化學(xué)檢測實驗室能力驗證工作的實施探討

摘 要：能力驗證主要是通過實驗室間比對來有效監(jiān)控實驗室檢測能力、保證檢測質(zhì)量和評估測量結(jié)果可靠性的重要手段，是一種常用的外部質(zhì)量評價活動。本文從能力驗證計劃的選擇、實施、結(jié)果分析及應(yīng)用等方面進行論述，分析了參加能力驗證各環(huán)節(jié)需考慮的因素和注意事項，并結(jié)合實驗室的實際情況，旨在保證實驗室能夠有效開展能力驗證計劃，取得滿意結(jié)果，并充分應(yīng)用能力驗證結(jié)果。

關(guān)鍵詞：化學(xué)檢測，實驗室，能力驗證

DOI編碼：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.19.032

Discussion on the Implementation of Profi ciency Testing in Chemical Testing Laboratories

YANG Mei-ling

（Shanxi Inspection and Testing Center）

Abstract： Proficiency testing is an important means to monitor laboratory testing ability， to ensure testing quality and evaluate the reliability of measurement results through inter-laboratory comparison， which is a common external quality evaluation activity. This paper discusses the selection， implementation， result analysis and application of the profi ciency testing， analyzes the factors to consider in each link of participating in the proficiency testing， and unifies the actual experience of the laboratory. The aim of the paper is to ensure that the laboratory can effectively carry out the profi ciency testing program， obtain satisfactory results， and fully apply the profi ciency testing results.

Keywords： chemical testing， laboratory， profi ciency testing

0 引 言

能力驗證是利用實驗室間比對，按照預(yù)先制定的準(zhǔn)則評價參加者的能力[1]。通過參加能力驗證可以監(jiān)控實驗室的檢測能力、識別檢測過程中存在的問題以有效保證檢測質(zhì)量。同時，有助于評價和證明實驗室測量結(jié)果的可靠性，從而持續(xù)提高其技術(shù)能力和管理水平[2]。

目前，國家標(biāo)準(zhǔn)化和認(rèn)證認(rèn)可管理部門相關(guān)文件中都有對能力驗證的具體要求，GB/T 27025- 2019條款7.7.2中“……實驗室應(yīng)通過與其他實驗室的結(jié)果比對監(jiān)控能力水平”，措施之一就是參加能力驗證[3]；GB/T 27043-2012規(guī)定了能力驗證提供者所需的能力，以及建立和運作能力驗證計劃的通用要求，附錄C中制定了參加者和其他利益相關(guān)方選擇和利用能力驗證計劃的原則[1]；RB/T 214-2017條款4.5.19中“……參加能力驗證或機構(gòu)之間比對、機構(gòu)內(nèi)部比對、盲樣檢驗檢測等進行監(jiān)控”[4]；RB/T 031-2020給出了能力驗證的選擇、核查和結(jié)果利用[2]。

本文結(jié)合化學(xué)檢測實驗室的實際情況，從開展能力驗證計劃的選擇、實施和結(jié)果分析及應(yīng)用三個方面進行論述，探討化學(xué)檢測實驗室如何有效開展能力驗證。

1 能力驗證計劃的選擇

1.1 能力驗證計劃的制定

實驗室應(yīng)根據(jù)自身的檢驗檢測能力制定適合本部門的能力驗證參加方案，該方案應(yīng)考慮以下幾方面內(nèi)容：第一，實驗室檢驗檢測能力范圍；第二，實驗室可能存在的管理和技術(shù)方面的風(fēng)險，包括但不限于技術(shù)人員的流動、環(huán)境設(shè)施及儀器設(shè)備變化、檢測技術(shù)的穩(wěn)定性、檢測結(jié)果的重要程度、檢測能力范圍及檢測任務(wù)量的多少等；第三，實驗室需考慮并結(jié)合內(nèi)部質(zhì)量控制情況，內(nèi)部質(zhì)量控制手段主要有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制、比對試驗、分析一個物品不同特性量的結(jié)果相關(guān)性、盲樣檢測等；第四，實驗室開展能力驗證的覆蓋面和頻次可以滿足管理部門的要求；第五，實驗室制定的能力驗證計劃是否可獲得。

