高磁感取向硅鋼27QG090的常化退火工藝

盧曉禹，董 磊，黃 利，劉寶志

(1. 內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司 技術中心，內蒙古 包頭 014010；2. 內蒙古包鋼稀土鋼板材有限責任公司，內蒙古 包頭 014010；3. 包頭市威豐稀土電磁材料股份有限公司，內蒙古 包頭 014010)

低溫高磁感取向硅鋼是當前變壓器產品需求的重要材料，尤其是國家電網對配電變壓器能效提升以后，普通取向硅鋼已經遠遠不能滿足國內市場需求，S13卷鐵芯變壓器或是疊鐵芯變壓器對取向硅鋼牌號[1]要求都很高，所以，未來的配電變壓器市場對取向硅鋼的要求也越來越嚴格，高磁極化強度、低鐵損、低噪音取向硅鋼是發展的方向，更是市場的著眼點。目前國內鋼廠已具備高磁感取向硅鋼HiB全流程生產能力，一些民營企業也正在研發試生產HiB取向硅鋼。包鋼目前的生產線具備高磁感取向硅鋼熱軋鋼帶生產條件[2]，同時還在探索冷軋常化退火等生產工藝，力圖打破工序合作的技術壁壘，為優化熱軋鋼帶提供理論依據和實踐經驗，同時為生產冷軋取向硅鋼進行技術儲備。

低溫高磁感取向硅鋼全流程生產工藝：轉爐煉鋼→RH精煉→連鑄→加熱爐加熱→熱軋→常化→酸洗→冷軋→脫碳退火→滲氮→高溫回火→平整拉伸退火。熱軋過程難以使大量抑制劑粒子充足地以均勻分布的方式在鋼中析出[3]，因此常化是HiB鋼制備必不可少的工藝環節，以實現細小粒子均勻分布。常化[4]最主要的作用是鋼中AlN抑制劑粒子密度增多，再結晶晶粒增多。但是由于熱軋時長條鐵素體之間奧氏體的阻礙作用，再結晶晶粒難以沿板法向生長而只能沿軋向生長，且長條鐵素體以及HiB鋼中較多的碳及抑制劑粒子也使得難以借助常化獲得明顯的再結晶組織[5]。本文對工業生產的熱軋鋼帶進行不同常化工藝試驗研究，采用XRD、SEM和TEM檢測手段，分析和研究試驗鋼常化工藝后的組織和宏觀織構，確定最優常化工藝，為自主研發全流程取向硅鋼奠定理論基礎和提供技術指導。同時，將實驗室研發出的常化階段高磁感取向硅鋼樣品，與市場上同類產品對應階段的試樣開展實物質量對比分析，為優化生產工藝提供依據。

1 試驗材料與方法

試驗材料為工業化生產線生產的高磁感取向硅鋼27QG090熱軋板，熱軋板厚度為2.3 mm，其主要化學成分如表1所示。采用實驗室的中試試驗平臺進行常化退火工藝試驗，其最高加熱溫度可達1250 ℃，水淬裝備為方型淬火水箱，為保證常化退火工藝的準確性，采用手持測溫槍進行實時溫度測量。

表1 27QG090取向硅鋼的化學成分(質量分數，%)

高磁感取向硅鋼27QG090以AlN為抑制劑[6]時，熱軋板需要高溫常化，目的是為了析出大量細小AlN的同時使熱軋板組織更均勻和再結晶晶粒數量更多。氮在γ相中的固溶度比在α相中大9倍，10～50 nm的AlN就是在冷卻過程中通過γ→α相變而析出，因此常化要嚴格控制開始急冷溫度和冷卻速度，一般在空冷到900～920 ℃后噴水，相當于100 ℃水淬。常化溫度過高或時間過長時，熱軋板中細小MnS聚集粗化，初次晶粒不均勻，二次再結晶不完善，使磁性能降低。常化后立即采用不高于20 ℃的水淬時，固溶的AlN來不及析出，所得細小AlN粒子的數量很少；常化后采用空冷時將析出粗大針狀AlN；常化后立即用100 ℃水淬時可析出細小AlN，如果空冷到900～920 ℃再用100 ℃水淬，則析出的細小AlN數量最多[7]。根據以上分析設計4種兩段式常化退火工藝，具體方案如圖1 所示。

圖1 27QG090取向硅鋼的常化工藝(a)工藝1；(b)工藝2；(c)工藝3；(d)工藝4Fig.1 Normalizing process of the 27QG090 oriented silicon steel(a) process 1； (b) process 2； (c) process 3； (d) process 4

