Er對Al-Zn-Mg合金微觀組織與摩擦性能的影響

丁許栩，吳曉藍，王 為，饒 茂，毛雪晶，高坤元，魏 午，黃 暉

(1. 北京工業大學 新型功能材料教育部重點實驗室，北京 100124；2. 西南鋁業(集團)有限責任公司，重慶 400000)

7×××系鋁合金因其具有比強度高、加工性能好等特點，被廣泛應用于航空航天、交通運輸等領域[1]，然而在對耐磨和載重性能要求較高的應用中[2]，7×××系鋁合金往往因其相對較差的摩擦性能而受到限制。因此，7×××系鋁合金的摩擦性能是目前值得關注的方向。

金屬材料的摩擦性能與其微觀組織及力學性能密切相關[3-4]。國內外研究[5-6]發現，向7×××系鋁合金中添加微量稀土元素，將有望改善鋁合金組織，并提高其力學性能。因此本研究希望通過向Al-Zn-Mg合金中添加微合金化元素Er，從而改善合金微觀組織并提高合金力學性能，進而改善Al-Zn-Mg合金的耐摩擦性能。

1 試驗材料及方法

1.1 材料的制備

試驗合金原料為高純鋁，純鋅，純鎂，Al-6wt%Er、Al-10wt%Zr中間合金，通過電阻爐熔煉制得，實際化學成分如表1所示。合金先經350 ℃×10 h+475 ℃×12 h 均勻化處理，然后在450 ℃下連續熱軋(壓下量90%)，再在470 ℃固溶2 h，最后在120 ℃時效0～216 h。

表1 試驗合金實際化學成分(質量分數，%)

1.2 結構表征及性能測試

采用HXD-1000型顯微硬度計對合金進行硬度測試，加載載荷砝碼為100 g，加載時間為10 s。根據GB/T 228.1—2010《金屬材料 拉伸試驗 第1部分：室溫試驗方法》，采用MTS810萬能力學試驗機進行室溫拉伸試驗。采用光學顯微鏡對固溶態試樣進行偏光金相觀察，采用JEM2010透射電鏡分析合金微觀組織，工作電壓為200 kV。

往復式干摩擦試驗試樣取向位置及尺寸如圖1(a)所示。對試樣表面進行打磨拋光處理后，在室溫下采用 CFT-I 型材料表面綜合測試儀對峰時效態合金沿垂直軋制方向進行往復干摩擦試驗，如圖1(b)所示，對摩擦副為GCr15鋼球，往復距離5 mm，頻率300 r/min，試驗時間30 min，總摩擦長度90 m，加載載荷分別為30 N和70 N，每個試樣進行兩次重復試驗，然后使用TENMA FA2004電子天平測量磨損質量，采用HITACHI 3400NII掃描電鏡對合金摩擦表面、磨損截面進行表征，并通過EDS進行成分分析。

圖1 往復干摩擦試驗取樣(a)及摩擦方式(b)示意圖Fig.1 Schematic diagram of sampling(a) and friction mode(b) of the reciprocating dry wear test

2 試驗結果與討論

2.1 峰時效態力學性能

圖2為試驗合金經120 ℃等溫時效后的硬度曲線，可以看出，A、B兩種合金的硬度均在時效初期隨保溫時間的延長而快速增加，在保溫48 h時達到峰值，隨后趨于平穩。Er的加入對硬度無明顯影響。

圖2 合金經120 ℃等溫時效后的硬度曲線Fig.2 Hardness curves of the alloy isothermal-aged at 120 ℃

圖3為試驗合金經120 ℃等溫時效48 h后的力學性能，可以看出，添加Er對合金強度的影響并不明顯，但可顯著提高塑性，其伸長率達到17%，相比未添加Er時提高了約30%。

圖3 合金經120 ℃等溫時效48 h后的力學性能Fig.3 Mechanical properties of the alloy isothermal-aged at 120 ℃ for 48 h

