆性金屬間相過多的問題，對各組分的Inconel 718/Ti6Al4V復合材料內的金屬間相種類以及相轉變路徑進行了詳細研究，如圖13所示，提出了隨動超聲輔助激光增材制造的方式，采用超聲能場對Inconel 718/Ti6Al4V復合材料的直接激光沉積過程進行了調控，改變了金屬間相長鏈狀的分布形式，均勻了元素分布，使得復合材料的彎曲強度有效提升，同時優化了梯度過渡路徑，實現了Inconel 718-Ti6Al4V梯度材料的制備，并對過渡界面的組織形態及元素分布進行了分析，最終實現了Inconel 718-Ti6Al4V梯度柵格翼樣件的制備。

圖12 功能梯度材料的金屬間相問題：a）Ti6Al4V-Invar 36功能梯度樣件及橫截面；b）Ti6Al4V-Invar 36過渡區域相分布圖[57]；c）Ti6Al4V-304L梯度樣件示意圖及斷裂位置；d）Ti6Al4V-304L梯度樣件斷裂位置的相分布圖[58]； e）Ti6Al4V-Inconel 718梯度材料連接斷裂；f）采用VC復合材料過渡層對Ti6Al4V-Inconel 718進行連接后的樣件形貌以及微觀組織[59]

在金屬/陶瓷材料方面，陶瓷與金屬由于熱物性參數差距較大，陶瓷材料的溶解以及兩類材料的界面相容性調控仍是增材過程中的難題。華盛頓州立大學Zhang等[63]利用激光近凈成形技術進行 Ti6Al4V- Al2O3梯度結構制造，如圖14a—b所示，對各個過渡區域的微觀組織特征進行了分析比較，在Ti6Al4V+ Al2O3區域內存在一些微裂紋和氣孔，在硬度方面純Al2O3的硬度最高，達到了 (2365.5±64.7)HV，其次為Ti6Al4V+Al2O3復合區域，約為1 000HV。哈爾濱工業大學Li等[64]采用激光熔化沉積技術制備了無裂紋功能梯度TiC顆粒增強Ti6Al4V材料，TiC顆粒體積分數由0%逐漸增大到50%。如圖14c—e 所示，隨著TiC體積分數的增加，未熔TiC顆粒的數量、初生TiC的數量和尺寸以及復合材料的孔隙率逐漸增加。與純Ti6Al4V相比，當TiC體積分數為50%時，顯微硬度提高了近94%。TiC體積分數為5%的TiCp/ Ti6Al4V材料的抗拉強度比Ti6Al4V基體合金提高了近12.3%。當TiC體積分數超過5%時，由于脆性未熔TiC顆粒的數量和枝晶TiC相的數量及尺寸增加，材料的抗拉強度和伸長率均逐漸降低。大連理工大學吳東江等[65-66]系統地對TiC增強Ti6Al4V復合材料的組織形態、陶瓷相的溶解生成以及陶瓷相與基體界面的結合情況進行了研究，如圖15a—g所示，針對陶瓷/金屬相的相容問題提出了隨動電感輔助激光增材制造方法，引入隨動電感后，不均勻的交變電磁力產生的拉壓力和剪切力，以及溶質驅動的重熔作用，使得原位TiC容易破碎，TiC枝晶的尺寸變小，且數量明顯減少，熔池的糊狀區變寬，形核傾向增大，出現了大量的小顆粒狀TiC，熱影響區域明顯變大，這將有利于C的擴散以及殘余應力的減小，提高了復合材料的抗拉強度，實現了梯度渦輪盤樣件的制備。此外，團隊針對Ti6Al4V-ZrO2梯度材料進行了研究[67]，如圖15h—j所示，成形樣塊微觀組織形態過渡良好，陶瓷成分分布相對均勻，陶瓷加入后明顯降低了磨損量，實現了梯度導軌樣件的增材制造，獲得了Ti6Al4V與ZrO2梯度過渡摩擦副。

