航空不銹鋼1Cr11Ni2W2MoV精密薄層氣體氮碳共滲

王新宇, 焦清洋, 李世鍵, 王克喜, 顏廷宇, 王 宇

(1. 沈陽(yáng)飛機(jī)工業(yè)(集團(tuán))有限公司, 遼寧 沈陽(yáng) 110034;2. 空軍裝備部駐沈陽(yáng)地區(qū)軍事代表局駐沈陽(yáng)地區(qū)第一軍事代表室, 遼寧 沈陽(yáng) 110034)

氮碳共滲工藝是指在一定溫度下一定介質(zhì)中將氮、碳原子滲入工件表層,進(jìn)而改善工件表層性能的化學(xué)熱處理工藝[1]。1Cr11Ni2W2MoV作為馬氏體型耐熱不銹鋼,具有較高強(qiáng)度和韌性,經(jīng)氮碳共滲熱處理后,在海洋環(huán)境中具有良好的耐蝕性能,在航空領(lǐng)域主要用于制造表層硬度、強(qiáng)度要求高,并具有一定耐磨性能和抗疲勞強(qiáng)度的制件,如軸、襯套等。但傳統(tǒng)的氰鹽液體滲氮工藝存在著諸多問題,嚴(yán)重影響環(huán)境和人身健康,具有極大的安全隱患,難以適應(yīng)當(dāng)前綠色環(huán)保熱處理技術(shù)發(fā)展的要求。而且傳統(tǒng)的液體滲氮流程復(fù)雜,方法落后,槽液中氰化鉀和碳酸鉀成分配比控制難度大,導(dǎo)致制件滲層深度波動(dòng)較大且表面質(zhì)量較差,滲層組織不夠致密存在孔洞[2-4]等。

高精密薄層氮碳共滲技術(shù)是指在化學(xué)熱處理過(guò)程中同時(shí)向材料表面滲入氮、碳原子,在材料表面形成富氮、碳層,兼具耐蝕和耐磨的化合物層,其具有滲層均勻、韌性好、承載能力強(qiáng)、硬度梯度平緩、效率高等優(yōu)點(diǎn)。近年來(lái),雖已有文獻(xiàn)探究了滲劑選擇、共滲溫度時(shí)間對(duì)熱處理過(guò)程中化合物層硬度、深度的影響研究[5],一般均只能控制在0.1 mm范圍內(nèi)的滲層深度,但針對(duì)航空用馬氏體不銹鋼1Cr11Ni2W2MoV,實(shí)現(xiàn)氮碳共滲中0.01 mm范圍內(nèi)的薄層精密控制技術(shù)仍鮮有研究。因此,本文系統(tǒng)研究了1Cr11Ni2W2MoV鋼精密薄層氣體氮碳共滲工藝,分析不同溫度下氮碳共滲保溫時(shí)間與滲層深度之間的規(guī)律,研究熱處理溫度、保溫時(shí)間對(duì)滲層硬度、組織的影響,總結(jié)得出一套氣體氮碳共滲熱處理工藝控制體系,能夠控制滲層厚度在0.02～0.03 mm之間,均勻性≤0.01 mm,實(shí)現(xiàn)零件滲層深度薄層的精準(zhǔn)控制,并成功應(yīng)用于多類航空零件。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 材料及預(yù)處理

試驗(yàn)采用馬氏體耐蝕鋼1Cr11Ni2W2MoV,其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)為0.11C、0.33Mn、0.26Si、11.22Cr、1.68Ni、1.6W、0.39Mo、0.28V。選擇調(diào)質(zhì)狀態(tài)的1Cr11Ni2W2MoV鋼制成φ15 mm×15 mm的試樣,其調(diào)質(zhì)工藝為(1010±10) ℃淬火,在20～100 ℃油中冷卻,淬火結(jié)束后4 h內(nèi)進(jìn)行(680±10) ℃回火,空冷,調(diào)質(zhì)處理后試樣硬度在64～67.9 HRA(27.5～35 HRC)范圍內(nèi)。