2.2 微觀組織

圖4 470 ℃固溶2 h后合金的顯微組織(a)合金A；(b)合金BFig.4 Microstructure of the solution treated alloy(a) alloy A； (b) alloy B

圖5 合金經120 ℃等溫時效48 h后的TEM圖(a)合金A；(b)合金BFig.5 TEM images of the alloy isothermal-aged at 120 ℃ for 48 h(a) alloy A； (b) alloy B

圖4為試驗合金經470 ℃×2 h固溶處理后的顯微組織，可以看出，合金為完全再結晶組織，合金A平均晶粒尺寸為(122±62) μm，合金B平均晶粒尺寸為(39±18) μm。添加Er顯著細化了合金晶粒，平均晶粒尺寸減小約68%。晶粒尺寸的減小可能是導致合金添加Er后伸長率升高的原因之一。

圖5為試驗合金經120 ℃×48 h時效后的TEM圖(Z=[110]Al)，可以觀察到合金峰時效態的析出相以板狀η′相和球狀T′相為主，Er的加入對合金析出相數量和密度影響并不明顯。

2.3 往復式干摩擦性能

圖6為試驗合金在不同載荷下往復式干摩擦試驗后的體積磨損量對比圖。可以看出，當載荷為30 N時，添加Er對合金磨損量的影響不明顯。當載荷為70 N時，添加Er可以降低合金磨損，體積磨損量減少約12%。載荷70 N時合金的磨損比30 N時嚴重加劇，體積磨損量提高了近70%，初步推測在此過程中合金磨擦機制發生了轉變。

圖6 合金在不同載荷下的體積磨損量Fig.6 Volume wear loss of the alloy under different loads

圖7為試驗合金在不同載荷下的摩擦因數曲線。可以看出，合金的摩擦過程存在摩擦副磨合和穩定磨損兩個階段。合金在穩定磨損階段的摩擦因數均在0.25～0.75范圍內變化，并隨著載荷的增大而波動越發劇烈。載荷在70 N時合金在磨合階段的摩擦因數波動明顯增大，摩擦因數在0.37～0.80范圍內變化，推斷摩擦機制相較于30 N有改變[7]。添加Er對摩擦因數曲線的影響并不明顯。在磨合初期，由于對偶表面粗糙峰接觸點數少且粗糙度較大[8]，導致磨損率較大，表現為摩擦因數的劇烈波動；隨后表面粗糙峰逐漸磨平，表面粗糙度降低，摩擦因數平穩變化。

圖7 合金在不同載荷下的摩擦因數曲線(a)合金A，30 N；(b)合金B，30 N；(c)合金A，70 N；(d)合金B，70 NFig.7 Wear factor curves of the alloy under different loads(a) alloy A，30 N； (b) alloy B，30 N； (c) alloy A，70 N； (d) alloy B，70 N

圖8 合金在不同載荷下的磨痕全貌(a)合金A，30 N；(b)合金B，30 N；(c)合金A，70 N；(d)合金B，70 NFig.8 Overall view of the wear scars of the alloy under different loads(a) alloy A，30 N； (b) alloy B，30 N； (c) alloy A，70 N； (d) alloy B，70 N

2.4 合金摩擦面形貌

圖8為在載荷30、70 N下試驗合金的磨痕全貌。可以看出，磨痕呈橢圓形，邊緣存在塑性變形。磨痕最大寬度隨著載荷的增加而增大。磨痕表面還存在的表層剝落及平行于摩擦方向的犁溝，這一方面可能是由于合金表層、摩擦層或氧化層在硬碎屑顆粒的磨蝕作用下形成[9]；另一方面鋼球摩擦表面的粗糙峰與合金表面的接觸也可能造成這種犁削和材料的堆積情況。綜上，合金在摩擦中存在磨粒磨損機制[10]。

