頂空-氣相色譜/質譜法測定揮發性有機物的實驗優化

王曉穎

（遼寧萬益職業衛生技術咨詢有限公司，遼寧 沈陽 110000）

化學品是眾多工作中的基本原料，但是化學品中揮發性有機物的存在嚴重干擾工作場所環境，不利于工作效果的合理提升。利用頂空-氣相色譜/質譜聯用法進行分析，能夠降低干擾因素給化學品帶來的干擾，降低其給工作帶來的不良影響。揮發性有機物中包括苯系物、有機氯化物、有機酮等物質。揮發性有機物的存在會嚴重影響人體的健康，可導致頭痛、惡心和嘔吐和乏力等問題，還可導致內臟損傷、過敏問題，甚至還能導致嚴重的損害問題。[1-2]基于此，文章結合頂空-氣相色譜/質譜聯用法的基本情況，對其在測定揮發性有機物的內容進行研究，頂空-氣相色譜/質譜聯用法的功能和作用合理發揮，可進一步提升揮發性有機物的控制，進而滿足實際工作的需求。

1 頂空-氣相色譜/質譜聯用法的相關研究

在實際的測定工作中，可以對頂空-氣相色譜/質譜聯用法進行應用，該方法的合理運用能夠滿足實際工作的基本需求，進一步提升檢測效果，促使工作質量得到保證。

頂空-氣相色譜/質譜聯用法的合理運用，可以用于對環境監測、疾控、化工制造、教學科研等內容進行分析。通過頂空-氣相色譜/質譜聯用法的應用，能夠滿足檢測的需求，并獲取精準的數據信息，為檢測提供服務。在具體工作中，頂空-氣相色譜/質譜聯用法的特點主要體現在如下的相關內容中。

1.1 泛用性好

在工作中，該種方法可以用于諸多情況，能夠有效提高檢測的泛用性，進而滿足工作需求，全面提升頂空-氣相色譜/質譜聯用法的應用效果，從而能夠降低干擾因素給檢測帶來的影響，進一步的提高工作效果。

1.2 快速簡便

為了滿足工作需求，使用該種方法能夠滿足快速檢測的需求，而且在揮發性有機物的檢測中，能夠實現對氣相色譜儀的控制，保證工作效果的合理提升。工作人員可以完成對揮發性氣體的定性定量分析。而且，在處理分析中，還可以對樣品處理前的相關工作進行簡化，進而能夠有效提高實際檢測的便利性和間接性。

1.3 低檢測限

在工作中頂空-氣相色譜/質譜聯用法本身具有較低的檢測限，而且避開了常規樣品處理過程，能夠避免溶劑帶來的影響。同時，對于因為某些特殊性的原因，容易被分解或無法直接進樣分析的液體或固體樣品而言，更具有利用價值。

2 頂空-氣相色譜/質譜聯用法測定工作場所化學品中揮發性有機物的實驗方法

結合頂空-氣相色譜/質譜聯用法的基本情況，對實際工作中的頂空-氣相色譜/質譜聯用法的應用進行研究，能夠做好工作現場中揮發性有機物的合理控制，對檢測方法的合理運用，能夠為人們提供優質服務。[3]

2.1 材料與方法

在實際的工作中，為了滿足頂空-氣相色譜/質譜聯用法的合理利用，需要對材料與方法進行研究，提升工作效果，進一步提升頂空-氣相色譜/質譜聯用法的服務能力。[4]

2.1.1 儀器和試劑

為了滿足頂空-氣相色譜/質譜聯用法的工作需求，包括：GQMS-QP2010SE 氣相色譜質譜聯用儀配HS-10 型頂空進樣器，SHIMADZU；頂空瓶選擇20mL的規格，可滿足實際工作的需求；還要對相應溶劑進行應用，主要的溶劑包括二硫化碳、甲醇、異丙醇等，進而滿足實際工作的需求，提升頂空-氣相色譜/質譜聯用法的應用效果，促使其滿足實際工作的需求，全面提升檢測的工作效果。

另外，還要對儲備液進行制備，主要的儲備液以二硫化碳為溶劑，定容至100mL，濃度為100μg/mL，即為標準儲備液。

2.1.2 儀器條件

在具體的工作中，還要對儀器條件進行研究，做好儀器條件的探索，進而滿足工作的需求，全面提升儀器條件的功能和服務能力。頂空分析條件具體包括20mL 的頂空瓶，樣品瓶中的平衡溫度為80℃，管路溫度控制為90℃，傳輸線溫度控制為100℃，保證平衡時間為0.5h，進而滿足儀器的工作需求。

