控軋控冷對Ti-Mo-Nb復合微合金化低碳鋼組織和力學性能的影響

張金城，孫勝輝，蔡明暉,2，趙文柱，丁 樺,2

(1. 東北大學 材料科學與工程學院，遼寧 沈陽 110819;2. 遼寧省輕量化用關鍵金屬材料重點實驗室，遼寧 沈陽 110819;3. 東北大學 軋制技術及連軋自動化國家重點實驗室，遼寧 沈陽 110819)

熱軋高強低合金鋼廣泛應用于橋梁建筑以及各類車輛的沖壓結構件、安全構件和焊接件等，同時也是高壓容器、輸油和輸氣管線以及工業用材的理想材料，因此要求具有較高的強度、足夠的韌性和焊接性，以滿足性能要求。通過調控軋制工藝或者微合金化策略，如復合添加Nb、V、Ti和Mo等微合金元素[1-6]，可優化材料的力學性能。孫超凡等[7]通過研究γ相再結晶區和未再結晶區軋制，發現在γ相再結晶區單階段軋制更有利于獲得析出量大、尺寸分布均勻的納米級碳化物，更好地發揮析出強化效果。某公司在一種Ti-Mo復合微合金鋼中實現納米尺寸(Ti,Mo)C析出相均勻分布在鐵素體基體中，成功將析出強化增量提升至約300 MPa[8]。Lee等[9]通過研究析出物類型，發現Mo是M2C型碳化物的主要構成元素，同時Mo可以增加MC型碳化物形核點以及促進貝氏體相變，從而提高鋼的強度。但是這些研究主要集中在合金元素、卷取溫度以及卷取時間等對析出相的類型、數量、大小和形態上的影響，很少有研究冷卻速度對Ti-Mo-Nb復合微合金鋼中析出物的作用。本文通過調控層流冷卻，研究了冷卻速度對熱軋Ti-Mo-Nb復合微合金化低碳鋼組織和力學性能的影響。利用X射線衍射儀及透射電鏡等進行位錯密度及納米析出相統計，估算了各強化機制對強度的貢獻，為研發一種高強度、高延伸凸緣性能(擴孔)的低碳鋼提供思路。

1 試驗材料及方法

試驗用Ti-Mo-Nb微合金鋼的化學成分(質量分數，%)為0.07C、0.48Si、1.9Mn、0.097Ti、0.19Mo、0.026Nb，余量Fe。采用50 kg真空感應爐冶煉，鍛造為100 mm×100 mm×34 mm的鋼坯。將鋼坯加熱到1230 ℃保溫2 h使碳氮化物盡可能完全固溶于基體，然后空冷至1150 ℃進行5道次軋制，得到3 mm厚熱軋板，終軋溫度為900 ℃。軋后經不同冷速(28、35、42 ℃/s)冷卻7 s后入爐模擬卷取，卷取溫度為630 ℃，保溫0.5 h后隨爐冷卻到室溫，具體軋制工藝如圖1所示。

圖1 試驗鋼控軋控冷工藝示意圖Fig.1 Schematic diagram of the TMCP of the tested steel

按GB/T 228.1—2010《金屬材料 拉伸試驗 第 1 部分：室溫試驗方法》，利用SANSCMT-5000電子萬能試驗機對試驗鋼進行室溫拉伸試驗，拉伸速度為3 mm/min。為了探究冷卻速度對試驗鋼成形性能的影響，根據GB/T 24524—2009《金屬材料 薄板和薄帶 擴孔試驗方法》在試驗鋼上沖制φ10 mm圓孔，利用BCS-50AR萬能薄板成型試驗機進行擴孔試驗，擴孔試驗示意圖如圖2所示。拉伸及擴孔試驗取3次測量結果的平均值。

圖2 擴孔試驗示意圖(a)擴孔前；(b)擴孔后Fig.2 Schematic diagram of the hole-expanding test(a) before hole-expanding; (b) after hole-expanding

