Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的熱變形行為及熱加工圖

胡劍凌，朱華明，嚴紅革，陳吉華，夏偉軍，張 蒙

(1. 湖南大學 材料科學與工程學院，湖南 長沙 410082； 2. 廣州眾山精密科技有限公司，廣東 廣州 511340)

稀土耐熱鎂合金具有優異的高溫力學性能，在航空、航天等領域具有極其重要的應用價值和廣闊的應用前景[1-3]，現有的稀土耐熱鎂合金研究比較成熟的是WE系、QE系，其中應用最為廣泛的牌號有WE54、WE43、QE22等[4-8]。為了進一步提高稀土耐熱鎂合金的高溫力學性能，近年來發展出了Mg-Gd-Y-Zr系，即GWK系鎂合金[9]，通過提高Gd、Y含量使合金的室溫及高溫力學性能得到大幅提升，成分為Mg-12Gd-3Y-0.4Zr的合金經擠壓+T5處理后，屈服強度最高達342.8 MPa，抗拉強度最高達457.6 MPa，但塑性偏低，伸長率只有3.8%[10]。

有關Mg-Gd-Y-Zr合金的研究主要集中于高Gd、高Y含量的合金成分，Gd+Y的加入量往往高達10%，甚至更高[4,9,11]。由于合金的Gd含量高，導致材料的密度偏高(高達2 g/cm3以上)、塑性加工成形性能偏低，且生產成本偏高，這對其在航空、航天領域的應用極為不利。降低合金的Gd含量，雖然可以減小合金的密度，但其強度也隨之降低，這是由于Gd含量減少會削弱固溶強化和時效強化效果[12]。

有關中低Gd含量Mg-Gd-Y-Zr合金的研究已有少量報道[13-15]。例如，Zhou等[13]的研究表明Mg-6Gd-3Y-0.5Zr鑄態合金通過深冷-高溫循環處理(DCET)和深冷循環處理(DCT)，合金的屈服強度和抗拉強度均有顯著提高。Zhou等[14]對鑄態Mg-6Gd-3Y-0.5Zr(GW63)合金進行熱等靜壓(HIP)處理，通過減少縮松率和促進稀土元素的析出強化來改善其拉伸性能。鄭梁[15]對Mg-6Gd-3Y-0.5Zr合金進行T5和T10處理后，合金的抗拉強度分別能達到378、398 MPa，伸長率均為3%。

Mg-Gd-Y-Zr合金屬于可熱處理強化合金，其強化機制主要是沉淀強化、固溶強化和細晶強化[1,4,9,11-12]，低的Gd含量會導致Mg5Gd沉淀相數量減少，使得沉淀強化效果下降[12]。有研究表明，強烈的塑性變形可以誘導Mg-Gd-Y-Zr合金動態析出細小的β′和β″沉淀相[16]和形成細小的動態再結晶組織[17]。在對Mg-Gd-Y-Zr鎂合金進行鍛造、軋制變形時，采用大的道次變形量及總變形量和提高應變速率可以獲得強烈塑性變形的效果，但如果參數選擇不合適，會對其塑性成形性能產生不利影響。采用構建合金熱加工圖的方法可以優化熱加工工藝參數范圍，但針對中低Gd含量Mg-Gd-Y-Zr合金在高應變速率條件下的加工圖及組織演變規律尚未見研究報道。鑒于此，本文選擇Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金為對象，探索其在高應變速率熱變形條件下的熱變形流變行為、動態再結晶臨界條件及再結晶組織特征，建立熱加工圖，從而為其熱加工工藝選擇提供參考。