圖13 Inconel 718-Ti6Al4V 材料體系：a）隨動超聲輔助激光增材制造平臺；b）Inconel 718-Ti6Al4V復合材料施加超聲后金屬間相分布變化[62]；c）Inconel 718-Ti6Al4V復合材料顯微硬度與彎曲強度；d）Inconel 718-Ti6Al4V復合材料金屬間相TEM衍射斑點分析[61]；e）Inconel 718-Ti6Al4V梯度樣件；f）Ti6Al4V-Inconel 718梯度界面元素過渡分析；g）Inconel 718-Ti6Al4V梯度材料顯微硬度；h）Inconel 718-Ti6Al4V 梯度柵格翼樣件

圖14 金屬-陶瓷梯度材料：a）Ti6Al4V-Al2O3梯度結構樣件；b）Ti6Al4V-Al2O3梯度材料各區域微觀組織； c）TiC 顆粒增強Ti6Al4V梯度材料樣件；d）TiC顆粒增強Ti6Al4V梯度材料樣件頂部和中部位置的微觀組織； e）TiC顆粒增強Ti6Al4V梯度材料沿梯度方向的組織照片

激光增材制造技術因其特有的技術特點促進了功能梯度材料的設計和制備，推動了梯度材料的發展，目前在不同梯度材料的連接方面初步提出了一些梯度路徑設計方法以及微觀組織調控手段，并針對各材料體系的熔凝行為機理開展了研究。未來可進一步針對梯度界面調控開展更為有效的組織成分及形態調控研究，深入研究梯度界面的形成及調控機理，實現更多材料體系的功能梯度材料的應用。

圖15 Ti6Al4V-TiC/ZrO2材料體系：a）隨動電感輔助激光增材制造系統；b）Ti6Al4V-TiC復合材料施加電感后陶瓷相細化；c）Ti6Al4V-TiC復合材料織構及結合界面分析；d）Ti6Al4V-TiC復合材料C擴散層厚度分析[65-66]； e）Ti6Al4V-TiC復合材料拉伸強度；f）Ti6Al4V-TiC復合材料葉片；g）Ti6Al4V-TiC梯度材料渦輪盤； h）Ti6Al4V-ZrO2梯度材料樣件；i）Ti6Al4V-ZrO2梯度材料界面組織分析[67]；j）Ti6Al4V-ZrO2梯度導軌摩擦副

1.2.2 粉末冶金技術

粉末冶金技術是通過將粉末材料裝入型腔，在一定的壓力（15～600 MPa）下進行壓制，壓制成所需形狀的壓坯，之后在高溫爐或真空爐中進行高溫燒結，燒結主要有4種技術，如圖16所示，分別為熱等靜壓、冷等靜壓+無壓燒結、放電等離子燒結、熱壓燒結[68]，燒結過程中會經歷一系列的物理化學過程，最終制備出可靠的零部件。在粉末的排列過程中通過選用不同的原材料粉末再以梯度的方式進行排列，即可設計并制備出不同的梯度材料[69-72]。同時粉末冶金技術能夠制備出近凈成形的零部件，縮短工藝流程，降低成本。

