聚能量膜過濾技術(shù)對(duì)特香型白酒過濾的效果研究

項(xiàng)忠煌，范志鵬，熊文波，廖永平，祝智清

（四特酒有限責(zé)任公司，江西樟樹 331200）

過濾是白酒生產(chǎn)過程中的重要一環(huán)，過濾介質(zhì)的選擇將直接影響酒體酒質(zhì)及酒體的協(xié)調(diào)性。目前，活性炭過濾存在酒體過度過濾的情況，對(duì)酒體整體質(zhì)量影響較大，且對(duì)周圍環(huán)境易產(chǎn)生影響。為改善過濾環(huán)節(jié)，降低活性炭過濾帶來(lái)的影響，本研究團(tuán)隊(duì)著手研究其他不同過濾模式，通過查閱資料、新聞檢索、行業(yè)咨詢，發(fā)現(xiàn)膜過濾技術(shù)在白酒行業(yè)較為成熟[1-4]，實(shí)地考察膜濾機(jī)生產(chǎn)廠商后，團(tuán)隊(duì)成員發(fā)現(xiàn)淄博耀旭生產(chǎn)的聚能量膜濾片過濾機(jī)較符合實(shí)際要求，因此，擬采用聚能量膜濾片過濾機(jī)過濾特香型白酒，從色澤、口感、理化數(shù)據(jù)等指標(biāo)與傳統(tǒng)活性炭過濾進(jìn)行對(duì)比；檢測(cè)三大高級(jí)脂肪酸乙酯（棕櫚酸乙酯、油酸乙酯、亞油酸乙酯）過濾前后的數(shù)據(jù)，檢驗(yàn)聚能量膜濾片過濾機(jī)的過濾效果[5]。

聚能量膜主要成分為聚能量聚乙烯（UHMWPE），無(wú)毒無(wú)味，不溶于乙醇、水、醚、酮、脂肪族烴類等溶劑[6]。聚能量膜濾片采用最新的小分子分子式S 型空腔過濾抗冷凍工藝，二次性壓制燒結(jié)成型。結(jié)構(gòu)分為過濾層，小分子分子式S 型空腔分離室（把高級(jí)脂肪酸類大分子鏈分離成小分子鏈），酒體過濾出液孔。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑及儀器

酒樣：特香型年份基酒。

試劑：甲醇、乙醇（均為色譜純），默克股份兩合公司；氫氧化鈉、硫酸、無(wú)水乙醇（均為分析純），西隴科學(xué)股份有限公司；乙酸乙酯（純度100 %）、丁酸乙酯（純度≥99.8%）、己酸乙酯（純度≥99.8%）、乳酸乙酯（純度≥99.8%）、乙酸（純度≥99.8%）、丁酸（純度≥99.7%）、己酸（純度≥99.8%）、乳酸（純度100%）、棕櫚酸乙酯（純度≥99.8%）、油酸乙酯（純度≥99.8%）、亞油酸乙酯（純度≥99.8%），美國(guó)西格瑪奧德里奇公司。

儀器設(shè)備：GC-7890 氣相色譜儀，美國(guó)安捷倫科技有限公司；離子色譜儀HPLC，賽默飛世爾科技中國(guó)有限公司；聚能量膜濾片過濾機(jī)，淄博耀旭過濾機(jī)機(jī)械有限公司；冰柜，海爾集團(tuán)；抽濾機(jī)。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 酒樣制備

準(zhǔn)備1 年、3 年、5 年、7 年4 種年份的特香型基酒，編號(hào)為1#、2#、3#、4#，對(duì)4 個(gè)基酒酒樣進(jìn)行降度，得到酒樣38 %vol（1#）、38 %vol（3#）、42 %vol（3#）、45 %vol（2#）、52 %vol（4#）。分別使用聚能量膜濾片及活性炭過濾。聚能量膜濾片過濾的酒樣標(biāo)記為S，活性炭過濾的酒樣標(biāo)記為T，對(duì)各酒樣進(jìn)行理化檢測(cè)及感官品評(píng)等一系列分析測(cè)試。

