鑄造鎳基高溫合金K439B的組織及典型性能

陳晶陽，任曉冬，張明軍，張麗輝，湯 鑫，肖程波

(北京航空材料研究院 先進高溫結構材料重點實驗室，北京 100095)

鑄造鎳基高溫合金因其具有優異的中高溫強度、耐熱耐蝕性能等綜合性能而廣泛應用于航空發動機和燃氣輪機的大型復雜結構熱端部件制造等領域[1-3]。隨著先進航空發動機和燃氣輪機渦輪前進口溫度的提高，對大型復雜結構熱端部件用鎳基高溫合金的承溫能力需求日益提高，其中先進航空發動機大型復雜結構熱端部件(如機匣、擴壓器等)的承溫能力要求已達到800 ℃以上。此外，大型復雜結構部件由于整體尺寸大、壁厚小、結構復雜，為提高整體性能、實現結構減重和高可靠性，通常采用整體鑄造方式成型，澆注系統復雜，不可避免的產生夾雜、疏松等鑄造缺陷，需要通過補焊方式進行修復，這就要求大型復雜結構熱端部件用高溫合金在滿足力學性能和鑄造性能需求的同時，還要具備優異的焊接性能。然而在提高高溫合金強度的同時，通常會伴隨著塑性的下降和焊接熱裂紋敏感性的提高，合金的力學性能和焊接性能往往難以兼顧，是大型復雜結構熱端部件用鑄造高溫合金成分設計的難點之一。

國外形成了完善的大型復雜結構熱端部件用鑄造高溫合金體系并且應用考核充分，如Inconel 718C、René 220、GTD-222、In 939和CM 939合金等，其中CM 939合金的承溫能力達到800 ℃以上，同時具有較好的鑄造性能和焊接性能[4-9]。K4169合金(國外牌號Inconel 718C)由于具有優異的中低溫性能和焊接性能，是國內大型復雜結構熱端部件用的主要鑄造高溫合金，然而由于其使用溫度在650 ℃以下，已經無法滿足先進航空發動機和燃氣輪機對大型復雜結構熱端部件對承溫能力的需求。K439合金的承溫能力達到800 ℃以上，然而其焊接性能有待改善[10]。近年來，北京航空材料研究院在K439合金基礎上通過優化成分，改善焊接性能，研制了新型等軸晶鑄造高溫合金K439B，在燃燒室機匣、預旋噴嘴和噴嘴環導向器等先進航空發動機和燃氣輪機大型復雜結構熱端部件上獲得了應用，展現出優異的鑄造性能。

本文介紹了等軸晶鑄造高溫合金K439B的典型顯微組織、拉伸性能、持久性能、氬弧焊裂紋敏感性以及典型使用溫度800 ℃的長期時效組織穩定性、抗氧化性能和抗熱腐蝕性能，并與大型復雜結構熱端部件用鑄造高溫合金K4169和CM939進行了比較。

1 試驗材料與方法

試驗材料為新型等軸晶鑄造鎳基高溫合金K439B。采用IS65V8型真空感應熔煉爐制備母合金錠，采用VPIC型三室真空熔煉爐澆注合金試棒。金相試樣采用HNO3∶HF∶甘油=1∶2∶1(體積比)溶液化學腐蝕，并采用LEICA DM600M型光學顯微鏡(OM)和附帶能譜儀(EDS)的ZEISS SUPRA 55型場發射掃描電鏡(FE-SEM)進行顯微組織表征。二次枝晶臂間距、γ′相平均尺寸和面積分數采用Image-Pro Plus和Photoshop軟件統計。為了研究合金在高溫下的γ′相粗化行為和組織穩定性，對800 ℃時效50、100、500、1000、2000和3000 h試樣分別進行組織觀察和γ′相尺寸統計，并用LSW(Lifshitz，Slyozov和Wagner)公式[11-12]對γ′相平均尺寸和時效時間進行擬合：

(1)