1.2 能力驗證計劃的選擇依據(jù)

實驗室選擇能力驗證計劃時應(yīng)考慮以下因素[2]：首先，實驗室選擇的能力驗證計劃應(yīng)符合其預(yù)期目標(biāo)，如有效評價實驗室的檢驗檢測能力及監(jiān)測其持續(xù)能力、幫助實驗室提高能力、增強實驗室客戶的信心等；其次，實驗室選擇的能力驗證項目應(yīng)與其開展的檢測類型相匹配，同時能力驗證樣品的特性參數(shù)應(yīng)與實驗室日常的檢測相同或類似；最后，實驗室能夠獲取能力驗證的計劃作業(yè)指導(dǎo)書并在完成后得到最終報告。

2 能力驗證計劃的實施

2.1 前期準(zhǔn)備

實驗室在明確需要承擔(dān)的能力驗證項目和預(yù)計時間后，應(yīng)對內(nèi)部的人、機、料、法、環(huán)等各個要素和環(huán)節(jié)進行一次全面的核查，確保獲得滿意結(jié)果。核查要素及方法如表1所示。

首先，確定檢驗人員，一般選擇實驗室內(nèi)對該項目有豐富檢測經(jīng)驗的兩名人員共同參與，同時實驗室應(yīng)持續(xù)監(jiān)督相關(guān)人員的能力促進其不斷提升；其次，核查所用的儀器設(shè)備，確保設(shè)備已經(jīng)過計量檢定部門的檢定/校準(zhǔn)且在有效期范圍內(nèi)，必要時對設(shè)備開展期間核查或內(nèi)部比對以確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性；最后，熟悉檢測方法并準(zhǔn)備試驗所需材料，如準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、準(zhǔn)備前處理用品、準(zhǔn)備空白基質(zhì)、配置標(biāo)準(zhǔn)溶液等。對于能力驗證樣品為消耗性樣品時，由于樣品量不足以進行多次試驗，建議先用實驗室自有樣品進行儀器設(shè)備調(diào)試、內(nèi)部比對等模擬試驗。

2.2 樣品接收及儲存

實驗室在接收樣品時需對樣品的包裝、數(shù)量及狀態(tài)進行檢查確認(rèn)，確認(rèn)無異常后填寫被測樣品接收狀態(tài)確認(rèn)表。對于有異常的樣品，實驗室應(yīng)通過能力驗證管理部門第一時間與能力驗證組織方溝通，如組織方確認(rèn)對檢測無影響則保存歸檔溝通記錄。如需重新發(fā)樣，則繼續(xù)跟進樣品直至完成。

在接收樣品時應(yīng)檢查作業(yè)指導(dǎo)書、網(wǎng)上填報界面等相關(guān)附件，仔細(xì)分析關(guān)于樣品的保存條件、操作說明和結(jié)果報送等關(guān)鍵信息。根據(jù)作業(yè)指導(dǎo)書要求及樣品特性對樣品進行規(guī)范儲存。

2.3 檢驗檢測

實驗室收到能力驗證樣品后應(yīng)按照作業(yè)指導(dǎo)書要求及日常檢測流程進行樣品前處理并開展檢測，為確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性在檢測過程中應(yīng)注意：

（1）在能力驗證活動中，參加者首先要認(rèn)真學(xué)習(xí)能力驗證的作業(yè)指導(dǎo)書，注意組織方的具體要求，這些要求可能與標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定有一定的差異。尤其要注意樣品的詳細(xì)說明，如：樣品的性質(zhì)、儲存條件、是否限定檢測方法、檢測時間、樣品的處理要求及取樣量；處置能力驗證樣品的方法及安全要求；對檢測實驗室有什么特定的環(huán)境要求；重復(fù)測定的次數(shù)；測試結(jié)果的單位及有效數(shù)字或小數(shù)位數(shù)的報出位數(shù)；檢測結(jié)果及其不確定度記錄和報告方式的詳細(xì)說明等。

