固溶處理對新型鎳鈷基高溫合金顯微組織及力學性能的影響

程體娟, 于鴻垚, 畢中南, 杜金輝

(1. 鋼鐵研究總院有限公司 高溫材料研究院, 北京 100081; 2. 高溫合金新材料北京市重點實驗室, 北京 100081;3. 北京鋼研高納科技股份有限公司, 北京 100081)

航空發動機是飛機的“心臟”,被譽為高端制造業“皇冠上的明珠”,高溫合金(在600 ℃高溫以上能夠承受較大應力,且穩定性良好的高合金化的鐵基、鎳基和鈷基奧氏體金屬材料[1-3])則是制造航空發動機四大熱端部件(導向器、渦輪葉片、渦輪盤和燃燒室)不可替代的關鍵材料[4]。現代先進航空發動機中的高溫部件一般采用鎳基高溫合金,其占比達到發動機總質量的一半以上[5]。然而,隨著航空發動機和燃氣輪機的發展,渦輪進氣口溫度不斷提高,這對材料和設計提出了巨大的挑戰[6]。目前,能在700 ℃和650 MPa下承受1000 h的渦輪盤用鎳基高溫合金In718Plus是通過降低In718合金中的Fe和Nb元素含量并用Co代替Fe的基礎上進行成分優化設計而來[7];在600～750 ℃獲得較高性能的新型盤狀高溫合金TMW是在U720Li合金成分設計上加入一定量的Co而來[8-10]。基于此,本文通過綜合鎳基和鈷基高溫合金的優異性能,設計出一種新型鎳鈷基高溫合金,以期獲得較高的力學性能。

對鎳基高溫合金的研究表明,固溶處理在很大程度上影響合金的顯微組織(晶粒尺寸以及γ′相的體積分數、形態分布等),從而影響其力學性能[11-13]。吳凱等[14]研究表明固溶處理制度影響了FGH98 I盤件的晶粒尺寸和γ′相特征,不同晶粒尺寸和γ′相特征是該合金獲得高性能水平的關鍵因素; Wan等[15]研究發現較高的固溶溫度會導致晶粒粗化和影響二次γ′相的析出,進而降低鎳基高溫合金室溫和400 ℃強度;張小彬等[16]研究了固溶處理對鎳基高溫合金的拉伸性能,發現拉伸強度隨固溶溫度的增加而降低,并確立了1120 ℃為最佳的固溶處理溫度。

對于新型鎳鈷基高溫合金,研究固溶處理制度對其顯微組織及力學性能的影響至關重要。然而,關于固溶處理對本文所設計的新型鎳鈷基高溫合金顯微組織及力學性能的影響尚不明晰,因此本文通過研究固溶溫度和時間對新型鎳鈷基高溫合金顯微組織及力學性能的影響,以獲得該合金的γ′相全溶溫度,探索最佳固溶處理制度。

1 試驗材料與方法

試驗所使用材料為新型鎳鈷基高溫合金鍛餅,其化學成分(質量分數,%)為11-15Cr、23.5～27.5Co、0.1～1.8W、2.2～2.6Al、3.5～5.5Ti、0～2Nb、0～2Ta、2.1～3.5Mo、0.01～0.09C、0.0001～0.05B,余量Ni,由真空感應熔煉(VIM)+保護氣氛電渣重熔(ESR)+真空自耗重熔(VAR)的三聯冶煉工藝、高溫均勻化工藝、反復鐓拔開坯工藝等制備,其直徑為φ500 mm,厚度為65 mm。用電火花線切割在試驗合金鍛餅的1/2半徑位置取樣進行顯微組織觀察,如圖1所示,可見其晶粒組織均勻細小,晶粒度為9～10級(見圖1(a)),含有一次、二次以及三次γ′相(見圖1(b)),其中一次γ′相是由于在γ/γ′相區域進行熱加工,然后進行空氣冷卻而形成的。

