冷卻方式對17-4PH不銹鋼真空固溶表面組織的影響

沈亞秋，李建坤，關海瑛，高逸雯，王歡

北京首航科學技術開發(fā)有限公司信陽分公司 河南信陽 464000

1 序言

17-4PH是一種馬氏體沉淀硬化型不銹鋼，該鋼通過時效過程析出彌散分布的金屬間化合物和少量的碳化物進行硬化，時效后具有較高的強度、耐腐蝕和抗氧化性能，適用于制造400℃以下工作的高強度耐蝕零件。目前17-4PH已在航空航天領域得到推廣應用，如飛機、導彈的緊固件，以及閥門部件等，具有廣泛的應用前景[1-3]。

前期，我公司對17-4PH不銹鋼采用1038℃[4]油冷真空固溶處理，金相檢查時發(fā)現材料表面有一層厚10～20μm的白亮層組織。對熱處理后的材料進行中性鹽霧試驗，有白亮層組織的部位在24h內出現銹蝕，耐蝕性不能滿足使用要求。本文研究了不同冷卻方式對17-4PH不銹鋼表面組織的影響，以指導17-4PH不銹鋼真空固溶處理。

2 試驗材料與方法

試驗用17-4PH不銹鋼由CARPENTER公司提供，具體化學成分見表1。按材料標準檢驗合格后進行熱處理試驗，試樣尺寸為φ8.5mm×8mm。使用的熱處理設備有HZC2-65真空油淬爐、ZC2-65S真空水淬爐、VAF-150真空退火爐，使用的真空淬火油型號為KR328。

表1 17-4PH不銹鋼化學成分（質量分數）（%）

本試驗對試樣進行1038℃真空加熱，真空度控制在0.133～13.3Pa，然后以不同方式進行冷卻，檢查試樣橫向金相組織；對試樣進行不同溫度真空加熱，然后進行油冷，檢查試樣橫向金相組織。不同冷卻方式試驗方案見表2，不同加熱溫度試驗方案見表3。金相組織檢測在Axio Scope A1型蔡司金相顯微鏡上進行，浸蝕劑為：氯化高鐵1g、鹽酸10mL、水20mL的混合溶液。

表2 不同冷卻方式試驗方案

表3 不同加熱溫度試驗方案

3 試驗結果及分析

3.1 不同冷卻方式對金相組織的影響

不同冷卻方式金相檢查結果見表4，熱處理后金相組織如圖1～圖4所示。從圖1～圖4可看出，由于冷卻介質不同，1038℃水冷板條馬氏體最細小，1038℃氬氣冷板條馬氏體最粗大。1038℃水冷、1038℃氬氣冷、1038℃爐冷表面與心部組織相同，未見異常組織。1038℃油冷時試樣表面產生一層厚14μm的白亮層組織，與心部組織差異明顯。

表4 不同冷卻方式金相檢查結果

圖1 1038℃水冷（200×）

圖2 1038℃氬氣冷（200×）

圖3 1038℃爐冷（200×）

圖4 1038℃油冷（200×）

3.2 不同加熱溫度對金相組織的影響

17-4PH不銹鋼在1038℃油冷時，試樣表面出現一層白亮層組織，為研究白亮層組織產生的原因，采用1000℃、950℃油冷進行不同加熱溫度對比驗證，金相檢測結果見表5，熱處理后金相組織如圖5～圖7所示。通過不同加熱溫度驗證可以看出，保溫溫度越高，試樣表面的白亮層組織越嚴重。

圖5 1038℃油冷（1000×）

圖6 1000℃油冷（200×）

圖7 950℃油冷（200×）

表5 不同加熱溫度金相檢測結果

3.3 能譜分析

對1038℃油冷后試樣產生的白亮層部位進行能譜分析，發(fā)現Cr、Ni、Cu、Nb等元素含量均滿足AMS 5643要求，碳含量（質量分數）為0.93%，超出AMS 5643中碳含量≤0.07%的要求。對1038℃油冷后心部非白亮層部位進行能譜分析，發(fā)現C、Cr、Ni、Cu、Nb等元素含量均滿足AMS 5643要求，其中碳含量為0.035%。

4 分析與討論

17-4PH不銹鋼在高溫（≥950℃）加熱時，材料進入奧氏體轉變區(qū)，奧氏體為最密排的面心立方晶格結構，溫度越高，奧氏體程度也越高。真空加熱時材料基體中的O、N、H等會從基體中脫離，產生高溫脫氣現象，且溫度、真空度越高，材料脫氣也越嚴重。脫氣弱化了材料表層晶界，形成了一些利于C、N、O、H等小分子元素易通過的通道。

17-4PH鋼在1038℃保溫結束后，采用油冷進行固溶冷卻。淬火油為有機化合物，與高溫材料接觸時會發(fā)生熱裂解，其裂解的有機化合物（如CH4、CO）將分解并析出濃度高、傳播速度快的活性碳原子，在材料表層產生較高的碳勢。17-4PH不銹鋼碳含量較低，且含有Nb、Cr等強碳化物形成元素、中強碳化物形成元素，當材料處于溫度高且表面有較高碳勢的環(huán)境時，材料表層容易從外部吸附活性碳原子，形成MC、M7C3等類型合金碳化物。活性碳原子通過晶間小分子元素易于通過的通道，向基體內擴散。隨著材料在油中冷卻溫度的降低，淬火油裂解產生的活性碳迅速減少，材料表面碳勢降低，活性碳原子不能繼續(xù)向金屬基體內延伸，被固定在材料表層，白亮層與內部基體交界處呈現發(fā)黑形態(tài)。金相檢查時材料表層通過三氯化鐵（FeCl3）和鹽酸的混合溶液不易腐蝕，呈現為一圈白亮層形態(tài)。

17-4PH不銹鋼在1038℃保溫結束后，采用水冷、氬氣冷進行固溶冷卻，由于冷卻過程中無活性碳形成，因此金相檢查時表面與內部組織相同，無白亮層組織產生。

5 結束語

1）17-4PH不銹鋼在1038℃真空加熱結束后進行油冷，材料心部基體組織為板條馬氏體＋少量鐵素體＋殘留奧氏體；材料表面滲碳產生一層厚10～20μm的白亮層組織，白亮層組織厚度均勻一致，與內部基體組織分界明顯。

2）17-4PH不銹鋼在1038℃真空保溫結束后進行水冷、氬氣冷時，材料表面無白亮層組織，表面與心部組織相同，組織為板條馬氏體＋少量鐵素體＋殘留奧氏體。因此，推薦采用水冷或氬氣冷方式進行17-4PH真空固溶處理。