1.2 工藝試驗(yàn)方案

通過(guò)查閱相關(guān)技術(shù)資料,參照液體氮碳共滲溫度等工藝參數(shù)制定了試驗(yàn)方案。氣體氮碳共滲工藝參數(shù)控制如下:保持氨分解率20%～30%,NH3通入量為90%,CO2通入量為10%,室溫下裝入爐膛有效加熱區(qū)內(nèi),通過(guò)調(diào)整保溫時(shí)間(10～80 min)、加熱溫度(480、500、520、540、560 ℃)來(lái)控制氮碳共滲后的滲層深度,隨后通入高純氮?dú)饪焖倮鋮s至150 ℃以下出爐空冷。選取采用液體氮碳共滲工藝的2個(gè)試樣作為對(duì)照組,滲氮工藝制度為在560 ℃溫度下,到溫裝入液體氮化爐(爐溫控制精度為±10 ℃),保溫60 min,空冷。

對(duì)氮碳共滲面打磨、拋光,采用維氏硬度計(jì)檢測(cè)滲層硬度(載荷0.1 kg)和脆性級(jí)別(載荷5 kg),在4%(體積分?jǐn)?shù))硝酸酒精溶液中腐蝕,觀察滲層深度及組織。

1.3 設(shè)備及測(cè)試方法

試驗(yàn)加熱保溫時(shí)間的計(jì)算依據(jù)爐內(nèi)最后一支傳感器到達(dá)設(shè)定溫度下限開始。氮碳共滲試驗(yàn)采用的設(shè)備為精密氣體滲氮爐(NX-609S),有效加熱區(qū)為φ600 mm×900 mm,使用溫度范圍為850～950 ℃,爐溫控制精度為±10 ℃;選用AFFRI-DM2型顯微維氏硬度計(jì)檢查試樣表面的滲層硬度和脆性級(jí)別,在0.1 kg載荷、3～5 s加載時(shí)間條件下檢查試樣的滲層表面硬度,每個(gè)試樣選取5個(gè)位置并計(jì)算平均值;在5 kg載荷、3～5 s加載時(shí)間條件下檢查試樣的脆性級(jí)別。選用卡爾蔡司Axio Observer 7M光學(xué)顯微鏡觀察試樣的滲層深度及組織。試樣滲層組織、脆性級(jí)別的判定依據(jù)HB 5022—1994《航空鋼制件滲氮、氮碳共滲金相組織檢驗(yàn)》,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定滲層組織應(yīng)為氮化索氏體加適當(dāng)分布的氮化物,5級(jí)(氮化索氏體+波紋狀氮化物)以上為合格組織。脆性級(jí)別2級(jí)以上為合格,即壓痕邊角完整無(wú)缺(1級(jí)),或壓痕一邊/一角破裂(2級(jí))。

除了采用金相法判定滲層組織以外,為了保證滲層深度的準(zhǔn)確性,本試驗(yàn)還結(jié)合硬度法對(duì)滲層硬度進(jìn)行比對(duì)。依據(jù)HB 5023—1994《航空鋼制件滲氮、氮碳共滲滲層深度測(cè)定方法》以高于基體50 HV作為判定有效硬化層的界限。采用維氏硬度法測(cè)定滲層深度,在垂直于滲層截面的方向進(jìn)行不同深度的硬度檢查,從試樣表面至基體每隔0.01 mm檢查一次硬度。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 滲層深度

依據(jù)生產(chǎn)使用的化學(xué)熱處理工藝標(biāo)準(zhǔn)要求,滲層深度應(yīng)控制在0.02～0.03 mm之間。圖1給出了不同工藝參數(shù)下氣體氮碳共滲層的深度曲線,可見在相同氣氛下,480～560 ℃范圍內(nèi)通過(guò)控制保溫時(shí)間,均可保證滲層深度范圍。滲層深度隨著保溫時(shí)間的增加而提高,其原因主要是在濃度梯度的作用下,N、C原子不斷向試樣表面擴(kuò)散,從而使表面滲層越深[6]。由于0.02～0.03 mm滲層深度需精準(zhǔn)控制,540、560 ℃溫度下N、C原子滲入速度較快,保溫時(shí)間過(guò)短,實(shí)際生產(chǎn)操作中滲層深度控制難度大。而500 ℃溫度下保溫80 min時(shí)才可以達(dá)到0.02 mm的要求,480 ℃時(shí)滲層深度增長(zhǎng)更為緩慢。從工藝控制穩(wěn)定性和生產(chǎn)效率等方面考慮,不建議采用。520 ℃溫度下滲入速率均勻易控,在30～70 min范圍內(nèi)均可滿足深度要求,保溫時(shí)間容易控制,能夠保證滲層質(zhì)量,更適合零件的實(shí)際生產(chǎn)。

