頁(yè)巖納米壓痕實(shí)驗(yàn)力學(xué)參數(shù)的相關(guān)性研究

劉 子，王樹太

（中國(guó)礦業(yè)大學(xué)（北京）力學(xué)與建筑工程學(xué)院，北京 100083）

1 實(shí)驗(yàn)背景

頁(yè)巖是一種具有紋層、礦物成分多樣的[1]沉積巖，紋層和礦物對(duì)頁(yè)巖的力學(xué)行為和破壞機(jī)理有重要影響。大量試驗(yàn)研究表明，頁(yè)巖力學(xué)參數(shù)受紋層和礦物的影響[2]，但傳統(tǒng)的宏觀力學(xué)實(shí)驗(yàn)屬于破壞性試驗(yàn)，試驗(yàn)后的試樣可重復(fù)性較差，而巖石力學(xué)領(lǐng)域新興的納米壓痕技術(shù)得到了廣泛的應(yīng)用。

陳平等[3]通過卸載法微米壓痕實(shí)驗(yàn)和宏觀力學(xué)實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)宏觀、細(xì)觀尺度下頁(yè)巖力學(xué)參數(shù)之間的關(guān)系。QIANG 等[4]采用微壓痕測(cè)量技術(shù)分析了影響微壓痕測(cè)量的因素。張帆等[5]利用納米壓痕試驗(yàn)對(duì)花崗巖進(jìn)行力學(xué)參數(shù)分析，揭示了花崗巖不同礦物微觀力學(xué)參數(shù)隨溫度變化的機(jī)理，分析了云母、長(zhǎng)石和石英的硬度和彈性模量分布規(guī)律。賈鎖剛等[6]研究發(fā)現(xiàn)不同的紋層理方向與納米尺度上的硬度和彈性模量具有一定關(guān)系。孫長(zhǎng)倫等[7]通過納米壓痕實(shí)驗(yàn)分析不同荷載下力學(xué)參數(shù)的變化規(guī)律，發(fā)現(xiàn)力學(xué)參數(shù)之間具有線性關(guān)系。孟筠青等[8]利用納米壓痕方法分別通過動(dòng)態(tài)加載和靜態(tài)加載對(duì)趙莊煤樣進(jìn)行微觀力學(xué)性質(zhì)研究，研究發(fā)現(xiàn)動(dòng)態(tài)加載下硬度和彈性模量結(jié)果偏高。

本文以鄂西地區(qū)下陡山沱組頁(yè)巖為研究對(duì)象，采用網(wǎng)格壓痕測(cè)試方法開展納米壓痕實(shí)驗(yàn)，分析壓痕點(diǎn)荷載位移曲線變化情況，計(jì)算得到巖石彈性模量和硬度等力學(xué)參數(shù)，分析其壓痕點(diǎn)彈性模量和硬度力學(xué)參數(shù)的分布情況，分析力學(xué)參數(shù)之間的關(guān)系，實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)揭示頁(yè)巖的力學(xué)性質(zhì)具有一定的意義。

2 實(shí)驗(yàn)方法和技術(shù)原理

2.1 試樣的制備與選取

本實(shí)驗(yàn)巖樣選取來自湖北省宜昌市陡山沱組地區(qū)富有有機(jī)頁(yè)巖，試樣自呈黑灰色，質(zhì)地均勻致密，表面可以觀測(cè)到紋層結(jié)構(gòu)和微裂縫。將加工好的巖心切分成長(zhǎng)25 mm、寬15 mm、高10 mm 的長(zhǎng)方體塊體。納米壓痕測(cè)試對(duì)樣品表面的表面光滑程度要求較高，頁(yè)巖的微孔隙和粗糙度會(huì)影響測(cè)試結(jié)果，因此將長(zhǎng)方體巖樣的上表面用不同粗糙程度的切砂紙?jiān)诖蚰C(jī)上進(jìn)行打磨拋光，保證測(cè)試面光滑平整，納米壓痕實(shí)驗(yàn)示意圖如圖1 所示。

圖1 納米壓痕實(shí)驗(yàn)示意圖

2.2 實(shí)驗(yàn)原理

納米壓痕實(shí)驗(yàn)是通過計(jì)算機(jī)控制外部載荷的變化，利用壓頭對(duì)試樣材料的上表面逐漸壓入內(nèi)部，材料發(fā)生彈性變形，隨著荷載的增加，試樣產(chǎn)生塑性變形，卸載后彈性變形得以恢復(fù)，而塑性變形則形成了永久壓痕區(qū)域。計(jì)算納米壓痕實(shí)驗(yàn)頁(yè)巖試樣的硬度和彈性模可以采用Oliver-Pharr 方法，具體的推導(dǎo)過程如下：

式（1）—（3）中：E、v分別為壓痕點(diǎn)的彈性模量、泊松比；玻式壓頭參數(shù)β=1.034。

玻式壓頭的彈性模量和泊松比在本實(shí)驗(yàn)中取值為Ei=1 140 GPa，vi=0.07。

2.3 技術(shù)內(nèi)容

實(shí)驗(yàn)時(shí)使用北京科技大學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的Nano Indenter II 納米壓痕儀（如圖1 所示）。該儀器測(cè)試的最大荷載為700 mN，位移精確度為0.04 nm，載荷精確度為75 nN，光學(xué)顯微鏡可放大的倍數(shù)為50～1 500 倍。該儀器可以通過納米級(jí)分辨率進(jìn)行動(dòng)態(tài)和靜態(tài)連續(xù)加載，并測(cè)量載荷、位移等數(shù)據(jù)，通過數(shù)據(jù)結(jié)合物理方法可以計(jì)算出某一特定壓痕區(qū)域的硬度和彈性模量分布和數(shù)值。