武漢理工大學Chen等[73]采用放電等離子燒結技術制備了不同梯度過渡路徑的AlN/Mo功能梯度材料。如圖17a所示，樣件形貌良好無分層和裂紋產生，徑向彎曲強度和抗剪強度分別達到369.78 MPa和48.01?MPa，實現了顯微硬度的不同過渡方式，樣件力學性能主要與孔隙率、陶瓷/金屬界面以及兩種組分的分布有關。梯度層中金屬網狀組織含量越高，材料的彎曲和剪切強度越高。印度理工學院Rajasekhar等[74]采用粉末冶金法制備了不同體積分數的Al-Cu功能梯度材料。如圖17b所示，隨著Cu含量的增加，Al2Cu相逐漸分散在Al基體中，致密化程度和硬度都有所增加。馬來西亞彭亨大學Latiff等[75]采用粉末冶金技術制備了6層功能梯度Ni-Al2O3結構。如圖17c所示，組織內氧化鋁顆粒幾乎均勻地分布在鎳基體中，微觀結構層間過渡平滑，金屬-陶瓷之間具有良好的界面結合情況，但隨著陶瓷含量的增加，過渡層中的孔隙率增加。韓國釜慶大學Kwon等[76]采用放電等離子燒結工藝制備了一種新型的(Cu)- (ZnS:Cu,Cl)ZnS:Cu,Cl梯度材料，如圖18所示，梯度過渡采用了6種不同組分的材料，制備出了由致密Cu和多孔ZnS:Cu,Cl組成的雙結構功能材料，微觀組織內可以觀察到明顯的成分及元素變化，并研究了材料的光致發光性能，該材料可應用于各種電子器件，如太陽能電池和電致發光器件以及傳感器。

圖16 功能梯度材料粉末冶金過程示意圖[68]

粉末冶金技術的工藝簡單易于操作，而且便于制備出大體積的塊體梯度材料，成本低，在冶金工藝參數以及材料微觀組織調控等方面的技術和理論研究逐漸深入，如何控制保溫時間、保溫溫度、冷卻速率等參數以制備形狀復雜、低孔隙率的功能梯度樣件是仍需進一步研究的內容。

1.2.3 離心鑄造技術

離心鑄造技術是將熔融態的金屬澆入提前制備好的鑄型內，通過離心鑄造機的旋轉，實現樣件的制備，所制備的樣件一般為環形或管狀部件，離心鑄造機的形式如圖19所示，大多為立式和臥式，該技術可用于制備梯度材料，例如將陶瓷增強顆粒加入到金屬液體內，通過控制旋轉工藝參數可以實現陶瓷顆粒在樣件內沿離心力方向分布，實現梯度材料的制備[77-80]。

圖17 粉末冶金技術所制備的梯度材料：a）AlN-Mo梯度樣件示意圖、微觀組織梯度成分分布以及沿梯度方向的顯微硬度變化[73]；b）Al-Cu梯度樣件示意圖以及3類梯度樣件的界面[74]；c）Ni-Al2O3 梯度構建示意圖、梯度樣件圖片以及從Al2O3至Ni的各梯度界面[75]

圖18 [Cu]-[ZnS:Cu,Cl]梯度材料[76]：a）梯度樣件和示意圖；b）梯度樣件的截面照片；c）在365 nm紫外燈下的梯度樣件截面照片；d）梯度樣件的 SEM 截面圖；e）梯度樣件的 SEM 剖面圖和EDS線掃描結果

圖19 離心鑄造示意圖

美國康涅狄格大學Adelakin等[81]采用離心鑄造的方式制備了AlB2和AlB12增強的Al-B-Mg功能梯度材料，對柱狀樣件離心力方向上的不同截面的顯微組織進行表征，研究其中增強相的分布規律。如圖20a—c所示，梯度材料內的增強顆粒濃度梯度明顯，樣件外區顆粒比內區顆粒多，增強顆粒的體積分數越高，樣件的顯微硬度越高。在鑄造參數（澆注時間、轉速、澆注溫度）中溫度對于梯度成分的影響最大，因為溫度會促進AlB12向AlMg1?xB2轉變，影響熔體黏度進而影響梯度成分的分布。河海大學Fathi等[8]通過離心鑄造法采用不同SiCp含量的AZ91/SiCp復合材料制備了功能梯度AZ91/SiCp材料。如圖20d—f所示，SiC顆粒的加入顯著降低了基體晶粒尺寸，且外區陶瓷含量高的區域晶粒細化更為明顯，由于Mg基體晶粒細化以及 SiC 顆粒的增強效果使得材料的拉伸強度、耐磨性和硬度提升，且外區強度和硬度值高于過渡區和內區。亞歷山大大學的Saleh等[82]采用水平離心鑄造的方式制備了功能梯度Al/Al2O3樣件。如圖20g—i所示，在離心力的作用下Al2O3顆粒向樣件的外側擴散，隨著轉速的增加，樣件外側區域內的Al2O3顆粒含量增多，隨著Al2O3顆粒含量增多，樣件的硬度、摩擦磨損性能以及拉伸性能均有所提升。阿米提大學Sam等[83]采用離心鑄造工藝制備了Al2O3顆粒增強Cu-10Sn-5Ni功能梯度材料并研究了材料的熱處理性能，試樣在450 ℃時效3 h后，硬度比鑄態試樣提高了8%，同時摩擦磨損性能也進一步提升。

