微膠囊自修復瀝青疲勞自愈性及其機理研究

基金項目：2023年廣西高校中青年教師科研基礎能力提升項目“S95/SiCp協同赤泥制備環境友好型地聚物組成設計與力學性能研究”（編號：2023KY1153）；2021年度興寧區科學研究與技術開發項目“穩定型橡膠瀝青混合料關鍵技術及在農村公路上的示范應用研究”（編號：2021A02）

作者簡介：鄭文詩（1992—），碩士，講師，工程師，研究方向：道路建筑工程材料，測繪工程，職業教育改革研究。

摘要：文章針對微膠囊瀝青疲勞自愈性及其自修復微觀機理開展研究。結果表明：微膠囊瀝青的疲勞自愈性能高于基質瀝青，且隨微膠囊摻量的增加而增加；微膠囊摻量越高，自愈時間越長，微膠囊自修復瀝青自愈性能越好；微膠囊自修復瀝青的微觀損傷機理為：再生劑流出—再生劑擴散—裂紋縮小—裂紋消失。

關鍵詞：道路工程；瀝青；微膠囊；疲勞自愈；自愈機理

中圖分類號：U414

0 引言

荷載環境耦合作用下瀝青混合料隨著使用時間的增加，其疲勞性能不斷下降，進而縮短瀝青路面使用壽命。如何有效緩解瀝青路面開裂問題，延長瀝青路面使用壽命，是當前道路研究者迫切需要解決的問題之一^［1］。瀝青作為一種典型的黏彈材料，其自身存在一定的自愈特性，但其自愈性遠遠低于其損傷速率^［2-3］。微膠囊修復技術是增強瀝青自愈特性的有效手段之一^［4-5］，因其智能性及長效性備受道路研究者的熱愛。

目前研究者已采用多種手段對微膠囊瀝青疲勞自愈性能開展了研究。Sun G等^［6］研究發現微膠囊瀝青針入度隨微膠囊摻量的增加呈現先升后降的趨勢，這是由于部分微膠囊在高速剪切分散時破裂導致的。王英園等^［7］認為在瀝青中添加微膠囊可提高其自修復性能，但如果微膠囊摻量過高會降低自修復性能。Su等^［8］通過直接拉伸儀對微膠囊瀝青進行拉斷-修復-拉斷循環試驗，得出結論：微膠囊瀝青自修復效率始終高于基質瀝青試件；微膠囊粒徑越小，微膠囊瀝青拉伸強度越低。Sun D等^［9］采用修正彈性地基梁法分析了微膠囊粒徑對微膠囊瀝青自修復性能的影響，認為大粒徑微膠囊更有利于提升瀝青自修復能力。上述研究方法多是從宏觀尺度分析微膠囊瀝青的疲勞自愈性能，缺乏從多尺度研究微膠囊瀝青的疲勞自愈特性。

本文從宏微觀雙尺度開展了微膠囊瀝青的疲勞自愈特性研究，研究了微膠囊摻量及愈合時間對微膠囊瀝青自修復能力的影響，利用熒光顯微技術揭示了損傷過程微膠囊瀝青的自修復機理，以期為高性能微膠囊瀝青材料的開發提供指導。

1 試驗材料

本文選用金陵70#基質瀝青作為微膠囊自修復材料的基體，依據《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》（JTG E20-2011）進行試驗，其試驗結果如表1所示。試驗結果均滿足《公路瀝青路面施工技術規范》（JTG F40-2004）要求。以再生劑作為微膠囊的芯材，其主要成分為飽和酚和芳香酚，以三聚氰胺-甲醛樹脂為壁材，采用激光粒度儀對微膠囊樣品的粒度進行測試，其粒度分布曲線如圖1所示，平均粒徑為85.32 μm。

微膠囊自修復瀝青的制備過程如下：首先將基質瀝青加熱至流動狀態，隨后向流動態瀝青中分別摻入摻量為2%、4%的微膠囊，使用低速剪切機以800 rpm/min的速率攪拌30 min，制得微膠囊自修復瀝青。

本文利用動態剪切流變儀對微膠囊自修復瀝青進行頻率掃描試驗，溫度分別設置為0 ℃、15 ℃、30 ℃、45 ℃、60 ℃，頻率范圍為0.1～60 Hz，施加荷載均處于線性粘彈范圍。微膠囊自修復瀝青的動態模量主曲線及相位角主曲線如圖2所示。從圖2（a）中可以看出，在低頻（高溫）條件下，微膠囊瀝青動態模量與基質瀝青動態模量相近；高頻（低溫）條件下，微膠囊瀝青動態模量低于基質瀝青動態模量且隨微膠囊摻量的增加而降低。從圖2（b）中可以看出，在低頻（高溫）條件下，微膠囊瀝青相位角與基質瀝青相位角比較接近；在高頻（低溫）條件下，微膠囊瀝青相位角高于基質瀝青相位角且隨微膠囊摻量的增加而增加。上述現象表明微膠囊明顯改善了基質瀝青的低溫性能。