圖1 新型鎳鈷基合金的鍛態顯微組織

采用電火花線切割的方式從鍛餅1/2半徑處切取15 mm×15 mm×70 mm試樣,使用節能箱式熱處理爐(SX-G04133)進行固溶處理,研究固溶溫度與固溶時間對新型鎳鈷基高溫合金顯微組織的影響。根據JMatpro軟件模擬計算所得該試驗合金的平衡相圖(見圖2)可以得出,合金中γ′相的全溶溫度為1110 ℃,因此設置固溶溫度分別為1070、1080、1090、1100、1110和1120 ℃,固溶時間分別為1、4和6 h,冷卻方式為空冷。

圖2 試驗合金平衡相含量隨溫度變化的JMatpro模擬計算結果

從經過固溶處理的試樣上切取15 mm×15 mm×4 mm試樣用于顯微組織觀察,剩余部分經過雙級時效處理(670 ℃×24 h, 空冷+780 ℃×16 h, 空冷)后加工成M12 mm×65 mm的圓棒狀拉伸試樣(見圖3),其軸向平行于鍛餅弦向方向,根據GB/T 228.1—2021《金屬材料 拉伸試驗 第1部分:室溫試驗方法》,采用NCS-NT100拉伸試驗機進行單軸拉伸試驗,測試其力學性能。

圖3 拉伸試樣示意圖

采用Olympus GX71光學顯微鏡(OM)、JSM-7800F場發射掃描電鏡(SEM)對固溶前后的微觀結構進行表征。對于光學顯微鏡觀察,試樣用化學侵蝕劑(1.5 g CuCl2+20 mL HCl+20 mL C2H5OH)在室溫下侵蝕15 s;對于掃描電鏡觀察,試樣先后進行電解拋光和電解腐蝕,電解拋光試劑為20%H2SO4+80%CH3OH,電壓為15～25 V,溫度為室溫,時間為5～8 s,電解腐蝕試劑為15 g Cr2O3+10 mL H2SO4+150 mL H3PO4,電壓為4.5 V,溫度為室溫,時間為4～8 s。

2 試驗結果與分析

2.1 固溶處理對晶粒尺寸的影響

圖4～圖6為不同制度固溶處理后新型鎳鈷基高溫合金的顯微組織,依據GB/T 6394—2017《金屬平均晶粒度測定法》對合金進行晶粒度評級,結果如圖7所示。可以看出,當固溶時間相同時,隨著固溶溫度的升高,試驗合金的平均晶粒尺寸增大。當固溶溫度低于1110 ℃時,晶粒尺寸隨著固溶溫度升高,增加得較為緩慢,其晶粒度在7～9級的范圍內變化,為較均勻的等軸晶;當固溶溫度為1110 ℃時,晶粒尺寸快速增加,雖仍為等軸晶但晶粒尺寸差別較大,最大晶粒尺寸達到450 μm左右;當固溶溫度升高到1120 ℃時為粗晶,晶粒度為1～3.5級。

由圖7可以看出,當固溶溫度相同時,隨著固溶時間的延長,平均晶粒尺寸增大。當固溶溫度低于1110 ℃時,隨著固溶時間的延長,晶粒尺寸的增加較為緩慢,晶粒度仍在7～9級的范圍內變化,晶粒均勻性較好;當固溶溫度為1110 ℃時,隨著固溶時間由1 h延長至4 h時,晶粒尺寸增加較為明顯,晶粒度從6.5級增至2.5級,當固溶時間進一步延長至6 h時,晶粒尺寸增加減緩,晶粒度增至1.5級;當固溶溫度升高到1120 ℃時,固溶1 h的晶粒度達到3級左右,已為粗晶,進一步延長固溶時間晶粒尺寸增加減緩。

圖7 不同工藝固溶處理后新型鎳鈷基合金的晶粒度

綜上,固溶溫度低于1110 ℃時晶粒尺寸隨固溶溫度的升高和固溶時間的延長而增長緩慢;固溶溫度為1110 ℃,固溶時間在4 h內晶粒尺寸增長迅速;在1120 ℃,固溶1 h已為粗晶,進一步延長固溶時間晶粒尺寸增加減緩。

