Ti-Ta系近α型鈦合金極薄壁管材退火工藝研究

趙圣澤，郭荻子，王 曉，楊海瑛

(西北有色金屬研究院，陜西 西安 710016)

核乏燃料后處理是核電工業中實現核燃料循環利用的關鍵環節，直接關系到我國核電發展重大戰略的實施[1-2]。為了解決后處理設備傳統用材壽命短、極易被腐蝕損壞的弊端，西北有色金屬研究院自主研發了一種Ti-Ta系近α型鈦合金[3-5]。該合金具有中等強度、良好的耐蝕性能、很高的塑韌性及良好的冷加工性能和焊接性能，容易制備成管材、板材、棒材及異型部件等[6-7]。后處理系統設備穿地閥門用波紋管具有特殊的使用環境，除需承受系統壓力和有放射性離子的強酸介質腐蝕外，還應滿足閥門日常開關所需軸向壓縮、拉伸性能的要求[2]。故用于成形核用波紋管的近α型鈦合金極薄壁管材應具有良好的強塑性匹配：抗拉強度Rm≥400 MPa，屈服強度Rp0.2≥280 MPa，伸長率A≥30%(該性能指標來源于陜西省重點研發計劃項目2017ZDXM-GY-044)。

后處理系統設備用波紋管通常采用多層極薄壁管(壁厚≤0.3 mm)組合裝配后經液壓成形制備，對極薄壁管材坯料的表面質量及尺寸精度有著極高的要求。現有鈦合金薄壁管材的制備方法均不同程度存在成本高、性能穩定性差、外觀尺寸精度低等缺陷，為此選用西北有色金屬研究院自主研發的多道次大變形量冷軋+滾珠旋壓法制備該極薄壁管材[8]，以滿足該類波紋管的成形要求。目前鮮有關于利用此加工方法制備鈦合金極薄壁管材性能控制的研究報道。

本研究選用3次真空自耗電弧熔煉(VAR)制備的Ti-Ta系近α型鈦合金鑄錠，經多火次鍛造、擠壓、多道次大變形量冷軋、滾珠旋壓制備出成品極薄壁管材，研究保溫時間、退火溫度對極薄壁管材顯微組織與力學性能的影響，以期為完善該近α型鈦合金極薄壁管材的退火工藝制度提供數據支持。

1 實 驗

1.1 實驗材料

采用3次真空自耗電弧熔煉、多火次鐓拔、包套擠壓制備出規格為φ80 mm×9 mm的Ti-Ta系近α型鈦合金管坯，其化學成分如表1所示。管坯經過多道次大變形量(45%～70%)冷軋得到規格為φ39.26 mm×1.75 mm的冷軋管材，經500 ℃/60 min去應力退火后，采用滾珠旋壓法制備出規格為φ35.9 mm×0.22 mm的成品極薄壁管材(以下簡稱Ti-Ta系管材)。

表1 Ti-Ta系管坯化學成分(w/%)

1.2 實驗方法

Ti-Ta系合金的再結晶溫度為500～650 ℃，故選擇在650 ℃對Ti-Ta系管材進行真空退火處理，保溫時間分別為10、20、30、60 min，爐冷，研究保溫時間對管材顯微組織及力學性能的影響。

分別在550、590、620、650、680、720、750 ℃對Ti-Ta系管材進行真空退火處理，保溫時間為60 min，爐冷，進一步研究退火溫度對管材顯微組織及力學性能的影響。

從冷旋態、退火態Ti-Ta系管材上分別切取規格為10 mm×10 mm的試樣片，鑲樣后在自動磨樣機上依次用400#、600#、800#、1000#、2000#砂紙打磨、拋光，然后用腐蝕劑(V(HF)∶V(HNO3)∶V(H2O)=1∶3∶5)浸蝕。采用Olympus光學顯微鏡進行顯微組織觀察。

從冷旋態及退火態管材上截取規格為φ35.9 mm×0.22 mm×260 mm的定尺管樣，采用INSTRON 5985萬能材料試驗機進行室溫拉伸性能測試。

2 結果與討論

2.1 冷旋態Ti-Ta系管材顯微組織

圖1為Ti-Ta系管材旋壓前去應力退火態的橫縱向顯微組織。從圖1可見，旋壓前管材顯微組織中存在少量等軸組織，但整體仍保持軋制取向。

圖1 旋壓前Ti-Ta系管材的顯微組織Fig.1 Microstructures of Ti-Ta system pipe before spinning：(a) transverse section; (b) longitudinal section

圖2為冷旋態Ti-Ta系管材的橫縱向顯微組織。從圖2可以看出，經過旋壓后晶粒形態發生劇烈變化，內外層的晶粒形態差別逐漸減小，都沿變形流動方向產生了纖維組織，無論橫向或縱向均顯示出周向(縱向)金屬流線，且縱向更為明顯(圖2a、2c)；旋壓后變形組織方向性比較明顯，組織較原始等軸態細密，晶粒已充分破碎，晶界模糊不清，呈現纖維狀細化組織形貌(圖2b、2d)。管材橫向呈現出沿切向拉長、扭折狀的不均勻變形晶粒(圖2b)，縱向呈現出沿長度方向變形拉長的晶粒，纖維化更加明顯(圖2d)。

