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激光增材制造WCp鈦基復(fù)合材料界面連接機(jī)理及力學(xué)性能

2023-03-17 15:21:42吳誠(chéng)福李新意陳洪勝李健聶慧慧王文先
關(guān)鍵詞:界面

吳誠(chéng)福 李新意 陳洪勝 李健 聶慧慧 王文先

摘要: 顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合結(jié)構(gòu)件在航空航天、機(jī)械制造以及電子電工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)有前景。文中選用激光增材選區(qū)熔化技術(shù)制備碳化鎢(WC)顆粒增強(qiáng)TC4復(fù)合材料(WC/TC4),研究了WC顆粒含量和激光功率對(duì)復(fù)合材料微觀組織和力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明,隨著WC顆粒含量的增加,復(fù)合材料宏觀試樣成形能力降低,在WC顆粒含量為(0%~15%)時(shí),WC顆粒分布較為均勻,未見(jiàn)微氣孔、裂紋的出現(xiàn),當(dāng)顆粒含量為20%時(shí),材料內(nèi)部出現(xiàn)氣孔和裂紋,難以成形;在WC/基體的界面處形成了一層TiC和W2C界面層,界面結(jié)合性能良好;隨著復(fù)合材料內(nèi)部顆粒含量和激光功率的增加,材料的斷裂強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率降低,斷裂機(jī)理主要為WC顆粒的脆性斷裂和沿WC-W2C界面的層狀撕裂。

關(guān)鍵詞: 激光選區(qū)熔化; WC/TC4復(fù)合材料; 界面; 斷裂機(jī)理

中圖分類號(hào): TG 421;TG 156

Interface connection mechanism and mechanical properties of WCp titanium matrix composites fabricated by laser additive

Wu Chengfu1, Li Xinyi2, Chen Hongsheng1,4, Li Jian3, Nie Huihui1,4, Wang Wenxian4

(1. Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024, China; 2. West New Zirconium Nuclear Material Technology Co., LTD., Xian 710299, China; 3. Huozhou Coal Power Group Xin Ju Coal Machinery Equipment Manufacturing Co., LTD., Linfen 041000, Shanxi China; 4. Shanxi Key Laboratory of Intelligent Underwater Equipment, Taiyuan 030024, China)

Abstract: Particle reinforced metal matrix composite structural parts have a wide range of prospects in aerospace, mechanical manufacturing, electronic and electrical fields. This study fabricated WC-reinforced TC4 matrix composites by laser selective melting technology. The effects of WC particle content and laser power on the microstructure and mechanical properties of the composite were investigated. The results show that: with the increase of WC particle content, the forming ability of composite samples decreases. When WC particle content is (0%~15%), WC particles are evenly distributed, and no micro-pores and cracks are seen. When WC particle content is 20%, pores and cracks appear inside the material, making it difficult to form. At the interface of WC/matrix, an interface layer of TiC and W2C is formed, and the interface bonding performance is good. With the increase of particle content and laser power in the composites, the fracture strength and elongation of the composites decrease. The fracture mechanism is mainly the brittle fracture of WC particles and the lamellar tearing along the WC-W2C interface.

Key words: laser selective melting; WC/TC4 composites; interface; fracture mechanism

0 前言

鈦及其合金具有高的比強(qiáng)度、優(yōu)異的耐腐蝕性能以及耐高溫性能,在航空航天、水下裝備和核電軍工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景[1-6]。然而,一些復(fù)雜的服役環(huán)境下,對(duì)鈦及其合金的強(qiáng)度、耐高溫以及耐摩擦磨損性能提出了更高的要求。

將陶瓷顆粒增強(qiáng)體添加到鈦或鈦合金當(dāng)中,制備成顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料,可以有效的提高基體合金的結(jié)構(gòu)和功能特性[7]。目前,常用的顆粒增強(qiáng)有SiC,TiC,B4C,TiB2,WC等[8-10]。其中,WC與基體鈦合金的熱膨脹系數(shù)相近,且WC-鈦合金具有良好的界面結(jié)合性能,界面開(kāi)裂傾向低,是較為理想的顆粒增強(qiáng)體[11-12]。