采用ULTRA PLUS場發射掃描電鏡(SEM)觀察Ti-Mo-Nb鋼的顯微組織和擴孔斷口形貌。利用ZEISS Crossbeam 550電子背散射衍射(EBSD)技術測量不同冷卻速度下的相組成、晶粒尺寸和晶界特性。為了觀察試驗鋼在不同冷卻速度下的析出行為，使用TecnaiG2-20型透射電鏡(TEM)觀察析出相尺寸、形貌和分布特征。利用Thermo-Calc熱力學軟件對平衡態下試驗鋼中的固溶元素及含量進行計算。采用D/MAX550 型Cu靶X射線多晶衍射儀(XRD)，采用小角度衍射對不同冷卻速度下試驗鋼的位錯密度進行定量分析，掃描步長為0.01°，測量角度為40°～150°。根據XRD結果，采用Modified Williamson-Hall(MWH)方法(如式(1)所示)進行位錯密度計算[10-11]：

(1)

2 試驗結果與分析

2.1 微觀組織

圖3和圖4分別為試驗鋼在不同冷卻速度下的微觀組織和相對應的晶粒尺寸分布。圖3(a～c)中的黃色相為貝氏體(B)，藍色相為鐵素體(F)，紅色相為殘留奧氏體(RA)，可見不同冷卻速度下試驗鋼的微觀組織均由鐵素體(基體)、貝氏體和微量殘留奧氏體(可忽略不計)組成。冷卻速度為42 ℃/s時，細小的粒狀貝氏體(體積分數為18.2%)和殘留奧氏體彌散分布在鐵素體(體積分數為80.0%)晶界處，鐵素體主要呈多邊形塊狀，平均晶粒尺寸為5.5 μm(如圖3(a, d)和圖4(a)所示)。隨著冷卻速度的降低，鐵素體逐漸等軸化，其體積分數和晶粒尺寸增加。這是由于冷卻速度降低時，試驗鋼的過冷度減小，使得奧氏體-鐵素體/貝氏體的相變驅動力降低，因而鐵素體主要以長大過程為主，晶粒尺寸增加。而貝氏體由于形核率降低，體積分數減少，因而鐵素體的體積分數增加。在最低冷卻條件下(28 ℃/s)，大部分鐵素體完全等軸化，鐵素體晶粒尺寸和體積分數分別增加至6.2 μm和93%(如圖3(c, f)和圖4(c)所示)。

圖3 不同冷卻速度下試驗鋼的EBSD圖(a～c)和SEM圖(d～f)Fig.3 EBSD images(a-c) and SEM images(d-f) of the tested steel under different cooling rates(a,d) 42 ℃/s; (b,e) 35 ℃/s; (c,f) 28 ℃/s

圖4 不同冷卻速度下試驗鋼的晶界分布特征及晶粒尺寸分布Fig.4 Grain boundary distribution characteristics and grain size distribution of the tested steel under different cooling rates(a) 42 ℃/s; (b) 35 ℃/s; (c) 28 ℃/s

圖5 不同冷卻速度下試驗鋼的XRD圖譜(a)與位錯密度計算結果(b, c)Fig.5 XRD patterns(a) and calculated results of dislocation density(b, c) of the tested steel under different cooling rates

2.2 析出行為

圖6和圖7為不同冷卻速度下試驗鋼中析出相的TEM結果。可以看出，鐵素體基體中分布有大量球狀析出物，且冷卻速度顯著影響析出相的尺寸和分布。在較高的冷卻速度時(42 ℃/s和35 ℃/s)，析出物主要呈彌散分布狀態(如圖6(a1，b1)所示)，平均尺寸和體積分數分別為4.6 nm、0.11%和3.7 nm、0.14%。可在位錯線附近觀察到大量析出物(如圖7(a)所示)，這些細小彌散的析出物起到釘扎位錯的作用，能有效阻礙位錯滑移，從而提高材料的強度。此外，在鐵素體晶界附近觀察到較大尺寸析出物(如圖7(b)所示)。隨著冷速的降低，析出相尺寸逐漸減小，體積分數有小幅增加；當冷卻速度降至28 ℃/s后，析出方式由彌散析出轉變為相間析出，析出相尺寸減小至3.6 nm，體積分數則增大至0.27%。EDS結果顯示，試驗鋼中的析出物為含Ti、Mo的碳化物，可以確定為(Ti,Mo)C[12-14]，如圖7(c)所示。由于復合析出相含有Mo元素，此類碳化物具有良好的熱穩定性，在高溫下不易發生粗化[8]，可以在后續的高溫模擬卷取過程中保持小尺寸優勢，是提供高強化效果的重要原因。