2.2 固溶處理對一次γ′相的影響

圖8～圖10為不同固溶處理后新型鎳鈷基高溫合金中的一次γ′相分布情況。可以看出,當固溶溫度低于1110 ℃時,隨著固溶溫度的升高或固溶時間的延長,合金中均含有一定量的一次γ′相,主要分布在晶界,起到釘扎晶界的作用,抑制晶粒長大。當固溶溫度為1110 ℃時,隨著固溶時間的延長釘扎在晶界的一次γ′相快速減少。當固溶溫度升至1120 ℃時,難以在晶界處觀察到一次γ′相。

圖8 不同溫度固溶處理1 h后新型鎳鈷基合金中的一次γ′相分布

圖9 不同溫度固溶處理4 h后新型鎳鈷基合金中的一次γ′相分布

圖10 不同溫度固溶處理6 h后新型鎳鈷基合金中的一次γ′相分布

對不同固溶處理后合金中一次γ′相的體積分數進行統計,定量分析一次γ′相體積分數與固溶溫度和固溶時間的關系,如圖11所示。在相同固溶時間下,隨著固溶溫度的升高,一次γ′相的體積分數減少,在固溶溫度為1110 ℃時一次γ′相的體積分數迅速降低。在相同固溶溫度下,當固溶溫度低于1110 ℃時,一次γ′相的體積分數受固溶時間的影響較小(降低不超過2%);當固溶溫度為1110 ℃時,隨著固溶時間由1 h 延長至6 h時,一次γ′相的體積分數從2.82%降低至0.23%,即固溶6 h時一次γ′相基本完全回溶到基體中。因此可以推斷試驗合金的一次γ′相全溶溫度為1110 ℃,這與模擬計算結果一致。

圖11 不同工藝固溶處理后新型鎳鈷基合金中的一次γ′相含量

2.3 固溶處理對力學性能的影響

選取固溶溫度為1080 ℃(細晶,9級)、1100 ℃(7.5級)和1120 ℃(粗晶,2.5級),固溶時間為4 h的新型鎳鈷基高溫合金進行相同的雙級時效處理,然后進行室溫拉伸試驗,結果如圖12所示。可以看出,不同固溶溫度下合金的室溫抗拉強度和屈服強度均隨固溶溫度的升高先增加再降低。與固溶溫度為1100 ℃時相比,固溶溫度為1080 ℃(細晶)和1120 ℃(粗晶)時的室溫強度較低,即固溶溫度為1100 ℃時抗拉強度和屈服強度最高,分別為1584 MPa和1104 MPa,說明1100 ℃是強度隨固溶溫度變化的“拐點”溫度。固溶溫度低于1100 ℃時,室溫強度隨固溶溫度的升高而增加;固溶溫度高于1100 ℃時,室溫強度隨固溶溫度的升高而降低。可見試驗合金的室溫強度隨固溶溫度變化而改變,宜選取1100 ℃作為新型鎳鈷基高溫合金的固溶溫度。