（2）應(yīng)當(dāng)實事求是的、獨立的參加能力驗證，真正的把實驗室自身的檢測能力展示出來，避免與其他機構(gòu)串通數(shù)據(jù)。

（3）如果實驗樣品需要進行前處理則在前處理過程中要保證操作過程準(zhǔn)確，避免發(fā)生對結(jié)果造成重大誤差的不規(guī)范操作。

（4）在儀器分析過程中，需確保分析參數(shù)的分離度和響應(yīng)值在儀器上有很好的體現(xiàn)，這樣所得的數(shù)據(jù)方可作為有效數(shù)據(jù)。

（5）為保證能力驗證結(jié)果的準(zhǔn)確性，必要時進行人員比對、儀器比對或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定等。

2.4 結(jié)果報送

按照檢測流程完成檢驗后，將結(jié)果按照要求填寫在能力驗證測試結(jié)果報告單上并附原始記錄。測試結(jié)果報告中需對測試方法、儀器設(shè)備及型號、試劑及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等信息進行注明；測試結(jié)果按照作業(yè)指導(dǎo)書要求的單位、有效位數(shù)進行填寫；能力驗證結(jié)果需在作業(yè)指導(dǎo)書規(guī)定的時間內(nèi)進行報送。

3 結(jié)果分析及應(yīng)用

3.1 結(jié)果分析

實驗室提交能力驗證結(jié)果后，能力驗證提供者通常會在一段時間后提供結(jié)果通知單及相關(guān)證書，一般能力驗證的結(jié)果有滿意、可疑和不滿意3種。

當(dāng)能力驗證結(jié)果為滿意時，實驗室應(yīng)將相關(guān)證書、結(jié)果通知單、結(jié)果報告單及原始記錄等資料復(fù)印存檔以供實驗室在以后的評審和檢查中使用。但是，如果結(jié)果是滿意但是接近臨界值時，實驗室應(yīng)對相應(yīng)項目進行風(fēng)險評估，必要時采取預(yù)防或糾正措施[5]。

當(dāng)能力驗證結(jié)果為可疑時，實驗室應(yīng)對相應(yīng)項目進行風(fēng)險評估，必要時采取預(yù)防或糾正措施[5]。

當(dāng)能力驗證結(jié)果為不滿意時，實驗室應(yīng)分為兩種情況處理：第一種情況，能力驗證結(jié)果雖為不滿意，但仍符合該項目依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的判定要求時，實驗室應(yīng)對相應(yīng)項目進行風(fēng)險評估，必要時采取預(yù)防或糾正措施[6]；第二種情況，能力驗證結(jié)果為不滿意且不能符合該項目依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的判定要求時，應(yīng)停止相應(yīng)項目的檢驗檢測工作，并在包含相應(yīng)項目的報告和證書中暫停使用相關(guān)資質(zhì)標(biāo)識，同時應(yīng)按照規(guī)定采取糾正措施并驗證措施的有效性，實驗室驗證糾正措施有效后方可自行恢復(fù)使用相關(guān)資質(zhì)標(biāo)識[5]。糾正措施有效性的驗證方式包括再次參加能力驗證計劃或通過評審組的現(xiàn)場評審[2]。

3.2 原因分析及糾正措施

造成實驗室能力驗證結(jié)果可疑或不滿意的原因主要從實驗室管理和檢測技術(shù)兩方面進行分析。實驗室應(yīng)分別從人、機、料、法、環(huán)五個要素的各個環(huán)節(jié)著手進行全面分析，如：檢測人員、數(shù)據(jù)錄入人員的技術(shù)水平及操作的熟練程度，對檢測方法及作業(yè)指導(dǎo)書的要求理解是否有誤，數(shù)據(jù)抄寫、小數(shù)點記錄是否有誤；實驗設(shè)備狀態(tài)及響應(yīng)是否不佳；能力驗證樣品的儲存或前處理是否規(guī)范；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試劑是否異常或失效；實驗過程中操作是否規(guī)范或內(nèi)部質(zhì)控是否有問題；環(huán)境條件是否符合實驗要求；數(shù)據(jù)處理是否出現(xiàn)問題等。