目前,顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的制備方法有鑄錠冶金法、高溫自蔓延法(SHS)、反應(yīng)熱壓法(RHP)、放電等離子燒結(jié)法(SPS)、激光增材制造(LAM)[13-14]。激光增材制造方法在近幾年發(fā)展較為迅速,制備的復(fù)合材料成分設(shè)計(jì)靈活且不受模具的限制,可制備結(jié)構(gòu)復(fù)雜的零部件[15]。

Bartolomeu等人[16]對(duì)比研究了鑄造、熱壓、激光選區(qū)熔融(SLM)三種技術(shù)制備TC4合金的組織和性能,采用SLM制備的TC4合金具有優(yōu)異的表面硬度與耐磨性。Huo等人[17]通過(guò)激光選區(qū)熔融法在TC4基體中原位生成納米TiC顆粒,制備的TiC/TC4復(fù)合材料的抗壓強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率均優(yōu)于傳統(tǒng)的鑄造方法所制備的復(fù)合材料。在顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料內(nèi)部,顆粒/基體之間的界面起到載荷傳遞的作用,同時(shí)在界面處也容易產(chǎn)生缺陷,界面結(jié)合性能的優(yōu)劣對(duì)復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)/功能起到至關(guān)重要的作用。

文中選用鈦合金(TC4)粉末作為基體材料,碳化鎢(WCP)作為顆粒增強(qiáng)體,通過(guò)激光選區(qū)熔融(SLM)制備WCp/TC4復(fù)合材料。研究不同的激光功率、WCp含量對(duì)復(fù)合材料顆粒/基體界面、微觀組織和力學(xué)性能的影響,結(jié)合斷口形貌研究分析WCp/TC4復(fù)合材料內(nèi)部顆粒的強(qiáng)化機(jī)理和斷裂機(jī)制。

1 試驗(yàn)材料及方法

如圖1所示,試驗(yàn)選用高純氬氣霧化方法制備的TC4粉末為基體合金,粒徑范圍為15~53 μm,選用河北益瑞合金焊接材料有限公司生產(chǎn)的WCp顆粒為增強(qiáng)體,平均粒徑為44 μm,基體TC4鈦合金和WCp顆粒的微觀組織形貌如圖1a和圖1b所示,化學(xué)成分見(jiàn)表1和表2。

采用QM-3SP4-1行星式球磨機(jī)進(jìn)行機(jī)械混粉,球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為150 r/min,混粉時(shí)間120 min,分別制備WCp顆粒含量為10%,15%和20%的復(fù)合粉末,試驗(yàn)前對(duì)復(fù)合粉末在80 ℃下干燥120 min。通過(guò)大連美光速造激光增材制造打印機(jī)(FF-M140-H3D)進(jìn)行塊體成形,打印工藝參數(shù):激光功率分別為180,200,220 W,掃描速度為1 000 mm/s,層厚0.03 mm,掃描間距0.03 mm。選用鈦合金作為基板,試驗(yàn)前基板溫度為80 ℃,采用棋盤格掃描路徑,如圖1e所示,相鄰層旋轉(zhuǎn)角度為67°,選用TC4鈦合金作為對(duì)比試驗(yàn)。

采用機(jī)械加工方法切取不同工藝參數(shù)下打印的WCp/TC4復(fù)合材料試件,進(jìn)行打磨拋光,后通過(guò)HF∶HNO3∶H2O= 2∶5∶100的Kroll腐蝕液對(duì)試樣端面進(jìn)行腐蝕。通過(guò)金相顯微鏡(OM)和掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)復(fù)合材料的界面和微觀組織形貌進(jìn)行觀察,采用X射線衍射儀(XRD)結(jié)合能譜分析儀(EDS)對(duì)復(fù)合材料內(nèi)部的元素分布及物相進(jìn)行分析,通過(guò)萬(wàn)能拉伸試驗(yàn)機(jī)(INSTRON5969)對(duì)復(fù)合材料的拉伸性能進(jìn)行測(cè)試,拉伸試樣尺寸如拉伸應(yīng)力應(yīng)變圖中所示,每組測(cè)試3個(gè)試樣,結(jié)果取平均值,結(jié)合斷口SEM形貌對(duì)強(qiáng)化機(jī)制和斷裂機(jī)理進(jìn)行討論。