圖12 不同工藝固溶處理后新型鎳鈷基合金的室溫強度

2.4 分析討論

結合圖7和圖12可以看出,不同固溶處理工藝下試驗合金的晶粒尺寸變化與一次γ′相含量變化一致。在低于1110 ℃下進行亞固溶(低于一次γ′相的全溶溫度)處理時,隨著固溶時間的延長,僅有部分一次γ′相回溶進基體中,未回溶的一次γ′相對晶界起“釘扎”作用,抑制晶粒的長大,因此在固溶溫度低于1110 ℃時,晶粒長大緩慢,基本維持細晶狀態。在固溶溫度為1110 ℃時,此時隨著固溶時間的延長釘扎在晶界的一次γ′相逐漸回溶進基體中,因此固溶時間從1 h延長至4 h時,一次γ′相體積分數減少了約2.6%,基體中殘留的一次γ′相含量不超過1.5%,對晶界釘扎作用大幅度減小,相應的晶粒度從6.5級增至2.5級,晶粒尺寸明顯增大,而進一步延長固溶時間至6 h時,殘留的一次γ′相回溶進基體中,釘扎晶界的作用逐漸消失,晶粒度增至1級。在1120 ℃下進行過固溶(高于一次γ′相的全溶溫度)處理時,由于“釘扎”在晶界的一次γ′相短時間內快速回溶,固溶1 h時一次γ′相的體積分數已減少至0.23%左右,此時晶粒已明顯粗化,進一步延長固溶時間時晶粒尺寸增長減緩。綜上,無論在亞固溶溫度還是過固溶溫度,在固溶時間達到4 h后進一步延長固溶時間,其晶粒尺寸增加減緩,為了避免固溶時間對晶粒尺寸產生較大影響,宜選取4 h作為新型鎳鈷基高溫合金的固溶時間。

固溶溫度對合金室溫強度的影響受多種強化機制的綜合作用,如晶界強化、第二相強化等[1-2]。固溶溫度低于1110 ℃時,未回溶的一次γ′相對晶界起釘扎作用,晶粒尺寸隨著固溶溫度升高變化不大,細晶強化的效果基本不變。然而,固溶溫度升高時一次γ′相逐漸回溶(見圖8～圖11),在隨后的時效過程中重新析出細小均勻的起時效強化作用的γ′相,γ′相總體積分數增加[17](γ′相總體積分數=一次γ′相+時效強化γ′相體積分數)。因此,合金在亞固溶溫度范圍內(低于1110 ℃)時隨著固溶溫度升高強度增加。當固溶溫度高于1110 ℃時,一次γ′相在短時間內大量回溶,晶粒尺寸迅速增加,細晶強化效果大幅度減弱,強度迅速下降。因此,試驗合金在過固溶溫度(1120 ℃)時效后的強度降低。

3 結論

1) 隨著固溶溫度的升高,新型鎳鈷基高溫合金的晶粒尺寸增加,固溶溫度低于1110 ℃時晶粒尺寸增長緩慢;在固溶溫度達到1110 ℃時晶粒尺寸增長迅速;相較于1110 ℃,固溶溫度為1120 ℃的晶粒尺寸增加幅度不大。隨著固溶時間的延長,其晶粒尺寸增大,當固溶溫度低于1110 ℃時,隨著固溶時間的延長,晶粒尺寸的增加較為緩慢;當固溶溫度為1110 ℃時,隨著固溶時間由1 h延長至4 h時,晶粒尺寸增加較為明顯,晶粒度從6.5級增至2.5級,當固溶時間進一步延長至6 h時,晶粒尺寸增加減緩,晶粒度增至1.5級。1120 ℃下固溶1 h時晶粒迅速粗化至3級左右,進一步延長固溶時間晶粒尺寸增加減緩。

2) 隨著固溶溫度的升高,新型鎳鈷基高溫合金中的一次γ′相體積分數減少,固溶溫度為1110 ℃時一次γ′相體積分數隨固溶時間的延長迅速降低。當固溶溫度低于1110 ℃時,一次γ′相的體積分數受固溶時間的影響較小,固溶時間由1 h延長至6 h時體積分數降低不超過2%。固溶溫度為1110 ℃時,隨著固溶時間延長,一次γ′相的體積分數從2.82%降低至0.23%,即固溶6 h時一次γ′相回溶到基體中,則新型鎳鈷基高溫合金的一次γ′相全溶溫度在1110 ℃左右。

3) 新型鎳鈷基高溫合金經固溶+雙級時效處理后的室溫抗拉強度和屈服強度均隨固溶溫度的升高先增加再降低。在固溶溫度為1100 ℃時抗拉強度和屈服強度最大,分別為1584 MPa和1104 MPa。

4) 試驗合金的固溶溫度宜選取為1100 ℃,固溶時間宜選取為4 h。