從常化退火后27QG090鋼板寬度方向的1/4位置線切割取樣，試樣尺寸為15 mm(橫向，TD)×20 mm(軋向，RD)，對厚度方向-軋向(ND-RD)面用220、320和1000號砂紙打磨、拋光機拋光、4%硝酸酒精溶液腐蝕后，采用蔡司光學顯微鏡進行顯微組織觀察。對同一試樣的軋制表面用320號砂紙進行輕微打磨至露出金屬光澤，采用X’Pert Pro MPD X射線衍射儀進行織構取向分布檢測，形成ODF圖，對宏觀織構組分進行分析。

2 試驗結果與分析

2.1 顯微組織

高磁感取向硅鋼27QG090經不同工藝常化退火后的顯微組織如圖2所示，可以看出，不同常化工藝下的常化板顯微組織均為鐵素體，但組織形貌和晶粒尺寸有所不同。通過對比可以發現：隨著第一階段1120 ℃保溫時間的延長，再結晶晶粒尺寸和數量有所增大，而第二階段在920 ℃進行保溫時，再結晶晶粒尺寸比不保溫時有所增大，這是因為1120 ℃常化后空冷至920 ℃時，奧氏體向鐵素體轉變基本完成，在此溫度下保溫時，再結晶晶粒會稍有長大；采用1120 ℃×3 min+920 ℃×3 min常化時組織比1120 ℃×6 min+920 ℃×3 min 的更加均勻，更便于冷軋。另外，常化可使熱軋板表層再結晶晶粒長大，且加熱后奧氏體和鐵素體兩相區的激冷過程會生成一定的馬氏體，且激冷和相變應力還會產生形變孿晶，如圖2(d)所示。據此得出最佳的常化工藝為1120 ℃×3 min+920 ℃×3 min, 100 ℃水淬(工藝2)。

圖2 27QG090取向硅鋼不同工藝常化退火后的截面組織(a)工藝1；(b)工藝2；(c)工藝3；(d)工藝4Fig.2 Microstructure in cross section of the 27QG090 oriented silicon steel after different normalizing annealing processes(a) process 1； (b) process 2； (c) process 3； (d) process 4

2.2 宏觀織構

高磁感取向硅鋼27QG090經不同工藝常化退火后軋制面的宏觀織構如圖3所示。可以看出，不同常化工藝下的常化板織構主要以α織構、α*織構、銅型織構[8]為主，兼有微弱的高斯織構，但γ織構減弱甚至消失。當采用1120 ℃×3 min+920 ℃×3 min 的常化工藝(工藝2)時具有明顯的高斯織構，如圖3(b)所示，這是取向硅鋼在二次再結晶退火后形成強高斯織構的必要條件，進一步說明此工藝最優。

圖3 27QG090取向硅鋼不同工藝常化退火后的ODF圖(φ2=45°)(a)工藝1；(b)工藝2；(c)工藝3；(d)工藝4Fig.3 ODF images of the 27QG090 oriented silicon steel after different normalizing annealing processes(φ2=45°)(a) process 1； (b) process 2； (c) process 3； (d) process 4

2.3 析出物

根據高磁感取向硅鋼27QG090顯微組織和宏觀織構分析結果，選擇工藝1和工藝2的常化板進行析出相TEM觀察及EDS能譜分析，如圖4所示。可以看出，常化板中的析出物主要是AlN，析出物平均尺寸分別為41 nm 和38 nm，析出物細小、密度大，可以充分發揮釘扎作用，抑制其他位向的晶粒長大，促進后續二次再結晶退火時高斯晶粒異常長大并吞并其他位向晶粒。

綜合以上分析得出，1120 ℃×3 min+920 ℃×3 min, 100 ℃水淬的常化工藝方案最優。

圖4 27QG090取向硅鋼不同工藝常化退火后析出相形貌(a, c)和能譜分析(b, d)(a)工藝1；(b)工藝2Fig.4 Morphologies(a, c) and energy spectra(b, d) of the precipitates in the 27QG090 oriented silicon steel after different normalizing annealing processes(a) process 1； (b) process 2

3 結論

1) 高磁感取向硅鋼27QG090熱軋板在不同常化退火工藝下的顯微組織均為鐵素體，但組織形貌和晶粒尺寸有所不同，經1120 ℃×3 min+920 ℃×3 min, 100 ℃水淬后的組織更加均勻，更便于冷軋。

2) 高磁感取向硅鋼27QG090常化退火后的織構主要以α織構、α*織構、銅型織構為主，兼有微弱的高斯織構，但γ織構減弱甚至消失。經1120 ℃×3 min+920 ℃×3 min, 100 ℃水淬后的織構中有明顯的高斯織構。

3) 高磁感取向硅鋼27QG090常化退火后的析出物主要為AlN，其平均尺寸約為40 nm。

4) 綜合常化退火后的顯微組織、宏觀織構和析出物分析，得出高磁感取向硅鋼27QG090熱軋板的最優常化退火工藝為1120 ℃×3 min+920 ℃×3 min, 100 ℃水淬。