圖6 不同冷卻速度下試驗鋼中析出相的TEM形貌及尺寸分布Fig.6 TEM images and size distribution of the precipitates in the tested steel under different cooling rates(a) 42 ℃/s; (b) 35 ℃/s; (c) 28 ℃/s

圖7 試驗鋼中析出相的分布及EDS分析(28 ℃/s)(a)析出相引起的位錯塞積；(b)晶界處的析出相；(c)晶內析出相的EDS圖譜Fig.7 Distribution and EDS analysis of the precipitates in the tested steel (28 ℃/s)(a) dislocation packing caused by precipitates; (b) precipitates on grain boundary; (c) EDS spectrum of the intragranular precipitates

2.3 力學性能

試驗鋼的力學性能和擴孔性能如表1所示。隨著冷卻速度的降低，試驗鋼伸長率先下降后上升，而強度和擴孔率一直呈上升趨勢。當冷卻速度由42 ℃/s降至28 ℃/s時，擴孔率由45.6%增加至68.5%，抗拉強度由790 MPa增加至853 MPa。可以看出，冷卻速度的降低不僅可以有效提高試驗鋼的抗拉強度，還有助于改善試驗鋼的延伸凸緣性能(擴孔)。當冷卻速度為28 ℃/s時，試驗鋼獲得最佳的綜合力學性能，伸長率為18.6%，抗拉強度×擴孔率達到58.4 GPa·%。

不同冷卻速度下擴孔試樣的斷口形貌如圖8所示。可見，冷速為42 ℃/s時，試驗鋼的韌窩較淺、尺寸較小；而隨著冷速的降低，試樣韌窩尺寸逐漸增大，韌窩更深，分布更加均勻。在進行擴孔試驗時，變形區承受徑向應力和切向應力。其中，切向應力作為主應力使裂紋尖端塑性區不斷擴大。當塑性區達到臨界值時，裂紋發生失穩擴展。當裂紋在擴展過程中遇到貝氏體時，貝氏體作為硬相，其強度足以抵抗局部應力裂紋尖端的作用，阻礙裂紋擴展，因此裂紋只能繞過貝氏體，以剪切鐵素體的形式前進。此時，軟相鐵素體在裂紋尖端應力場的作用下會產生較大的塑性變形，削弱裂紋尖端的局部應力集中，鈍化裂紋尖端，從而阻礙裂紋擴展。根據SEM和EBSD結果(見圖3和圖4)，當冷速為28 ℃/s時，試驗鋼鐵素體體積分數最高；此外，有研究表明[15]，隨著鐵素體基體中納米級析出相的增加，鐵素體的硬度增加，縮小了與貝氏體的硬度差。在這兩種因素的共同作用下，試驗鋼的成形性能得到改善。

表1 不同冷卻速度下試驗鋼的力學性能

圖8 不同冷卻速度下擴孔試樣斷口的SEM圖像Fig.8 SEM images of fracture surface of the hole-expanding specimens under different cooling rates(a) 42 ℃/s; (b) 35 ℃/s; (c) 28 ℃/s

2.4 強化機理分析

Ti-Mo-Nb微合金鋼的強度變化主要與其微觀組織密切相關，包括平均晶粒尺寸、析出物平均尺寸、析出相體積分數、位錯密度等。隨著冷卻速度的降低，試驗鋼的平均晶粒尺寸增加(見圖4)，而屈服強度由630 MPa 增加至750 MPa(見表1)。試驗鋼的屈服強度受多方面影響，主要來源于析出強化，可通過式(2)進行描述[16-17]：

σy=σ0+σss+σg+σd+σp

(2)