1 試驗材料與方法

試驗合金的名義成分為Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr(質量分數)，對普通鋼模鑄造合金錠進行520 ℃均勻化處理20 h，采用線切割法制備尺寸為φ8 mm×10 mm的高溫壓縮試樣，并用砂紙打磨試樣兩端面毛刺等切割痕跡至試樣表面平整。在Gleeble-3500動態熱模擬試驗機上進行熱壓縮試驗，試驗溫度設置為340、380、420、460和500 ℃，應變速率為0.01、0.1、1、10和25 s-1，最大變形量為80%，升溫速度為200 ℃/min。將壓縮后的試樣按圖1所示的方式沿軸向切開，在XQ-2B金相試樣鑲嵌機上對試樣進行鑲嵌，并打磨拋光，再用過飽和苦味酸溶液(0.3 g苦味酸+1 mL乙酸+1.5 mL水+10 mL酒精)進行腐蝕，采用Leitz MM-6臥式光學顯微鏡觀察切面處的顯微組織并拍照。

圖1 熱壓縮試樣取樣位置示意圖Fig.1 Schematic diagram of sampling position of hot compression specimen

2 試驗結果與分析

2.1 真應力-真應變曲線特征分析

不同工藝參數下合金的真應力-真應變曲線如圖2所示。圖2(a～c)反映了相同變形溫度下，應變速率對流變曲線特征的影響。可以看出，隨著應變速率的提高，Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的流變應力隨之提高，且流變應力達到峰值后的下降幅度也會增大，這是因為在未達到峰值時，應變速率越高、變形溫度越低，位錯增殖越快，加工硬化的效果越好，當位錯密度積累到一定程度后可以誘發動態再結晶(DRX)，產生的軟化效果大于加工硬化效果[18]，導致流變應力大幅下降。

圖2 不同工藝參數下Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的真應力-真應變曲線變形溫度：(a)340 ℃；(b)420 ℃；(c)500 ℃ 應變速率：(d)1 s-1；(e)10 s-1；(f)25 s-1Fig.2 True stress-true strain curves of the Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr alloy under different process parametersDeformation temperature：(a) 340 ℃； (b) 420 ℃； (c) 500 ℃ Strain rate:(d) 1 s-1； (e) 10 s-1； (f) 25 s-1

圖3 不同工藝參數下Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的θ-σ曲線Fig.3 θ-σ curves of the Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr alloy under different process parameters(a) 340 ℃； (b) 420 ℃； (c) 500 ℃

圖2(d～f)反映了相同應變速率下，變形溫度對流變曲線特征的影響。可以看出，在相同的應變速率下，Mg-Gd-Y-Zr合金的峰值強度隨著變形溫度的升高而下降。高應變速率下(10～25 s-1)的軟化特征較低應變速率(1 s-1)更加明顯。造成這種現象的原因是由于變形溫度升高，一是有利于Mg-Gd-Y-Zr合金非基面滑移系的啟動，導致位錯的攀移和滑移，有利于再結晶的進行；二是會造成Mg-Gd-Y-Zr合金晶粒的軟化，有利于晶間滑動。這均會導致Mg-Gd-Y-Zr合金的塑性變形抗力減小，宏觀表現為流變應力降低[18]。

2.2 動態再結晶的臨界條件

對熱壓縮應力-應變曲線進行5次多項式擬合，然后對其進行一階、二階求導(θ= dσ/dε)，得到其θ-σ和-(?θ/?σ)-σ曲線。圖3為不同工藝參數下合金的θ-σ曲線，即加工硬化率曲線。可以看出，曲線特征與其他鎂合金的類似[20]，曲線出現K-M模型[21]中斜線狀的Ⅲ階段和平臺狀的Ⅳ階段。在相同的流變應力下，應變速率越高硬化速率也越高，這是因為應變速率越高，位錯的增殖速度越快，動態回復和動態再結晶的軟化就越來不及進行，因此硬化速率越高。

圖4 不同工藝參數下Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的-(?θ/?σ)-σ曲線Fig.4 -(?θ/?σ)-σ curves of the Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr alloy under different process parameters(a) 340 ℃； (b) 420 ℃； (c) 500 ℃

