致密砂巖碳酸鹽礦物SEM?CL 和EPMA 礦物學表征及其成巖意義

摘 要 掃描電鏡—陰極發光（SEM-CL）可通過同時分析礦物的微觀結構和陰極發光特性來反映成巖機制及流體來源，但碳酸鹽礦物在SEM-CL下的發光特性及其影響因素尚不明確。應用光學顯微鏡陰極發光（OM-CL）、電子探針（EPMA）和SEM-CL等技術手段，以川西坳陷須家河組致密砂巖中碳酸鹽礦物為研究對象，分析碳酸鹽礦物在OM-CL和SEM-CL下發光特性的差異，評估影響碳酸鹽礦物SEM-CL發光特性的因素，探討砂巖中方解石膠結物的成巖意義。結果表明，相比OM-CL，SEM-CL在區分碳酸鹽巖屑和碳酸鹽膠結物方面具有更高的靈敏度。當Mn/Fe值低于0.1或Mn/Fe值介于0.1～0.5且Fe含量低于0.1%時，碳酸鹽礦物具有中低強度的SEM-CL發光強度；當Mn/Fe值高于0.5且Fe含量高于0.1%時，碳酸鹽礦物在SEM-CL照射下幾乎不發光。Mn/Fe值和Fe含量是影響SEM-CL照射下碳酸鹽礦物發光強度的主要因素。陰極發光分析和EPMA元素組成面掃描分析表明，方解石膠結物的元素分布是均質的，形成于同一成巖世代，晚于長石等礦物的溶解。巖屑砂巖和巖屑石英砂巖的方解石膠結物具有相同的來源，表現為高Mn/Fe特征；鈣屑砂巖的方解石膠結物具低Mn高Fe特征，成分組成與白云石巖屑相似，推測流體可能受到白云石巖屑溶解的影響。

關鍵詞 方解石膠結物；掃描電鏡—陰極發光；成巖作用；致密砂巖；須家河組；四川盆地

第一作者簡介 余瑜，男，1991年出生，博士，副研究員，儲層沉積學，E-mail： yuyucdut@163.com

通信作者 林良彪，男，博士，教授，沉積巖石學，E-mail： linliangbiao08@cdut.cn

中圖分類號 P618.13 文獻標志碼 A

0 引言

砂巖成巖階段形成的方解石膠結物記錄了地質流體的信息，分析其礦物結構和元素特征有助于了解成巖流體的性質和來源[1?6]。在碎屑巖儲層中，方解石膠結物的賦存狀態、體積分數和沉淀時間與儲層的物性質量密切相關[3?4，7?11]。因而，闡明方解石膠結物的來源和分布特征對于碎屑巖儲層的油氣地質勘探具有重要意義。

陰極發光（CL）成像是巖石學和礦物學研究中一種重要的技術手段，被廣泛應用于礦物的成分和微觀結構分析中[12?18]。掃描電鏡—陰極發光（SEM-CL）具有與基于光學顯微鏡的冷陰極發光（OM-CL）相同的激發原理，但SEM-CL具有更高的空間分辨率、更大的放大倍數和更高的靈敏度[19?21]。SEM-CL可以通過識別礦物的原生/次生礦物特征和微觀結構特征（如礦物生長、變形和蝕變等），并結合新近發展的自動定量礦物學分析[22?23]，為地質事件提供關鍵信息[14，16，24?26]。

前人研究表明，碳酸鹽礦物的OM-CL發光特征受控于Fe和Mn含量[12?13，27?28]，據此可推斷與碳酸鹽礦物沉淀相關的流體性質及成巖作用，以區分形成于不同條件下、但具相似乃至相同化學成分的碳酸鹽礦物。然而，目前對于碳酸鹽礦物在SEM-CL成像下的發光特性的研究相對較少[21]，Fe和Mn等元素對于碳酸鹽礦物的SEM-CL發光特性的影響尚不明確。本文對四川盆地西部須家河組致密砂巖中的方解石膠結物和碳酸鹽巖碎屑（包括方解石和白云石）進行了OM-CL、SEM-CL和電子探針顯微分析（EPMA）分析，闡明碳酸鹽礦物在OM-CL和SEM-CL下發光特性的差異，評估Fe和Mn等元素對于碳酸鹽礦物SEMCL發光特性的影響，討論方解石膠結物的成巖意義。