其中：σy為屈服強度；σ0為純鐵的晶格摩擦應力；σss為固溶強化增量；σg為細晶強化增量；σd為位錯強化增量；σp為析出強化增量。

固溶強化增量可由式(3)計算得到[18]：

σss=4570[C]+4570[N]+37[Mn]+83[Si]+470[P]+80[Ti]-30[Cr]

(3)

式中：[X]表示元素X固溶在鐵素體基體中的質量分數，可通過Thermo-Calc軟件計算得到，如圖9所示。

圖9 鐵素體中固溶元素含量隨溫度的變化曲線Fig.9 Variation curves of the content of solid solution elements in ferrite with temperature

細晶強化增量可由Hall-Petch關系式得到：

σg=kyd-1/2

(4)

式中：ky為常數，取16.2 MPa/mm2[19-20]；d為平均晶粒尺寸，由圖4可知，冷卻速度為42、35和28 ℃/s時試驗鋼的晶粒尺寸分別為5.5、6.0和6.2 μm。

位錯強化增量可由式(5)計算得到[21]：

σd=αMGbρ1/2

(5)

式中：α是與晶體結構相關的常數，約為0.38；M是Taylor因子，通常取2.2；G為剪切模量，為81.6 GPa；b是柏氏矢量，取0.248 nm；ρ為位錯密度，由圖5可知，在冷卻速度為28、35 和42 ℃/s時，試驗鋼的位錯密度分別為2.19×1013、1.38×1013和1.15×1013m-2。

析出強化增量σp主要取決于析出物的體積分數及平均尺寸，可以通過Ashby-Orowan公式[22]進行計算：

(6)

式中：f為析出物的體積分數(%)；d為析出物的平均尺寸(nm)，可通過圖6所示TEM圖像統計得出(為了減小統計誤差，不同冷卻速度下統計至少500個析出物)。

根據式(3)～式(6)計算得出各強化機制對屈服強度的貢獻如圖10所示。可以看出，3種冷卻速度下試驗鋼的純鐵單晶摩擦應力σ0與固溶強化增量σss均相同，分別為48 MPa[19-20]和112 MPa。在冷卻速度一定時，細晶強化和析出強化是試驗鋼的主要強化機制(如圖10(b)所示)。冷卻速度為28 ℃/s時，試驗鋼的析出強化增量為328 MPa，遠遠高于冷卻速度為42 ℃/s 時的析出強化增量(173 MPa)，細晶強化增量與位錯強化增量分別為206 MPa和57 MPa，與冷卻速度為42 ℃/s時相差不大，可見析出強化是引起屈服強度明顯變化的主要原因。結合圖6可知，冷卻速度從42 ℃/s 降低到28 ℃/s時，試驗鋼的析出相尺寸明顯減小(4.6 nm→3.6 nm)，體積分數增大(0.11%→0.27%)，由少量彌散析出轉變為大量相間析出，對屈服強度的貢獻占比從27.5%增大至43.7%。

3 結論

1) 冷卻速度對Ti-Mo-Nb微合金鋼的力學性能和擴孔性能有明顯影響。隨著冷卻速度的降低，伸長率先減小后增加，而強度和擴孔率不斷增加。當冷卻速度為28 ℃/s時，試驗鋼獲得最優綜合力學性能，抗拉強度為853 MPa，屈服強度為750 MPa，伸長率為18.6%，擴孔率為68.5%。

2) 不同冷卻速度下試驗鋼均為鐵素體和貝氏體的混合組織。隨著冷卻速度的降低，鐵素體體積分數和晶粒尺寸增加，形貌由不規則多邊形向等軸狀轉變。

3) 在冷卻速度為28 ℃/s時，鐵素體相體積分數最高(92%)，析出強化最明顯，在兩者共同作用下，使試驗鋼在保持高強度的同時，成形性能得到改善。

4) 通過對不同冷卻速度下試驗鋼的強化機制分析發現，隨著冷卻速度的降低，析出強化增量逐漸增大，當冷卻速度為28 ℃/s時最大，為328 MPa，在5種強化機制對屈服強度的貢獻中占比高達43.7%，是屈服強度提升的主要原因。