圖4為不同工藝參數下合金的-(?θ/?σ)-σ曲線，由圖4可觀察到，在340、420、500 ℃下，-(?θ/?σ)-σ曲線上均出現了極小值點，即動態再結晶開始發生的臨界點，橫坐標應力對應圖2所示流變曲線上的應力，由此可以確定此應力對應的應變，其極小值所對應的應變εc為再結晶臨界應變。將動態再結晶臨界應變εc值換算成壓縮百分比應變量(壓縮百分比應變量=動態再結晶臨界應變/試樣原始厚度)，可得到動態再結晶臨界應變量隨溫度和應變速率變化的關系曲線，如圖5所示，具體數值如表1所示。

圖5 Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金動態再結晶臨界應變量隨變形溫度(a)和應變速率(b)的變化Fig.5 Change of dynamic recrystallization critical strain with deformation temperature(a) and strain rate(b) of the Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr alloy

由圖5和表1可見，Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金在0.01、0.1、1 s-1下的動態再結晶臨界應變量分別由340 ℃下的18.1%、19.0%、20.0%升高至500 ℃下的54.0%、42.7%、44.8%，而在高應變速率10、25 s-1下的動態再結晶臨界應變量隨變形溫度的升高由340 ℃下的14.7%、18.4%分別略微下降至500 ℃下的9.1%、9.6%，這是因為應變速率很高時，整個變形過程持續的時間較短，動態回復過程雖然被抑制，但動態再結晶形核也不易進行，若提高變形溫度，則可以促進動態再結晶形核，因而再結晶臨界應變隨之有所降低。

表1 不同工藝參數下Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的動態再結晶臨界應變(%)

2.3 熱加工圖的建立

(1)

式中：G為變形過程中的能量耗散量，代表塑性變形引起的能量變化；J為耗散余量，是金屬材料塑性變形過程中微觀組織變化引起的能量變化。當溫度與應變量不變時，應變速率敏感系數m為：

(2)

功率耗散系數η可以反應材料的功率耗散特征，其與應變速率敏感系數m之間的關系為：

(3)

在選擇熱加工參數時應盡量避免位于熱加工圖中失穩區域的參數。當材料的各項參數滿足式(4)時，材料會出現變形失穩：

(4)

Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金在應變為0.2～1.4時的熱加工圖如圖6所示。由圖6可見，隨著應變量的變化，熱加工圖中的等值線的數值和形狀變化明顯。圖6(a)表明，當應變量為0.2時，材料的穩定變形區域主要分布于溫度380～440 ℃、應變速率為0.01～0.1 s-1以及溫度440～500 ℃、應變速率0.01～25 s-1的范圍。圖6(b)表明，當應變量為0.6時，材料的穩定變形區域為溫度430～500 ℃、應變速率0.01～0.1 s-1以及溫度340～500 ℃、應變速率0.01～25 s-1。圖6(c)表明，當應變量為1.0時，材料的穩定變形區域為溫度400～500 ℃、應變速率為10～25 s-1以及溫度400～490 ℃、應變速率0.01～0.1 s-1。圖6(d)表明，當應變量為1.4時，材料的穩定變形區域大幅度擴大至溫度410～500 ℃、應變速率3～25 s-1以及溫度340～500 ℃、應變速率0.01～3 s-1。

圖6 不同真應變下Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的熱加工圖Fig.6 Processing maps of the Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr alloy under different true strains(a) ε=0.2； (b) ε=0.6； (c) ε=1.0； (d) ε =1.4

綜上所述，當變形量為30%～80%時，Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的最佳熱加工工藝區間為溫度400～500 ℃、應變速率0.01～1 s-1以及溫度420～500 ℃、應變速率10～25 s-1。在10～25 s-1，當變形量為10%～80%時，合金最適宜的變形溫度為460～500 ℃。

2.4 熱壓縮變形組織演變

Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金應變量80%熱壓縮變形后的顯微組織如圖7所示。由圖7(a～c)可見，在340 ℃下，以1～25 s-1的應變速率變形時，組織為破碎晶粒及少量再結晶晶粒分布于破碎晶粒之間；隨著應變速率的升高，DRX體積分數上升，晶粒的破碎程度也越高。產生這一現象的原因是變形溫度較低時，再結晶的形核和長大過程緩慢，雖然有部分細小的再結晶晶粒于原始晶界及破碎晶粒的界面處形成，變形過程中發生了不完全動態再結晶，但是變形產生的能量仍然無法充分釋放，產生應力集中，發生不均勻變形，從而導致裂紋和絕熱剪切帶(Asb)的產生，材料發生了流變失穩，這與圖6(a～c)所示結果一致。