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

圖2為SLM打印的WC含量為0,10%,15%,20%的顆粒增強(qiáng)TC4復(fù)合材料試樣宏觀形貌。隨著WC顆粒含量的增加,顆粒含量為0~15%試樣成形良好。當(dāng)顆粒含量達(dá)到20%時(shí),試樣出現(xiàn)了分層、翹曲等缺陷,如圖1d所示,難以成形,這主要是由于WC相與基體合金之間存在熱膨脹系數(shù)上的差異,同時(shí)WC顆粒含量的增加,導(dǎo)致熔池的流動(dòng)性能變差,熔池內(nèi)部的氣體不宜逸出,產(chǎn)生缺陷。

2.1 微觀組織分析

圖3為SLM打印激光功率為180 W時(shí)不同WC含量鈦基復(fù)合材料的OM微觀形貌。由圖可以看出,試樣表面存在明顯的熔化后凝固的激光打印條紋,隨著WC含量的增加,在復(fù)合材料內(nèi)部未見(jiàn)WC顆粒的團(tuán)聚現(xiàn)象,顆粒在基體合金內(nèi)部分布較為均勻,WC顆粒在基體合金內(nèi)部主要以2種方式存在:球形未熔化顆粒和不規(guī)則的熔化顆粒。當(dāng)WC顆粒含量增加到20%時(shí),如圖3d所示,在復(fù)合材料內(nèi)部出現(xiàn)了氣孔和裂紋。在激光打印WC顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的過(guò)程中,顆粒增強(qiáng)體的加入,一方面導(dǎo)致混合粉末的流動(dòng)性能變差,另一面熔池的流動(dòng)性能降低。在熔池凝固的過(guò)程中,WC顆粒與基體合金的界面處容易產(chǎn)生應(yīng)力集中,當(dāng)應(yīng)力的大小高于界面結(jié)合強(qiáng)度時(shí),在界面處容易形成裂紋源,同時(shí)由于混合粉末和熔池的流動(dòng)性能降低,導(dǎo)致熔池內(nèi)部殘留的氣體不易逸出熔池,在熔池內(nèi)部形成氣孔。同時(shí)激光打印過(guò)程中經(jīng)歷反復(fù)的熱循環(huán),都增加了缺陷的產(chǎn)生,示意圖如圖4所示。