能力驗證結(jié)果為可疑或不滿意時可以采取的預(yù)防或糾正措施有：核查相關(guān)員是否理解并遵循測量程序；核查測量程序的所有細(xì)節(jié)是否正確；核查設(shè)備校準(zhǔn)和試劑的成分；更換可疑的設(shè)備或試劑；與另一個實驗室進行人員、設(shè)備和/或試劑的比對測試[2]。

3.3 結(jié)果應(yīng)用

實驗室應(yīng)正確應(yīng)用能力驗證的結(jié)果，而不是只關(guān)心結(jié)果的滿意與否，實驗室應(yīng)盡可能多的從能力驗證報告中獲取有效信息，如分析造成當(dāng)前結(jié)果的原因、不同檢測方法間的差異、能力驗證提供者提出的建議等。能力驗證結(jié)果可以應(yīng)用在以下幾方面：第一，向客戶和社會公眾證明機構(gòu)自身的檢測能力，傳遞信任，獲得滿意的能力驗證結(jié)果時，可證實機構(gòu)檢測能力的準(zhǔn)確可靠性；第二，響應(yīng)資質(zhì)認(rèn)定管理部門的政策要求，保證機構(gòu)的合規(guī)性；第三，參加能力驗證過程中，檢測人員進一步研究標(biāo)準(zhǔn)，優(yōu)化檢測系統(tǒng)，有利于提高人員技術(shù)能力，增強機構(gòu)的技術(shù)保障水平；第四，在資質(zhì)認(rèn)定評審（包括初次評審、復(fù)評審、擴項評審），近期滿意的能力驗證結(jié)果可免去機構(gòu)的現(xiàn)場試驗考核，為機構(gòu)集中精力做好其他項目騰出人力和時間。

如果能力驗證的樣品穩(wěn)定性較好且有剩余時，可以按照作業(yè)指導(dǎo)書的要求妥善保管樣品，將該樣品應(yīng)用于實驗室的內(nèi)部質(zhì)量控制以增加實驗室檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

4 結(jié) 語

本文是結(jié)合化學(xué)檢測實驗室在開展能力驗證過程的一些粗淺體會，目的是保證實驗室能夠有效開展能力驗證計劃。能力驗證的有效開展不僅可以有效證明實驗室的技術(shù)能力、確保檢測結(jié)果的有效性，而且能夠提升實驗室相關(guān)人員的技術(shù)能力和質(zhì)量意識、增強客戶對實驗室信心[5]。因此實驗室應(yīng)結(jié)合自身內(nèi)部質(zhì)量控制情況積極參加能力驗證，不斷提升實驗室檢測能力和市場影響力。

參考文獻

[1]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.合格評定 能力驗證的通用要求：GB/ T 27043-2012[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2013.

[2]國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會.能力驗證計劃的選擇與核查及結(jié)果利用指南：RB/T 031-2020 [S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2020.

[3]國家市場監(jiān)督管理總局，國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求：GB/T 27025-2019[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2019.

[4]中國國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會.檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評價 檢驗檢測機構(gòu)通用要求：RB/T 214-2017[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2018.

[5]劉梅，尹相余.淺談能力驗證的選擇及結(jié)果應(yīng)用[J].中國檢驗檢測，2021（2）：98-100.

[6]李向威.檢驗檢測機構(gòu)能力驗證實施探討[J].中國檢驗檢測，2023（1）：95-96.

作者簡介

楊美玲，碩士，工程師，研究方向為化工及日化產(chǎn)品的檢驗檢測。

（責(zé)任編輯：張瑞洋）