將經過標準熱處理的K439B合金加工成試樣，按照HB 5143—1996《金屬室溫拉伸試驗方法》測試室溫拉伸性能，按照HB 5195—1996《金屬高溫拉伸試驗方法》測試高溫拉伸性能，按照HB 5150—1996《金屬高溫拉伸持久試驗方法》測試持久性能，按照HB 5258—2000《鋼及高溫合金的抗氧化性測定試驗方法》測試抗氧化性能，按照HB 20401—2016《涂鹽熱腐蝕試驗方法》測試涂鹽熱腐蝕性能，涂鹽配比為Na2SO4∶NaCl=19∶1，試樣單位面積涂鹽沉積量為0.3 g/m2，按照HB 7740—2004《燃氣熱腐蝕試驗方法》測試燃氣熱腐蝕性能，油氣比為1∶45，燃油流量為0.2 L/h，人造海水流量為0.2 L/h，空氣流量為9 L/h，人造海水濃度為20×10-6。采用十字搭接法按照Q/6SZ 58—1976《不銹鋼和高溫合金熔焊裂紋傾向性試驗方法》評價K439B合金的氬弧焊裂紋敏感性(k)，當k<15%時焊接裂紋敏感性為1級，當15%≤k≤30%時焊接裂紋敏感性為2級，當k>30%時焊接裂紋敏感性為3級[13]。

2 試驗結果與分析

2.1 合金的顯微組織

圖1 鑄態(a～c)和標準熱處理態(d,e)K439B合金的典型顯微組織(a)光學組織；(b,d)枝晶干γ/γ′組織；(c,e)晶界和枝晶間典型組織Fig.1 Typical microstructure of the as-cast(a-c) and standard heat treated(d,e) K439B alloy(a) microstructure(OM); (b,d) γ/γ′ microstructure in dendrite core; (c,e) typical microstructure at grain boundary and interdendritic region

圖1(a)為鑄態K439B合金的顯微組織，可見合金的鑄態組織呈典型的枝晶形貌，枝晶組織較為細小，平均二次枝晶臂間距為50 μm。圖1(b)是鑄態K439B合金枝晶干處的典型組織，γ基體上較為均勻的分布著球形的γ′相，γ′相平均尺寸為99.1 nm，面積分數為21.9%。合金的晶界和枝晶間分布著羽毛狀的γ/γ′共晶組織以及小塊狀、棒狀的MC碳化物，見圖1(c)。圖1(d)為K439B合金標準熱處理態枝晶干典型組織，經過標準熱處理后枝晶干彌散分布著平均尺寸為50.7 nm的球形γ′相，其面積分數為24.2%。枝晶間γ′相形貌和尺寸與枝晶干相似，晶界和枝晶間分布著MC碳化物，晶界上顆粒狀M23C6碳化物與γ′相交替析出，如圖1(e)所示。研究表明，晶界上析出顆粒狀M23C6碳化物并與γ′相交替分布能夠起到阻止晶界滑動，減少孔洞形核及生長的作用，從而有效提高合金的斷裂壽命及韌性[14-16]。

K439B合金800 ℃長期時效γ′相粗化動力學曲線如圖2所示。γ′相的粗化按照Ostwald熟化(Ostwald ripening)方式進行，γ′相尺寸與長期時效時間之間的關系遵循LSW理論[11-12]，γ′相粗化速率常數為3.0×10-6μm3/h。圖3為K439B合金經800 ℃時效3000 h后的組織。K439B合金在800 ℃經過3000 h長期時效后γ′相發生粗化，枝晶干γ′相的平均尺寸由熱處理態的50.7 nm增大到120.3 nm，同時γ′相的形貌趨于立方化，見圖3(a)。此外，晶界和枝晶間部位少量MC碳化物分解為M23C6碳化物(見圖3(b))，但是未發現TCP相析出。800 ℃長期時效研究結果表明K439B合金具有良好的高溫組織穩定性。

高溫長期時效過程中γ′相組織形貌演變與界面能和應變能有關，以趨于系統總能量降低的方向進行[17-18]。一方面，隨著時效時間的推移，小尺寸γ′相溶解，大尺寸γ′相進一步長大，γ′相的數量減少，γ/γ′相界面的總面積減小，促使整個系統的界面能降低。另一方面，由于球狀γ′相的應變能最大，長期時效過程中為了降低γ/γ′兩相共格應變能，γ′相逐漸向立方化轉變以降低其應變能。

圖2 K439B合金800 ℃時效不同時間后γ′相粗化動力學曲線Fig.2 γ′ coarsening kinetics of the K439B alloy aged at 800 ℃ for different time