1 地質背景

四川盆地的海相沉積演化于中、晚三疊世的印支運動期間結束，之后經歷侏羅紀—白堊紀的燕山運動、古近紀—新近紀的喜馬拉雅運動，形成了現今菱形的盆地邊界面貌（圖1a）[29?30]。研究區位于四川盆地西部中部（圖1b），西接龍門山斷褶帶。四川盆地內的上三疊統須家河組總體上是一套以三角洲和湖泊沉積為主的碎屑沉積，按巖性自下而上可分為五段，其中須家河組二段（T3x2；須二段）和四段（T3x4；須四段）主要由砂巖組成（圖1c），是四川盆地主要的致密砂巖儲層[31?33]。前期巖石學特征研究表明，須四段砂巖主要為中—細粒巖屑砂巖和巖屑石英砂巖，砂巖整體表現為低長石豐度和高巖屑含量的特征[34?35]，膠結物以方解石膠結為主，具多期次特征，早期方解石膠結物呈連晶狀充填，主要形成于早成巖期；晚期方解石膠結物主要充填次生孔隙，沉淀于中成巖A期[4，34，36]。

2 樣品與實驗方法

所有樣品均取自川西坳陷的須四段鉆井巖心（圖1b），分別來自于川合139井（簡稱CH139，下同），深度3 781.79 m；德陽1井（DY1），深度4 194.72 m；廣漢2井（GH2），深度3 921.65 m；高廟3井（GM3），深度3 781.5 m；川高561井（CG561），深度4 009.01 m。將巖心切割成高1 cm、直徑2.5 cm的小圓柱體后，對表面進行拋光并鍍碳。樣品制備完畢后使用偏光顯微鏡觀察砂巖特征，觀察結果表明砂巖為巖屑石英砂巖和巖屑砂巖，其中CH139 的石英含量小于30%，而碳酸鹽巖屑的體積含量大于50%，為鈣屑砂巖；其余樣品則為巖屑石英砂巖和巖屑砂巖；所有樣品膠結物均以方解石膠結為主，含有黏土礦物和少量的自生石英，方解石膠結物充填粒間孔和粒內溶孔。

OM-CL實驗使用CL8200 MK5-2陰極發光儀搭配偏光顯微鏡，測試條件為電壓15 kV、4 電流50 μA。為便于對比，所有樣品的圖像都在相同的曝光時間內獲得。SEM-CL圖像在澳大利亞科廷大學John de Laeter Research Centre使用TESCAN Mira3發射掃描電子顯微鏡（VP-FESEM）獲得。實驗操作條件為加速電壓5 kV、高電流2.9 nA、掃描速度10 μs/像素。

電子探針實驗完成于成都理工大學油氣藏地質及開發工程國家重點實驗室，儀器型號為ShimadzuEPMA-1720H，工作電壓為15 kV，束流為10 nA。元素含量分析是使用尺寸為10 μm的束斑進行Ca、Mg、Na、K、Al、Mn、Fe的定量化學分析，采用的參考標準物質為：NaAlSi3O8 （鈉長石；Na）、KAlSi3O8 （鉀長石；K）、MgSiO3 （Mg）、CaSiO3 （Ca）、Al2O3 （Al）、Mn3Fe2 （Mn和Fe）。對豐度大于5%的元素的分析精度為不大于1%，對豐度小于1%的元素則不大于5%。礦物的元素面掃描分布圖使用Kα線獲得，分析條件設置為15 kV的加速電壓、50 nA的束流和5 μm的束斑。