1.2.2 色譜檢測(cè)儀器參數(shù)設(shè)置

氣相色譜條件：載氣（氮?dú)猓┝魉?.5 mL/min；氫氣流速30 mL/min；尾吹流速40 mL/min；空氣流速400 mL/min；檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器：氣化溫度250 ℃；進(jìn)樣量1 μL。

離子色譜條件：色譜柱為Dionex IonPac AS11-HC(4×250 mm)；淋洗液/流動(dòng)相組成：KOH；洗脫梯度：0～1.5 min 2.0 mM KOH，2.1～15 min 0.8 mM KOH，30 min 10 mM KOH，30～37 min 10 mM KOH，37.1～45 min 50 mM KOH，45.1～50 min 2.0 mM KOH；流速：1.0 mL/min；柱溫箱：35 ℃；檢測(cè)器溫度：35 ℃；進(jìn)樣體積：10 μL。

1.2.3 理化指標(biāo)測(cè)試與分析

總酸、總酯、酒精度均按照GB/T 10345—2007中的方法進(jìn)行測(cè)試與分析。

1.2.4 感官品評(píng)

試驗(yàn)酒樣均送公司酒體品評(píng)委員會(huì)，8 人組成品評(píng)小組，進(jìn)行感官品評(píng)及打分，評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)按特香型白酒品評(píng)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。去除一個(gè)最高分一個(gè)最低分，計(jì)算平均值作為最終評(píng)分。感官品評(píng)標(biāo)準(zhǔn)見表1。

表1 感官品評(píng)標(biāo)準(zhǔn)表

1.2.5 冷凍試驗(yàn)

將過濾后的酒樣放置冰箱中，冰箱工作條件設(shè)置為：-5 ℃冷凍放置72 h，-10 ℃冷凍放置48 h。

1.2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

將過濾后的酒樣裝瓶，分別放置于倉(cāng)庫(kù)和酒樣保管室內(nèi)，靜置一年，觀察該過程中酒樣是否失光或有沉淀物。再將酒樣置于室溫條件，避光靜置三個(gè)月[7]，觀察酒樣是否失光或者有沉淀物。

2 結(jié)果與分析

2.1 理化數(shù)據(jù)檢測(cè)分析

根據(jù)表2 數(shù)據(jù)對(duì)比可以看出，過濾后的酒樣，除棕櫚酸乙酯有少量檢出外，油酸乙酯、亞油酸乙酯均未檢出或者未達(dá)到檢出值。酒度越低，三大高級(jí)脂肪酸乙酯的值越低，與前人研究結(jié)論基本一致[8-9]。酒度越高，基酒酒樣年份越長(zhǎng)，三大高級(jí)脂肪酸乙酯含量越高，兩種過濾方式皆不能完全過濾掉，聚能量膜濾片過濾后的酒樣與活性炭過濾后酒樣對(duì)比，三大高級(jí)脂肪酸乙酯含量相對(duì)更低。

表2 三大高級(jí)脂肪酸乙酯數(shù)據(jù)表

根據(jù)表3 數(shù)據(jù)對(duì)比可知，酒樣過濾前后，酒精度、總酸、總酯等數(shù)據(jù)指標(biāo)損耗較小，聚能量膜濾片過濾后的酒樣酸酯損耗稍低于活性炭過濾樣?；凭茦幽攴菰介L(zhǎng)，總酸含量越高，總酯含量越低，符合基酒正常貯存時(shí)期，酸酯量的變化規(guī)律。

表3 酒精度、總酸、總酯數(shù)據(jù)表

根據(jù)表4 數(shù)據(jù)對(duì)比可知，酒樣過濾前后，四大酸、四大酯等數(shù)據(jù)指標(biāo)損耗較小，聚能量膜濾片過濾后的酒樣酸酯損耗稍低于活性炭過濾樣。