圖3 K439B合金800 ℃時效3000 h后的典型組織(a)枝晶干γ/γ′組織；(b)晶界和枝晶間典型組織Fig.3 Typical microstructure of the K439B alloy after aging at 800 ℃ for 3000 h(a) γ/γ′ microstructure in dendrite core; (b) typical microstructure at grain boundary and interdendritic region

2.2 合金的典型性能

圖4為K439B合金與CM939合金的典型拉伸性能和Larson-Miller曲線，由圖4(a)可見，K439B合金的拉伸性能與CM939合金相當，此外K439B合金具有優異的低溫拉伸性能。圖4(b)的Larson-Miller曲線對比了K439B合金與CM939合金的典型持久性能，可見K439B合金的承溫能力與CM939合金相當。

圖4 K439B合金與CM939合金[8-9]的典型拉伸性能(a)和Larson-Miller曲線(b)Fig.4 Typical tensile properties(a) and Larson-Miller curves(b) of the K439B and CM939 alloys[8-9]

按照HB 5258—2000對比測試了K439B合金和K4169合金的800 ℃抗氧化性能并評定了合金的抗氧化性能級別，結果如表1所示。可見，兩種合金的抗氧化性能級別均為完全抗氧化級。對比兩個合金的平均氧化速度和平均氧化皮脫落量，K439B合金800 ℃下的平均氧化速度和平均氧化皮脫落量分別為0.0174 g/(m2·h) 和0.1374 g/m2，而K4169合金800 ℃平均氧化速度和平均氧化皮脫落量分別為0.0226 g/(m2·h)和0.8580 g/m2。從平均氧化速度和平均氧化皮脫落量角度看，K439B合金800 ℃平均氧化速度和平均氧化皮脫落量均小于K4169合金，K439B合金的800 ℃抗氧化性能優于K4169合金。

表1 K439B合金和K4169合金的800 ℃抗氧化性能

K439B合金與K4169合金在800 ℃下的涂鹽熱腐蝕和燃氣熱腐蝕動力學曲線見圖5。K4169合金的800 ℃平均涂鹽熱腐蝕速率和平均燃氣熱腐蝕速率分別為2.937 g/(m2·h)和0.1243 g/(m2·h)，而K439B合金的800 ℃平均涂鹽熱腐蝕速率和平均燃氣熱腐蝕速率分別為2.044 g/(m2·h)和0.1258 g/(m2·h)。可見，K439B合金的800 ℃涂鹽熱腐蝕性能優于K4169合金，而燃氣熱腐蝕性能與K4169合金相當。

圖5 K439B合金與K4169合金800 ℃涂鹽熱腐蝕(a)和燃氣熱腐蝕(b)動力學曲線Fig.5 Kinetics curves of salt-coated hot-corrosion(a) and gas hot-corrosion(b) of the K439B and K4169 alloys at 800 ℃

按照十字搭接法評價K439B合金的氬弧焊裂紋敏感性，采用Inconel 625和Nimonic 263作為焊絲時K439B合金的平均氬弧焊裂紋敏感性k分別為2.26%和3.25%，遠小于Q/6SZ 58—1976規定的1級(15%)，說明K439B合金具有較低的焊接熱裂紋敏感性。圖6為采用Inconel 625焊絲的K439B合金氬弧焊接頭。

圖6 采用Inconel 625焊絲的K439B合金氬弧焊接頭Fig.6 Tungsten insert gas (TIG) welding joint of the K439B alloy (using Inconel 625 alloy welding wire)

3 結論

1) K439B合金經過熱處理后枝晶干彌散分布著平均尺寸為50.7 nm的球形γ′相，晶界和枝晶間分布著MC碳化物，晶界上顆粒狀M23C6碳化物與γ′相交替析出。

2) K439B合金800 ℃長期時效過程中γ′相的粗化按照Ostwald熟化方式進行，粗化速率常數為3.0×10-6μm3/h。經過3000 h長期時效后γ′相平均尺寸增大到120.3 nm，同時γ′相形貌趨于立方化，合金中未析出TCP相，表明合金具有良好的高溫組織穩定性。

3) K439B合金具有優良的綜合性能，其拉伸性能和承溫能力達到了CM939合金的水平，800 ℃抗氧化性能和涂鹽熱腐蝕性能均優于K4169合金，800 ℃燃氣熱腐蝕性能與K4169合金相當，并且具有較低的焊接熱裂紋敏感性。