圖5為SLM激光功率為180 W時(shí),WC顆粒含量為10%~20%的SEM微觀形貌圖。在WC/TC4復(fù)合材料內(nèi)部,WC顆粒主要以兩種形式存在:熔化WC顆粒和非熔化態(tài)WC顆粒,非熔化態(tài)的WC顆粒保持原有的球形狀態(tài)。2種形態(tài)顆粒微觀形貌如圖6所示。隨著WC顆粒含量的增加,非熔化態(tài)WC顆粒數(shù)量增加,WC顆粒稀釋度降低。而在顆粒/基體界面處均形成了一層界面反應(yīng)層,反應(yīng)層厚度約為1 μm,臨近基體TC4側(cè)呈現(xiàn)“鋸齒”形分布,未見(jiàn)微裂紋、氣孔等缺陷。對(duì)在SLM激光功率為180 W,WC顆粒含量為10%的WC/TC4復(fù)合材料顆粒/基體界面進(jìn)行EDS能譜分析,結(jié)果如圖7所示。在界面處Al,Ti,W,V和C元素均勻擴(kuò)散,平滑過(guò)渡,未出現(xiàn)元素的聚集現(xiàn)象,在界面處形成了黑色的TiC顆粒層,有利于提高顆粒與基體的界面結(jié)合強(qiáng)度,在WC顆粒的表層形成了一層灰白色反應(yīng)層,這主要所示由于在激光高溫?zé)彷斎胱饔孟拢琖C顆粒發(fā)生自身的化學(xué)反應(yīng),生成W,C和W2C等物相。在界面處C元素的擴(kuò)散速度高于W元素,而C元素與Ti元素的親和力高于W元素,在WC顆粒表面形成了一層TiC界面層,而在WC顆粒表面形成了一層W2C層[18]。圖8為在WC/TC4復(fù)合材料內(nèi)部存在的界面反應(yīng)層,在SLM制備過(guò)程中,激光熱源呈高斯熱源分布,中心溫度高于邊緣的溫度,從復(fù)合材料的微觀組織形貌可以看出,WC顆粒發(fā)生了熔化現(xiàn)象,而WC的熔點(diǎn)為3 143 K。因此,在熔池內(nèi)部中心溫度高于WC顆粒的熔點(diǎn)。由于固-液界面溫度梯度差異和元素?cái)U(kuò)散的吉布斯自由能不同,在WC顆粒界面形成W2C和TiC層,形成過(guò)程示意圖如圖9所示。SLM選區(qū)激光熔化的過(guò)程中,熔池的熔化、凝固速度較快,WC顆粒為熔化的液相鈦合金提供了大量的非均勻形核質(zhì)點(diǎn),使得TiC顆粒優(yōu)先在WC顆粒表面形核,在激光大的過(guò)冷度作用下,TiC顆粒形核率高,快速的在WC顆粒表面形成邊長(zhǎng)大,在WC顆粒表面形成了一層TiC層,隨著激光功率的增加,TiC層的形成速度和厚度增加,如圖9b所示。在反應(yīng)初始階段,在界面處存在由WC顆粒分解產(chǎn)生的C,但隨著TiC的生成,TiC層將WC和Ti隔離,WC顆粒和基體鈦合金不發(fā)生直接接觸,WC的分解速度降低,隨著TiC層的不斷形成,所需要的C原子只能從WC顆粒內(nèi)部以固相擴(kuò)散,而C原子的在晶界的擴(kuò)散速度顯著高于在晶內(nèi)的擴(kuò)散速度[12]。因此,C原子沿著TiC的晶界進(jìn)行擴(kuò)散,所以TiC顆粒最終生長(zhǎng)為規(guī)則的胞狀晶結(jié)構(gòu),如圖7中所示。隨著界面反應(yīng)的不斷進(jìn)行,WC顆粒表層失去C原子,進(jìn)而在WC顆粒表層形成了一層與WC共格的W2C層,如圖9c所示。

圖9d為熔池凝固過(guò)程示意圖,在熔池內(nèi)部,WC顆粒作為形核質(zhì)點(diǎn),在顆粒周圍形成細(xì)小的等軸晶粒,而在固-液界面處,晶粒的生長(zhǎng)方向垂直與熔池底部,受溫度梯度和結(jié)晶擇優(yōu)取向的影響,呈樹(shù)枝狀晶向熔池中心生長(zhǎng)[19]。而在SLM打印過(guò)程中,第N道次和N+1道次直接存在搭接區(qū)域,搭接區(qū)域發(fā)生重熔,道次直接形成重熔區(qū),在激光重熔的作用下形成細(xì)小的等軸晶粒。

2.2 力學(xué)性能分析

對(duì)不同工藝參數(shù)下WC/TC4復(fù)合材料的拉伸性能進(jìn)行測(cè)試,應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖10所示。由于WC含量在20%時(shí),試樣的成形質(zhì)量差,不具備拉伸性能檢測(cè)要求。因此,僅對(duì)成形質(zhì)量較好的,激光功率為180 W下的試樣進(jìn)行檢測(cè)。在相同功率參數(shù)下,隨著復(fù)合材料內(nèi)部WC顆粒含量的增加,材料的斷裂強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率降低。當(dāng)WC顆粒含量一定時(shí),隨著SLM激光功率的增大,復(fù)合材料的斷裂強(qiáng)度和韌性呈現(xiàn)相同的趨勢(shì)。