2.2 感官口感品評(píng)分析

感官口感品評(píng)見表5。

從表5 可以看出，聚能量膜濾片過濾后的酒樣較完整的保留了原樣的色澤、主體香氣、個(gè)性香氣（低年份基酒的糟香，高年份基酒的陳香）及口感上的綿甜感、酒體豐滿度，并增強(qiáng)了后味的酸爽度；活性炭過濾后的酒樣最大程度上吸附過濾掉了酒樣原有色澤、個(gè)性香氣（低年份基酒的糟香，高年份基酒的陳香），減弱了酒體豐滿度，但突出了酒樣中的主體香氣及口感上的綿柔感、爽凈度。

表5 口感品評(píng)

2.3 冷凍試驗(yàn)結(jié)果分析

由表6 可知，酒樣在-5 ℃條件下放置72 h后，聚能量膜濾片過濾酒樣和活性炭過濾酒樣均清亮透明、無(wú)失光、懸浮物及沉淀產(chǎn)生。

表6 冷凍試驗(yàn)結(jié)果分析

酒樣在-10 ℃條件下放置48 h后，活性炭過濾酒樣清亮透明、無(wú)失光、懸浮物及沉淀產(chǎn)生；聚能量膜濾片過濾酒樣38 %vol 3#T、42 %vol 3#T、45 %vol 2#T 清亮透明、無(wú)失光、懸浮物及沉淀產(chǎn)生，52 %vol 4#T 酒液清亮，有少量懸浮物產(chǎn)生，但在室溫條件下放置3 min左右后，懸浮物溶解消失，酒樣重新變得清亮透明。

2.4 穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果分析

穩(wěn)定性試驗(yàn)過程中未發(fā)現(xiàn)酒樣有渾濁或失光現(xiàn)象，兩種過濾方式的酒樣口感均更趨于柔和，有陳香；避光保存三個(gè)月期間，未出現(xiàn)酒樣渾濁或失光現(xiàn)象，口感未出現(xiàn)明顯變化。說明聚能量膜濾片過濾酒樣有著與活性炭過濾酒樣同樣的穩(wěn)定性。

2.5 對(duì)比分析

聚能量膜濾片過濾與活性炭過濾有較大區(qū)別，主要表現(xiàn)于感官品評(píng)，見表7。

表7 對(duì)比分析

3 結(jié)論

綜上可以看出，聚能量膜濾片能有效改善特香型酒降度后的失光或渾濁現(xiàn)象，使酒液澄清，口感及理化指標(biāo)與過濾前差別較小。過濾后的酒樣在-5 ℃環(huán)境中放置72 h 后無(wú)失光及渾濁現(xiàn)象；高年份基酒（5 年以上）過濾后酒樣在-10 ℃環(huán)境中放置48 h后，會(huì)有少量懸浮物，室溫條件下放置3 min左右后，酒液逐漸恢復(fù)正常清亮狀態(tài)；倉(cāng)庫(kù)和酒樣保管室存放穩(wěn)定性較好。

與活性炭過濾的特香型酒樣對(duì)比可以看出，聚能量膜過濾對(duì)理化指標(biāo)的影響較活性炭過濾小，聚能量膜過濾在酒精度、總酸、總酯、四大酸、四大酯等數(shù)據(jù)指標(biāo)損耗方面均稍低于活性炭過濾樣；對(duì)棕櫚酸乙酯、油酸乙酯、亞油酸乙酯等高級(jí)脂肪酸乙酯的過濾效果較優(yōu)于活性炭過濾，使酒樣保持較為良好的清亮度。

從不同年份的特香型酒樣過濾效果可以看出，聚能量膜過濾除與活性炭過濾有同樣澄清效果外，對(duì)特香型酒樣色澤及陳香陳味物質(zhì)的影響較活性炭過濾小。特別是年份長(zhǎng)的特香型酒，酒樣過濾前有著較為明顯的陳香陳味，聚能量膜過濾極大程度保留了口感風(fēng)格，即更大程度的保留了高年份特香型酒的陳香陳味。因此，聚能量膜在特香型酒過濾，特別是在高年份酒過濾效果方面有著極高的應(yīng)用價(jià)值及潛力。