2.4 實(shí)驗(yàn)步驟

納米壓痕實(shí)驗(yàn)主要分為以下幾個(gè)步驟：①試樣處理。將小塊體頁(yè)巖用砂紙對(duì)四周邊角進(jìn)行打磨放入載物臺(tái)內(nèi)。用乙醇清洗干凈并與底座膠結(jié)牢固。②確定位置。調(diào)節(jié)好焦距觀察微觀結(jié)構(gòu)，在表面光滑平整區(qū)域選取壓痕點(diǎn)，確定好起始?jí)汉埸c(diǎn)位置，根據(jù)點(diǎn)陣壓痕法標(biāo)記全部壓痕點(diǎn)位置，根據(jù)紋層的特點(diǎn)選取8 個(gè)紋層，每個(gè)紋層選取3 個(gè)壓痕點(diǎn)圖。③加載過程。選好壓痕點(diǎn)位之后，以5 mN/s 加載速率垂直壓入試樣，達(dá)到峰值荷載后保持最大荷載10 s，保持5 mN/s 卸載速率遠(yuǎn)離頁(yè)巖試樣表面至完全卸載。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

納米壓痕實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2 所示。通過不同紋層的點(diǎn)陣壓痕試驗(yàn)可知，隨著荷載的增加，壓痕點(diǎn)深度迅速增加，然后緩慢增加；在荷載保持階段，保持最大荷載10 s 壓痕深度增加，頁(yè)巖試樣表面發(fā)生蠕變變形；在卸載階段，頁(yè)巖試樣的彈性變形恢復(fù)，完全卸載后剩余一定的塑性變形。紋層的平均峰值深度分別為3 290.59 nm、3 731.25 nm、3 811.20 nm、3 712.17 nm、3 779.43 nm、3 721.05 nm、3 590.21 nm 和3 647.63 nm，可以看出頁(yè)巖不同紋層對(duì)整體壓痕深度變化影響不大，說明不同的壓痕點(diǎn)力學(xué)參數(shù)具有一定差異，產(chǎn)生差異的原因可能和礦物的成分有關(guān)。

通過公式計(jì)算出試樣每個(gè)壓痕點(diǎn)的彈性模量和硬度，其分布圖如圖2（b）所示，從分布圖可知硬度的總體分布范圍在1～3 GPa 之間，彈性模量分布范圍在40～65 GPa 之間，其力學(xué)參數(shù)分布較為集中，但某些特殊壓痕點(diǎn)數(shù)值會(huì)偏高，例如壓痕點(diǎn)4。其原因可能是該點(diǎn)的礦物與其他點(diǎn)的礦物差異較大，整體的彈性模量和硬度平均值的計(jì)算結(jié)果分別為47.025 GPa 和1.373 GPa。

圖2 納米壓痕實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.2 參數(shù)分析

為進(jìn)一步分析力學(xué)參數(shù)之間的關(guān)系，對(duì)硬度和彈性模量進(jìn)行線性擬合分析，分別給出A—H 這8 個(gè)不同紋層條件下納米壓痕實(shí)驗(yàn)得到的彈性模量和硬度之間的關(guān)系擬合參數(shù)，發(fā)現(xiàn)硬度和彈性模量之間具有正相關(guān)關(guān)系。根據(jù)表1 給出的擬合數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)測(cè)試驗(yàn)證了硬度和彈性模量具有很好的線性關(guān)系。A—H 紋層擬合度R2分別為0.886 7、0.793 2、0.7923、0.947 2、0.917 4、0.858 0、0.937 4 和0.901 4。過原點(diǎn)線性關(guān)系能夠很好地?cái)M合頁(yè)巖試樣硬度和彈性模量之間的關(guān)系，因此硬度與彈性模量之間的線性關(guān)系可能受紋層的作用，不同紋層之間力學(xué)參數(shù)之間的相關(guān)性具有一定差異，C 紋層力學(xué)參數(shù)相關(guān)性較差，D 紋層力學(xué)參數(shù)相關(guān)性較好。

表1 硬度與彈性模量的擬合參數(shù)

4 結(jié)論

本文采用納米壓痕測(cè)試技術(shù)，根據(jù)頁(yè)巖紋層特點(diǎn)，利用網(wǎng)格化壓痕試驗(yàn)方法，研究了頁(yè)巖細(xì)觀的硬度、彈性模量分布關(guān)系，討論了力學(xué)性質(zhì)與頁(yè)巖紋層的關(guān)系，得到以下結(jié)論：納米壓痕實(shí)驗(yàn)可以方便準(zhǔn)確測(cè)得壓痕點(diǎn)的力學(xué)參數(shù)，頁(yè)巖紋層對(duì)壓痕深度變化影響較小；頁(yè)巖硬度和彈性模量力學(xué)參數(shù)分布范圍較為集中，整體的彈性模量和硬度平均值的計(jì)算結(jié)果分別為47.02 GPa 和1.37 GPa；頁(yè)巖的硬度和彈性模量具有很好的線性關(guān)系，不同紋層之間力學(xué)參數(shù)之間的相關(guān)性具有一定差異，C 紋層力學(xué)參數(shù)相關(guān)性較差，D 紋層力學(xué)參數(shù)相關(guān)性較好。