圖11為WC/TC4復(fù)合材料力學(xué)性能參數(shù)條形圖。當(dāng)WC顆粒含量為10%時(shí),SLM激光功率為180 W時(shí)復(fù)合材料的力學(xué)性能和斷后伸長(zhǎng)率最高,分別為1 037 MPa和13.8%。這主要是由于WC顆粒的添加對(duì)基體合金起到了強(qiáng)化作用,其強(qiáng)化機(jī)理主要為載荷傳遞強(qiáng)化、細(xì)晶強(qiáng)化和位錯(cuò)密度增值效應(yīng)[20-21]。隨著WC/TC4復(fù)合材料內(nèi)部WC顆粒含量的增加,在材料內(nèi)部引入的缺陷增加,降低了復(fù)合材料的力學(xué)性能。圖12為SLM激光功率為180 W時(shí)不同WC顆粒含量的WC/TC4復(fù)合材料的斷口形貌。復(fù)合材料的斷裂形貌主要為WC顆粒的脆性斷裂和基體合金的解理斷裂。

由圖12可以看出,WC/TC4復(fù)合材料的斷裂機(jī)制主要有2種:①WC顆粒的脆性斷裂,斷裂的WC顆粒表面呈現(xiàn)“河流狀”花樣,花樣的根源源于WC顆粒的內(nèi)部,裂紋源從顆粒內(nèi)部萌生。此外,在激光快熱快冷的作用下,在顆粒內(nèi)部容易產(chǎn)生較大的熱應(yīng)力,當(dāng)熱應(yīng)力大于WC顆粒的斷裂強(qiáng)度時(shí),WC顆粒發(fā)生斷裂,成為裂紋源,如圖13所示。② WC/W2C之間的層間開(kāi)裂,如圖12c所示,W2C層和WC顆粒發(fā)生裂剝離顯現(xiàn)。

圖14為在SLM激光功率為200 W時(shí),WC顆粒含量分別為15%和20%的斷口形貌。由圖14a基體的斷口形貌可以看出,斷口表面呈現(xiàn)大量的韌窩,韌窩尺寸為納米級(jí)別。圖14b為20%WC,功率為200 W的斷口形貌,在斷口處出現(xiàn)二次裂紋和WC顆粒的剝落現(xiàn)象。

圖15為WC/TC4復(fù)合材料斷裂過(guò)程示意圖,隨著載荷的增大,在復(fù)合材料內(nèi)部存在微裂紋、氣孔等SLM打印缺陷,同時(shí)WC顆粒與基體的界面結(jié)合強(qiáng)度的大小決定了顆粒強(qiáng)化基體作用效果,載荷通過(guò)界面?zhèn)鬟f到WC顆粒內(nèi)部,由復(fù)合材料的斷口形貌可以發(fā)現(xiàn)WC顆粒的斷裂,因此顆粒與基體之間界面結(jié)合強(qiáng)度較高,但由于微裂紋、氣孔以及WC顆粒斷裂形成的裂紋源,大大的降低了復(fù)合材料的強(qiáng)度,同時(shí)裂紋易從WC-W2C界面層處萌生,萌生的裂紋源在載荷作用下不斷的擴(kuò)展,最終形成連接在一起的裂紋,導(dǎo)致復(fù)合材料斷裂[22]。

3 結(jié)論

(1)采用SLM方法制備WC/TC4復(fù)合材料,隨著WC顆粒含量(0%~20%)的增加,宏觀成形性能變差,WC顆粒在基體中分布均勻,當(dāng)顆粒含量為20%時(shí),材料內(nèi)部存在氣孔、裂紋等微觀缺陷。

(2)在WC顆粒與TC4界面處反應(yīng)生成胞狀TiC和W2C界面層,TiC層優(yōu)先于W2C層產(chǎn)生,WC顆粒可以抑制晶粒長(zhǎng)大,促進(jìn)形核,同時(shí)重熔區(qū)可獲得較小的晶粒尺寸。

(3)隨著SLM激光功率的增加和WC顆粒含量的升高,復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率降低。當(dāng)WC含量為10%、激光功率為180 W時(shí),復(fù)合材料的最高抗拉強(qiáng)度可達(dá)1 037 MPa,斷裂主要發(fā)生在WC顆粒內(nèi)部和WC-W2C界面層的撕裂。參考文獻(xiàn)

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新聞傳播(2015年11期)2015-07-18 11:15:04
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