3 結果

3.1 碳酸鹽礦物的BSE 和CL 圖像特征

須四段砂巖中碳酸鹽礦物包括了礦物巖屑和膠結物兩類。在礦物組成上，碳酸鹽礦物巖屑由方解石和白云石組成，而碳酸鹽膠結物均為方解石。

砂巖中的碎屑顆粒和膠結物可以通過其在偏光顯微鏡圖像和電子探針BSE圖像中的灰度差異進行區分（圖2a、圖3a）。方解石膠結物充填原生孔隙和次生孔隙，次生孔隙由長石粒內溶孔（圖2a、圖3）和少量巖屑粒內溶孔（圖2a）組成。長石顆粒溶解后，可見殘余的長石和自生石英同時分布于充填粒內溶孔的方解石膠結物中，但根據能譜分析（圖2a）和OM-CL發光特征（圖2b）可以區分自生石英及殘余長石礦物。鉀長石和奧長石等長石礦物在OM-CL發光圖像中呈藍色發光，而自生石英膠結物則不發光或被方解石膠結物覆蓋（圖2b）。在SEM-CL圖像中（圖2c，d、圖3d），長石的陰極發光強度也強于石英。然而，方解石膠結物在OM-CL和SEM-CL下的發光特征卻截然不同——在OM-CL下方解石膠結物呈明亮的橙色至紅色發光，但在SEM-CL下卻不發光（圖2c，d、圖3d）。結合BSE圖像，進一步觀察到方解石膠結物在SEM-CL下顯示較高亮度的區域是未被完全填充的孔隙或礦物表面的溝槽（圖2a，c、圖3c，d）。

碳酸鹽巖屑與方解石膠結物在BSE圖像中通常顯示出類似的顏色及對比度，因而難以區分（圖4a）。在OM-CL圖像中，部分方解石巖屑和方解石膠結物同樣具有相似的發光特征而難以辨認（圖4b）。與之相比，方解石巖屑和白云石巖屑在SEM-CL分析中均表現出顯著低于石英碎屑的發光強度，因而在樣品的SEM-CL圖像中清楚地勾勒出碳酸鹽巖屑和方解石膠結物的不同輪廓（圖4c）。以上結果表明，SEMCL技術對于區分在礦物結構和元素含量上相似的碳酸鹽礦物時，比OM-CL更為有效。

3.2 碳酸鹽礦物EPMA 分析

3.2.1 元素點分析

應用電子探針對樣品中42個碳酸鹽礦物（包括8個碳酸鹽巖巖屑和34個方解石膠結物）進行了Na、K、Mn、Mg、Ca、Fe、Ca和Al等元素的分析，結果以氧化物質量分數表示（表1）。除CaO外，方解石膠結物的MnO 含量最高，其次是FeO、Al2O3、K2O、MgO 和Na2O（圖5）。在方解石巖屑中，除CaO外，FeO是最高的元素，其次是MgO、Al2O3、MnO、Na2O和K2O。在白云石巖屑中，除CaO 和MgO 外，FeO 是最高的元素，其次是Al2O3、MnO、Na2O和K2O（圖5）。

3.2.2 元素面掃描分析

元素面掃描分析結果表明，方解石膠結物中常量元素的分布較為均一（圖6，7），充填粒內溶孔和粒間孔的方解石膠結物在成分組成上不存在明顯差異。方解石膠結物的Mn元素分布與Ca元素分布較為匹配。方解石巖屑與膠結物相比，通常具有相對較低的Fe和Mn元素含量（圖7）。

4 討論

4.1 陰極發光特征與Fe 和Mn 元素的關系

Fe2+、Mn2+和Mn/Fe比值是控制碳酸鹽礦物發光特性的主要因素，Fe2+/Fe3+通常被視為發光抑制劑，Mn2+和微量元素則被視為發光激活劑[12，37]。須四段砂巖不同類型碳酸鹽礦物的Fe 和Mn 含量差異很大（表1），方解石巖屑的Fe和Mn含量最低，平均值分別為0.065%和0.08%；白云石巖屑中Fe平均含量最高，為1.504%，Mn平均含量為0.098%，僅高于方解石巖屑。在方解石膠結物中，CH139的Fe含量最高，Mn含量最低，其他樣品的Fe含量相近，差異主要體現在Mn 含量上（表1）。從Mn/Fe 比值來說，除CH139以外其他樣品方解石膠結物的Mn/Fe值均高于0.5，CH139 方解石膠結物的Mn/Fe 值介于0.1～0.33，而白云石巖屑的Mn/Fe值低于0.1。方解石巖屑的Mn/Fe值與CH139方解石膠結物相似，但Fe含量低了一個數量級。根據樣品的Fe與Mn含量，可將碳酸鹽礦物分為三類（圖8）：（1）方解石巖屑；（2）白云石巖屑和CH139 方解石膠結物；（3）GH2、GM3、CG561和DY1等其他樣品的方解石膠結物。這三類碳酸鹽礦物在OM-CL下的發光強度存在差異，表現為：方解石巖屑lt;白云石巖屑≈CH139方解石膠結物