離心鑄造的工序簡單，成品率高，目前在功能梯度材料制備方面的研究主要集中在梯度成分分布、澆注工藝、結合界面質量等，而在離心鑄造的金屬流動行為、梯度組織演變規律及機理等方面應加強研究。此外采用離心鑄造技術制備功能梯度材料時，如何精準控制離心力（調整離心鑄造工藝參數）使梯度材料內的增強相達到預先設計的分布形式，從而實現材料性能的準確設計仍是研究難點。該方面可結合仿真模擬的方式預測離心鑄造后的梯度材料成分[84]，這將有助于實現梯度成分的準確設計，從而推動離心鑄造技術制備功能梯度材料的進一步應用。

2 總結與展望

當特定構件的不同部位需要不同特性，甚至相互沖突的特性時，功能梯度材料具有很大優勢。經過多年的發展，目前已應用在如能源、航空航天、汽車、光電子和醫學等行業。在航空航天領域，例如火箭發動機燃燒室、噴嘴、反射器、太陽能電池板、渦輪盤以及航天飛機隔熱瓦等；汽車部件中，如柴油發動機活塞和氣缸套、燃燒室、賽車制動器、傳動軸和飛輪等；醫學領域，可以根據患者實際骨質程度來制備孔隙梯度結構，實現彈性模量的定制，可以消除長期存在的應力屏蔽、宿主組織和種植體之間的界面黏結不良以及磨損導致的骨丟失等問題；機械制造領域，可以制備梯度齒輪或刀具，大幅提高磨損面的摩擦磨損性能。

雖然目前功能梯度材料已經逐步得到應用，但在其制備過程中仍然存在一些難題：（1）金屬間化合物的生成。金屬/金屬功能梯度材料制備過程中由于元素復雜以及非平衡冶金過程形成金屬間化合物，金屬間化合物的大量形成嚴重影響材料的結合強度；（2）熱物性參數失配。由于材料間的熱物性參數相差較大，在溫度變化過程中材料內將產生較大的熱應力，導致樣件變形甚至開裂失效。（3）材料間稀釋率的變化。在材料制備過程中不同材料間會產生互溶稀釋的現象，元素擴散到相鄰材料內，不同的工藝參數會導致稀釋率的變化，元素擴散程度變化影響結合位置的強度或導致材料的梯度路徑偏離預先的設計路徑。如何解決上述問題對梯度材料的發展至關重要，在金屬間化合物組織調控方面可通過熱力學模型仿真，尋找不同成分空間內的最優路徑來構建梯度過渡路徑，進而有效地規避金屬間化合物。在熱物性參數調控方面可通過設置中間的復合材料組分進行過渡，消除尖銳的梯度界面，實現材料組織及元素的平滑過渡，進而減小熱應力。而稀釋率的調控一方面要控制結合界面兩側的過渡層材料組分，另一方面要針對不同的過渡層材料優化不同的工藝參數，兩方面相結合實現稀釋率的調控。

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Research Progress in Manufacturing Technology of Functionally Graded Materials

(Key Laboratory for Precision and Non-traditional Machining Technology of Ministry of Education, Dalian University of Technology, Liaoning Dalian 116024, China)