氣相色譜的分析條件也要得到合理的控制，使用TG-624SILMS VOCs 的專用色譜柱，進樣口的溫度為260℃，載氣為He，分流比為10:1，恒流模式，流量為0.8mL/min。升溫程序為：初溫50℃，5℃/min 升溫至170℃，再以15℃/min 升溫至250℃，進而滿足實際工作的需求。

而在質譜檢測器的工作中，也要對相關內容進行控制，傳輸線溫度為240℃，離子源溫度為230℃，掃描范圍為20～300amua，譜庫檢索工作中，要對NIST 質譜數據庫進行應用，實現相關檢索工作，從而滿足實際工作的需求。

2.1.3 樣品采樣

在工作中，為了滿足檢驗的需求，需要對樣品進行采集，需要對工作場所揮發性有機物樣品進行采集，將其置入20mL 頂空瓶當中，且在密封后，對頂空-氣相色譜/質譜聯用法進行應用，使用目標化合物的峰面積計算樣品的含量，從而滿足樣品采集的基本需求。

3 結果與討論

結合頂空-氣相色譜/質譜聯用法的基本情況，在經過應用后，對頂空-氣相色譜/質譜聯用法的結果進行研究，發揮頂空-氣相色譜/質譜聯用法的功能和服務作用。詳細的結果內容分析如下。

3.1 頂空條件的選擇

為了滿足工作需求，要對頂空條件進行選擇，經過篩選后，頂空條件能夠滿足實際工作需求。具體工作中，要參考相關標準，同時保證滿足檢測要求，可以將平衡溫度設置為80℃，管路溫度設置為90℃，傳輸線溫度設置為100℃，進而滿足頂空-氣相色譜/質譜聯用法的應用需求。

3.2 色譜條件的優化

為了滿足工作需求，要對色譜條件進行研究。需要參考相應標準和規范，同時還要對流量模式進行控制，按照1.0mL/min，選擇5mL 標準溶液，并將其加入頂空瓶當中，按照相應的內容，促使頂空-氣相色譜/質譜聯用法的功能和服務作用的保證。另外，工作中流量需要得到合理設置，為0.5mL/min，進而保證色譜條件能夠滿足工作需求。工作前，還要對混合標樣的總離子流圖進行研究，繼而保證色譜條件的功能和服務能力得到保證，進而進一步提升色譜條件的優化效果，圖1 為揮發性有機物的標準色譜圖。

圖1 揮發性有機物的標準色譜圖

表1 方法的精密度、回收率

3.3 質譜條件的優化

為了滿足質譜條件的基本工作需求，需要對質譜條件進行優化，可以參考相關標準和規范，促使質譜條件得到優化。工作期間，按照全模式掃描的方式，從而實現頂空-氣相色譜/質譜聯用法，可以得到各種化合物的離子掃描質譜圖，并且能夠得到各個化合物的基本情況，本方法的質量范圍可以選在20～300amua。[5]

3.4 工作曲線及相關系數

工作期間，為了滿足工作需求，需要選擇4～7 個容量瓶，將其轉移到頂空瓶當中，然后，根據濃度和峰面積繪制標準工作曲線。另外，通過對工作曲線和相關系數的控制，可以使得工作順利進行。

3.5 精密度與回收率

為了滿足工作需求，要對精密度、回收率等內容進行研究，精密度可以控制在3.0%以內，回收率可以控制在95.7%～106.8%，使得精密度和回收率能夠滿足實際工作需求。

除此之外，還有檢出限和樣品測定分析，注意對樣品進行控制，從而使得精密度和回收率得到控制，全面提升頂空-氣相色譜/質譜聯用法的工作效果，促使實際工作期間，進一步提升檢測效果。[6]

4 結語

文章對頂空-氣相色譜/質譜聯用法的相關內容進行分析，先對頂空-氣相色譜/質譜聯用法的基本內容進行研究，然后對頂空-氣相色譜/質譜聯用法的具體實驗流程進行分析，再對頂空-氣相色譜/質譜聯用法的應用效果進行提升，進而進一步提升揮發性有機物測定的效果。