然而，不同類型碳酸鹽礦物的在SEM-CL下的發光特征則不同。在SEM?CL分析中，方解石和白云石巖屑具有略低于石英顆粒的發光強度，而方解石膠結物則幾乎不發光（表1）。CH139方解石膠結物與碳酸鹽巖碎屑相比幾乎不發光，其原因是其相對較高的Mn/Fe值。當Mn/Fe值低于0.1時，碳酸鹽礦物具有中低強度發光，如白云巖巖屑；當Mn/Fe值介于0.1～0.5，且Fe含量小于0.1%時，碳酸鹽礦物也可見中低強度發光，如方解石巖屑；當Mn/Fe值大于0.5，同時Fe含量大于0.1時，碳酸鹽礦物幾乎不發光，如方解石膠結物。由此可見，Mn/Fe值和Fe含量是影響碳酸鹽礦物SEM-CL發光強度的主要因素。

4.2 對成巖過程與成巖流體的指示

基于BSE和SEM-CL圖像中顯示的礦物接觸關系，推斷成巖序次如下（圖9）：首先，機械壓實作用減小了粒間孔隙的體積；隨后長石顆粒溶解并形成粒內溶孔和硅質膠結物，同時少量白云石巖屑顆粒局部溶解；最后方解石膠結物充填砂巖原生粒間孔與粒內溶孔。

碳酸鹽巖的成巖作用是一個富集錳和鐵的過程[13，38]。礦物接觸關系和SEM-CL圖像表明，方解石膠結物大致形成于同一成巖世代，且晚于長石等礦物的溶解。就鐵和錳含量而言，方解石膠結物可分為兩類：（1）CH139，（2）其他樣品（GH2、GM3、DY1和CG561）的方解石膠結物。GH2、GM3、DY1和CG561等樣品的Fe和Mn具有明顯的正相關性（圖8），表明方解石膠結物具有相同或類似的成巖流體來源，樣品方解石膠結物的鐵和錳的含量取決于成巖流體的濃度（圖9）。相比之下，CH139方解石膠結物的鐵和錳含量不僅較低，而且Fe和Mn之間的相關性較差（圖8），表明方解石膠結物的流體來源不同于其他樣品。方解石和白云石巖屑顯示出不同的鐵和錳含量特征，尤其是白云石巖屑的鐵含量相比方解石巖屑高了一個數量級。CH139樣品砂巖中含有大量的白云石巖屑，可以觀察到明顯的溶解現象（圖7a），推測CH139方解石膠結物的沉淀可能受到白云石巖屑溶解的較大影響，導致具有較高的鐵含量。

5 結論

（1） 相比OM-CL，SEM-CL在區分碳酸鹽巖屑和碳酸鹽膠結物方面更為靈敏。相同碳酸鹽礦物在SEM-CL 與OM-CL 圖像中的發光特征有較大不同。碳酸鹽礦物的OM-CL 發光強度隨著Mn 含量和Mn/Fe值的增加而提高。而在SEM-CL分析中，當碳酸鹽礦物的Mn/Fe值低于0.1，或Mn/Fe值介于0.1～0.5且Fe含量低于0.1%時，其將具有中低強度的陰極發光；當碳酸鹽礦物的Mn/Fe值高于0.5且Fe含量高于0.1時，則幾乎不發光。Mn/Fe值和Fe含量是影響SEM-CL分析中碳酸鹽礦物發光強度的主要因素。

（2） 電子探針分析表明須家河組致密砂巖中方解石巖屑具有極低的Fe和Mn含量，白云石巖屑具有高Fe和低Mn含量，巖屑石英砂巖和巖屑砂巖方解石膠結物表現為高Mn/Fe特征；而鈣屑砂巖的方解石膠結物具低Mn高Fe特征，成分組成與白云石巖屑相似。陰極發光分析和EPMA元素面掃描圖像表明，方解石膠結物的元素分布較為均一，很可能形成于同一成巖世代，均晚于長石等礦物的溶解。巖屑砂巖和巖屑石英砂巖的方解石膠結物具有相同的來源，其Fe和Mn的含量取決于成巖流體的濃度；鈣屑砂巖的方解石膠結物形成時的成巖流體則可能受到白云石巖屑溶解的影響。

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