Advanced equipment in aerospace, energy power and other fields puts forward high requirements for the service performance of components in the multiple extreme harsh environment. Functionally graded material, as an advanced material based on function and performance drive, breaks the material performance originally coupled together, allows one or more of them to be improved alone, and makes it possible for key components to have different functions and performances at different locations. At present, it has shown a strong development potential and a wide range of applications. In the aerospace field, it works for things such as rocket engine combustors, nozzles, reflectors, solar panels, turbine disks, and space shuttle heat insulation tiles; It's used in automotive components such as diesel engine pistons, cylinder liners, combustion chambers, race car brakes, drive shafts and flywheels; In the medical field, the pore gradient structure can be prepared according to the actual bone degree of the patient to realize the customization of the elastic modulus, which can eliminate the long-standing problems of stress shielding, poor interface bonding between the host tissue and the implant, and bone loss caused by wear; In the mechanical manufacturing field, gradient gears or tools can be prepared to greatly improve the friction and wear performance of the wear surface. This paper first introduced the gradient characteristics and advantages of functionally graded material, and summarizes the development of functional graded materials. Secondly, several commonly used preparation technologies of graded materials were discussed, including vapor deposition, thermal spraying, laser additive manufacturing, powder metallurgy and centrifugal casting. The current research progress of metal / metal and metal / ceramic graded materials with high research heat was summarized. Due to its unique technical characteristics, laser additive manufacturing technology has promoted the design and preparation of functionally graded materials, and promoted the development of gradient materials. At present, some gradient path design methods and microstructure control methods have been preliminarily proposed in terms of the connection of different gradient materials, and the mechanism of melting behavior of each material system has been studied. In the future, more effective studies on the composition and morphology of the gradient interface can be carried out to further study the formation and regulation mechanism of the gradient interface, so as to realize the application of functional gradient materials in more material systems. Finally, the key problems in the preparation of functional graded materials were pointed out, which were formation of intermetallic compounds, thermal-physical parameter mismatch and variation of dilution rates. How to solve the above problems is crucial for the development of gradient materials. In terms of the microstructure regulation of intermetallic compounds, thermodynamic model simulation can be used to find the optimal path in the space of different components to construct the gradient transition path, so as to effectively avoid intermetallic compounds. In terms of thermophysical parameter regulation, the transition can be carried out by setting the intermediate composite components, eliminating the sharp gradient interface, realizing the smooth transition of the material structure and elements, and then reducing the thermal stress. On the one hand, the adjustment of dilution rate should control the material composition of the transition layer on both sides of the binding interface. On the other hand, different process parameters should be optimized for different transition layer materials, and the two aspects should be combined to achieve the adjustment of dilution rate.

functionally graded materials; microstructure; gradient interface; metal/metal; metal/ceramic

TG174.442；TB34

A

1001-3660(2022)12-0020-19

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.002

2022–08–09；

2022–12–06

2022-08-09；

2022-12-06

中國高校基本科研業務費資助（DUT21YG116）；國家自然科學基金（52175291）

Fundamental Research Funds for the Central University (DUT21YG116); National Natural Science Foundation of China (52175291)

馬廣義（1982—），男，博士，教授，主要研究方向為激光制造技術與智能化裝備，多能場復合激光增材制造（3D/4D打印）原理、技術及其智能化。

MA Guang-yi (1982-), Male, Doctor, Professor, Research focus: laser manufacturing technology and intelligent equipment, multi-energy field hybrid laser additive manufacturing (3D/4D printing) principle, technology and intelligence.

宋晨晨，嚴新銳，張子傲，等. 功能梯度材料制備技術研究進展[J]. 表面技術, 2022, 51(12): 20-38.

SONG Chen-chen, YAN Xin-rui, ZHANG Zi-ao, et al. Research Progress in Manufacturing Technology of Functionally Graded Materials[J]. Surface Technology, 2022, 51(12): 20-38.

責任編輯：萬長清