2 試驗方法

2.1 微膠囊瀝青疲勞自愈試驗方法

本文采用應力控制時間掃描模式進行瀝青“疲勞-愈合-疲勞”的加載試驗，即在加載過程中加入一次較長的愈合時間，分析不同條件下的瀝青自愈性能，加載示意圖如圖3（a）所示。試驗溫度為20 ℃，愈合時間分別為1 h、2 h、4 h，損傷程度（初始模量的損失）為50%。

本文采用常見的自愈評價指標初始動態模量比及動態模量降幅比進行微膠囊瀝青疲勞自愈性的評估，如圖3（b）所示。

（1）初始動態模量比：

（2）動態模量降幅比：

為了避免在剪切過程中出現微膠囊破裂現象，在進行應力控制下疲勞試驗前需采用應力掃描確定施加的荷載。基質瀝青和微膠囊自修復瀝青20 ℃的應力掃描試驗結果如圖4所示。由圖4可知：當荷載較小時，微膠囊瀝青的動態模量比基質瀝青高；隨著荷載的增大，微膠囊瀝青的動態模量降低較快，逐漸小于基質瀝青。這是由于荷載增大，微膠囊破裂，再生劑溢出軟化瀝青導致的。當加載值＜90 kPa時，微膠囊瀝青的模量大于基質瀝青，故本文選取80 kPa的應力進行20 ℃微膠囊瀝青的疲勞自愈試驗。

2.2 微膠囊瀝青自修復微觀機理試驗

本文利用在微膠囊瀝青試件上滴取液氮的方法制備微裂縫，具體的操作方式為：（1）將玻璃片的一端浸入流動的微膠囊瀝青中，微膠囊瀝青會粘附在玻璃片的上下兩面；（2）將玻璃片其中一面的微膠囊瀝青擦拭干凈；（3）在微膠囊瀝青試件上滴入一定量液氮，利用液氮氣化時的低溫在微膠囊瀝青中催生出微裂縫。利用熒光顯微鏡對微膠囊瀝青試件中的微裂縫、裂縫處的微膠囊以及修復劑運動狀態進行觀察，揭示微膠囊自修復瀝青的微觀修復機理。

3 試驗結果與數據分析

3.1 疲勞自愈性分析

3.1.1 微膠囊摻量對基質瀝青疲勞自愈性能的影響

為了研究微膠囊摻量對基質瀝青疲勞自愈性能的影響，當試件的動態模量下降到初始動態模量的50%時停止加載，間歇1 h后再對其施加80 kPa、10 Hz的荷載，基質瀝青及微膠囊瀝青的疲勞自愈曲線如下頁圖5所示。由圖5可知，與基質瀝青疲勞荷載作用次數相比，微膠囊瀝青荷載作用次數較高，但隨微膠囊摻量的增加而降低。這意味著微膠囊延長了基質瀝青的疲勞壽命，但當微膠囊摻量過多時，剪切過程中釋放過多的再生劑會降低微膠囊瀝青的疲勞壽命。

利用上文的自愈性評價指標，基質瀝青及微膠囊瀝青的自愈性如圖6所示。由圖6可知，微膠囊瀝青的自愈性能大于基質瀝青且隨微膠囊摻量的增加而增加，這是由于在剪切過程中，破裂的微膠囊釋放的再生劑對疲勞過程中瀝青出現的裂紋進行修復。此外，經對比發現，自愈指標HI₂更容易區分瀝青材料的自愈性能。

3.1.2 間歇時間對微膠囊瀝青疲勞自愈性能的影響

為了分析間歇時間對微膠囊瀝青自愈性能的影響，本節對微膠囊瀝青分別設置1 h、2 h、4 h的間歇時間，其疲勞自愈曲線見圖7，自愈性見圖8。由圖7～8可知，間歇時間越長，微膠囊瀝青的自愈性越顯著，當間歇時間為4 h時，微膠囊瀝青模量已恢復至初始模量。

3.2 自修復機理研究

基于熒光顯微技術的微膠囊瀝青微裂紋修復過程如圖9所示。由圖9可知，5 min時微膠囊破裂，修復劑流出，微裂縫被填充；9 min時裂縫縮小，不再明顯；15 min時，裂縫已經完全消失。綜上可知，微膠囊瀝青的微觀損傷機理主要包括：再生劑流出—再生劑擴散—微裂紋縮小—微裂紋消失4個階段（如圖10所示）。

4 結語

（1）整體上，微膠囊改善了基質瀝青的低溫性能。

（2）微膠囊初始降低基質瀝青的強度，但是延長了基質瀝青的疲勞使用壽命。

（3）微膠囊摻量越高，自愈時間越長，微膠囊自修復瀝青自愈性能越好。

（4）微膠囊自修復瀝青的微觀損傷機理為：再生劑流出—再生劑擴散—裂紋縮小—裂紋消失。

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