圖7 不同工藝參數下Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的顯微組織(變形量80%)變形溫度：(a～c) 340 ℃；(d～f) 420 ℃；(g～i) 500 ℃ 應變速率：(a,d,g) 1 s-1；(b,e,h) 10 s-1；(c,f,i) 25 s-1Fig.7 Microstructure of the Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr alloy under different process parameters (deformation of 80%)Deformation temperature： (a-c) 340 ℃； (d-f) 420 ℃； (g-i) 500 ℃ Strain rate： (a,d,g) 1 s-1； (b,e,h) 10 s-1； (c,f,i) 25 s-1

圖8 Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金動態再結晶體積分數與變形溫度(a)及應變速率(b)的關系Fig.8 Dynamic recrystallization volume fraction of the Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr alloy versus deformation temperature(a) and strain rate(b)

由圖7(d～e)可見，當溫度升高到420 ℃時，組織發生了不完全動態再結晶，細小的再結晶晶粒分布于未再結晶的原始大晶粒的晶界處，其組織不均勻；隨著應變速率的升高，未再結晶晶粒的尺寸變小，再結晶體積分數升高，因原始大晶粒與細小的再結晶晶粒變形過程的不協調，發生了局部流動，導致絕熱剪切帶和裂紋產生，材料發生流變失穩，這也與圖6(a～c)所示結果一致。當溫度進一步升高到500 ℃時，應變速率在1～25 s-1的試樣組織如圖7(g～i)所示，可見試樣具有均勻的動態再結晶組織，隨著應變速率的提高，再結晶晶粒發生了一定程度的長大，未發現局部流變產生的絕熱剪切帶及裂紋，說明材料在此變形工藝下發生穩態流變。動態再結晶晶粒尺寸隨溫度的升高而增大，在340、420 ℃下，應變速率對動態再結晶晶粒尺寸的影響不大，但在500 ℃下，應變速率的升高會使得動態再結晶晶粒尺寸下降。綜上所述，合金熱壓縮變形組織狀態與通過熱加工圖得到的最佳熱加工工藝參數范圍能夠較好地對應。

對圖7所示的組織進行動態再結晶體積分數統計分析，可得到其與變形溫度及應變速率的關系曲線，如圖8所示。由圖8(a)可見，應變速率越高，動態再結晶體積分數也隨之越大，其原因是應變速率越大，位錯和孿生的密度越高，合金內部變形儲能就越高，再結晶的驅動力就越大。圖8(b)表明，動態再結晶體積分數隨溫度的升高而增大，其原因是變形溫度越高，位錯的滑移和攀移更容易進行，再結晶形核越容易進行。在500 ℃、25 s-1條件下，合金的動態再結晶體積分數最高，達90.0%。

3 結論

2) 在低應變速率0.01、0.1、1 s-1下，Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金動態再結晶臨界應變量分別由340 ℃下的18.1%、19.0%、20.0%升高至500 ℃下的54.0%、42.7%、44.8%；而在高應變速率10、25 s-1下，Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的動態再結晶臨界應變量分別由340 ℃下的14.7%、18.4%略微下降至500 ℃下的9.1%、9.6%。應變速率及變動溫度的升高都會使得動態再結晶體積分數隨之增大，在500 ℃、25 s-1條件下，合金的動態再結晶體積分數最高，達90.0%。

3) Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的動態熱加工圖表明，當變形量在30%～80%之間時，較佳的熱加工工藝區間為變形溫度400～500 ℃、應變速率0.01～1 s-1以及變形溫度420～500 ℃、應變速率10～25 s-1。在10～25 s-1應變速率下，當變形量為10%～80%時，合金最適宜的變形溫度為460～500 ℃。