圖9為不同載荷下合金的磨損顯微形貌。可以看出，載荷為30 N時合金表面存在部分沿摩擦方向平行排列的犁溝及垂直于摩擦方向平行排列的微裂紋，表明存在磨粒磨損和疲勞磨損機制[11-12]，這是因為合金在循環載荷下，位錯持續產生并堆積，從而萌生出微裂紋，隨后微裂紋進一步擴展并相互聚集，最終導致表層材料的剝落。合金摩擦面還存在部分呈波紋特征的粘著磨損區域[13]，因此30 N下合金為磨粒磨損、疲勞磨損以及粘著磨損混合作用機制。

載荷為70 N時合金表面剝落情況加重，相比于30 N時，70 N時磨痕兩端堆積著大量犁削作用下聚合的簇狀磨屑，表明發生了嚴重的磨粒磨損。相較于30 N的混合作用機制，此時的磨損機制轉變為以磨粒磨損和疲勞磨損為主。合金B由于添加Er后塑性提高，使得合金在疲勞磨損過程中表面材料不易被分離，因此剝落情況有所減輕，磨損量也有降低。

圖9 合金在不同載荷下的磨痕顯微形貌(a)合金A，30 N；(b)合金B，30 N；(c)合金A，70 N；(d)合金B，70 NFig.9 Micro morphologies of wear scars of the alloy under different loads(a) alloy A，30 N； (b) alloy B，30 N； (c) alloy A，70 N； (d) alloy B，70 N

2.5 合金摩擦層的組織觀察

圖10為合金摩擦層的背散射電子圖，可以觀察到襯度較深的磨痕表面與基體相結合的摩擦層[14]存在。摩擦層中存在材料流動和表面剝落現象，這也證明了合金發生塑性變形并疲勞剝落。摩擦層與基體間基本呈波浪式界面，這可能是由于合金表面各區域壓應力不均勻所導致的。摩擦層表面存在一些由鋼球表面粗糙峰造成的磨粒區，以及由于金屬表面硬化作用造成的疲勞剝落凹坑區。摩擦層厚度隨載荷增加而增大，這是由于高載荷造成的材料塑性變形程度更高，材料的流動范圍增大所導致的[15]。

圖10 合金在不同載荷下的摩擦層BSE圖(a)合金A，30 N；(b)合金B，30 N；(c)合金A，70 N；(d)合金B，70 NFig.10 BSE images of wear tribolayer of the alloy(a) alloy A，30 N； (b) alloy B，30 N； (c) alloy A，70 N； (d) alloy B，70 N

圖11為合金摩擦層的元素分布圖，可見摩擦層中富集了大量的O，證明存在氧化磨損機制[16]。在往復干摩擦過程中合金磨損表面與基體不斷氧化形成氧化層，并伴隨著材料的塑性流動均勻分布到摩擦層各處，而氧化層破碎和剝離而形成的硬質氧化物顆粒會引起三體磨損和氧化磨損，從而加劇磨損。相關研究表明[17]，鋁合金的氧化敏感性和氧化速率隨著組織和力學性能的改變而顯著提高，晶界、位錯和其他晶格缺陷會顯著影響材料的氧化速率。

圖11 合金摩擦層的元素分布Fig.11 Element distribution of wear tribolayer of the alloy

3 結論

1) 添加Er對合金的硬度和強度無明顯影響，但塑性提高明顯，合金的伸長率提高約30%。

2) 經過470 ℃×2 h固溶處理后，合金形成完全再結晶，添加Er可以顯著細化晶粒，平均晶粒尺寸減小約68%。

3) 添加Er可以降低合金在70 N載荷下的磨損，體積磨損量減少約12%。合金在摩擦過程中經歷了摩擦副磨合和穩定磨損兩個階段，隨著載荷的增大，摩擦因數曲線波動增加。

4) 載荷為30 N時合金為磨粒磨損、疲勞磨損以及粘著磨損混合作用機制。載荷為70 N時磨粒磨損加劇并伴隨疲勞磨損。添加Er可以降低載荷為70 N時合金表面的剝落，從而減少磨擦磨損。