圖2 冷旋態Ti-Ta系管材的顯微組織Fig.2 Microstructures of Ti-Ta system pipe in cold spinning state:(a，b) transverse section; (c，d) longitudinal section

滾珠旋壓屬于連續多點局部成形，管壁受到滾珠壓力構成點變形，力學載荷較小而且沿周向對稱，局部變形充分，導致晶粒充分破碎顯示出纖維化特征。此外，坯料旋壓進給時同時沿著軸向和切向發生變形流動，大部分金屬沿軸向穩定流動，小部分金屬沿切向流動，因而坯料的軸向和切向均容易產生類似軋制的纖維組織。由于坯料沿軸向伸長是主要的，切向流動是次要的，所以沿縱向形成了明顯的纖維組織，而切向纖維組織不明顯。

2.2 退火態Ti-Ta系管材顯微組織與力學性能

2.2.1 保溫時間對管材顯微組織與力學性能的影響

圖3為Ti-Ta系管材在650 ℃退火，保溫不同時間爐冷至室溫的橫向顯微組織。從圖3可以看出，保溫10 min時，Ti-Ta系管材變形組織已經完全等軸化，保溫時間進一步延長到60 min后，顯微組織基本沒有變化，晶粒尺寸也變化不明顯。

圖3 不同退火保溫時間下Ti-Ta系管材的橫向顯微組織Fig.3 Transverse microstructures of Ti-Ta system pipe with different annealing holding time: (a) 10 min;(b) 20 min; (c) 30 min; (d) 60 min

圖4為Ti-Ta系管材在650 ℃退火，保溫不同時間爐冷后的室溫拉伸性能。從圖4可以看出，保溫時間從10 min增至30 min時，管材的強度、塑性均呈下降趨勢，隨著保溫時間進一步增加，強度、塑性趨于穩定。保溫時間從10 min增加至60 min，抗拉強度由428 MPa降為420 MPa，屈服強度由318 MPa降為308 MPa，延伸率由35%降為34%。總體來說，隨著退火保溫時間的延長，管材強度、塑性略有降低。

圖4 Ti-Ta系管材室溫拉伸性能隨退火保溫時間的變化曲線Fig.4 Curves of room temperature tensile properties vs. annealing holding time of Ti-Ta system pipe

以上分析表明，Ti-Ta系管材的顯微組織和力學性能對退火保溫時間不敏感，故保溫時間選擇范圍較寬。

2.2.2 退火溫度對管材顯微組織與力學性能的影響

圖5為經不同溫度退火后Ti-Ta系管材的橫向顯微組織。從圖5可以看出，退火溫度為550 ℃時，管材已完成再結晶，顯微組織為細小的等軸組織。隨著退火溫度的升高，晶粒逐漸增大?？v向顯微組織變化過程與橫向組織類似。

圖5 不同退火溫度下Ti-Ta系管材的橫向顯微組織Fig.5 Transverse microstructures of Ti-Ta system pipe at different annealing temperatures：(a) 550 ℃；(b) 590 ℃; (c) 620 ℃; (d) 650 ℃; (e) 680 ℃;(f) 720 ℃; (g) 750 ℃

圖6為Ti-Ta系管材經不同溫度退火后的室溫拉伸性能。從圖6可以看出，隨著退火溫度的升高，管材強度降低，塑性升高。

圖6 Ti-Ta系管材室溫拉伸性能隨退火溫度的變化曲線Fig.6 Curves of room temperature tensile properties vs. annealing temperature of Ti-Ta system pipe

由Ti-Ta二元相圖[9]可知，當退火溫度為550～750 ℃時，該Ti-Ta系合金處于α單相區，因而在該相區退火時不發生相變，即無第二相析出，這與本實驗結果一致。隨著退火溫度的升高，晶粒發生聚集和長大，單位體積內的晶界減少，阻礙位錯移動的能力減弱，故引起管材強度降低，塑性升高。退火溫度為620～750 ℃時，該Ti-Ta系管材的室溫力學性能滿足核用波紋管成形對極薄壁管材的性能要求。但考慮到在720～750 ℃退火時，管材抗拉強度、屈服強度已接近指標下限，故建議成品管材退火溫度范圍為620～680 ℃。

3 結 論

(1) 冷旋態Ti-Ta系管材為纖維組織，且縱向相對橫向更為明顯，經退火處理后橫縱向均為等軸組織。

(2) Ti-Ta系管材的顯微組織及力學性能對退火保溫時間不敏感，保溫時間選擇范圍較寬。隨著退火溫度的升高，晶粒發生聚集和長大，抗拉強度、屈服強度降低，延伸率提高。

(3) 當退火溫度為620～680 ℃，保溫時間為10～60 min，冷卻方式為爐冷時，Ti-Ta系管材的力學性能可滿足核用波紋管成形性要求。