圖1 不同工藝參數(shù)下試驗(yàn)鋼氣體氮碳共滲層的深度

2.2 滲層硬度及脆性

圖2給出了不同工藝參數(shù)下滲層的硬度曲線,表明在480～560 ℃溫度范圍內(nèi),通過(guò)控制保溫時(shí)間,滲層表面硬度均能達(dá)到≥800 HV0.1的技術(shù)要求。由圖2可以看到,在480、500 ℃溫度下,隨著共滲時(shí)間的增加,滲層表面硬度逐漸提高,當(dāng)保溫50 min時(shí),硬度才能達(dá)到800 HV0.1以上,并且硬度值仍處于上升的趨勢(shì)。在520、540 ℃溫度下,隨著共滲時(shí)間的增加,滲層表面硬度逐漸增加,當(dāng)保溫時(shí)間為40～50 min時(shí),硬度趨于穩(wěn)定。而560 ℃溫度下,在短時(shí)間內(nèi)滲層表面硬度即可達(dá)到1200 HV0.1。分析原因認(rèn)為,在爐內(nèi)氣氛相同的情況下,滲入速率受到溫度和保溫時(shí)間的影響,溫度較低時(shí),滲入速率慢,滲層表面N、C濃度低,滲層短時(shí)間并未完全形成,導(dǎo)致滲層表面硬度低。隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng),N、C濃度逐漸升高,按其上升趨勢(shì)分析,480、500 ℃至少要保溫120 min以上才能達(dá)到1200 HV0.1[7]。而520 ℃時(shí)只需要40 min,滲層表面硬度即可達(dá)到1200 HV0.1,并且硬度值波動(dòng)小,因此氣體氮碳共滲選擇520 ℃以上的溫度,在短時(shí)間內(nèi)均能實(shí)現(xiàn)較好的滲層硬化效果。

圖2 不同工藝參數(shù)下試驗(yàn)鋼氣體氮碳共滲層的硬度

圖3選用了滲層深度為0.035 mm的兩種不同工藝試樣(氣體氮碳共滲和液體氮碳共滲),在垂直于滲層截面方向上進(jìn)行不同深度的維氏硬度檢查,借此驗(yàn)證滲層深度與硬度的關(guān)系。從圖3可以看到,兩種工藝的試樣滲層硬度變化趨勢(shì)相同,距離表面越近,硬度值越高,且氣體氮碳共滲試樣滲層硬度平均值略高于液體氮碳共滲。在距表面0.03 mm范圍內(nèi),兩種方法獲得滲層的硬度均可達(dá)到800 HV0.1以上。隨著距表面距離增加,滲層硬度呈明顯下降趨勢(shì),當(dāng)距表面0.04 mm時(shí),滲層硬度降至400 HV0.1左右,接近基體硬度。

圖3 氮碳共滲層深度0.035 mm試樣的硬度梯度

滲層脆性是評(píng)定滲層質(zhì)量?jī)?yōu)劣的重要指標(biāo),直接影響零件的使用壽命,可以反映調(diào)質(zhì)處理、氮碳共滲工藝、滲層相結(jié)構(gòu)和氮濃度對(duì)滲層質(zhì)量的影響。為了保證氮碳共滲后滲層脆性符合HB 5022—1994要求,依據(jù)前文脆性級(jí)別檢查方法,檢查維氏硬度壓痕的邊角完整、無(wú)碎裂痕跡,符合1～2級(jí)脆性級(jí)別要求。

2.3 滲層組織

氮碳共滲主要以滲氮為主,同時(shí)有少量碳滲入。HB 5022—1994中規(guī)定,滲層組織應(yīng)為氮化索氏體加適當(dāng)分布的氮化物。圖4為不同工藝參數(shù)下,氣體氮碳共滲試樣的顯微組織,可以看出,氮碳共滲層組織主要為氮化索氏體、細(xì)小氮化物和碳化物[8-9]。表面化合物層致密,滲層厚度均在0.02～0.03 mm范圍內(nèi),厚度均一,基本無(wú)疏松孔隙,并未產(chǎn)生由于過(guò)長(zhǎng)保溫時(shí)間導(dǎo)致的組織疏松現(xiàn)象,并且沒有沿晶界呈網(wǎng)狀的氮碳化物。所有試樣均符合HB 5022—1994中滲層組織1～2級(jí)的要求(1級(jí):氮化索氏體;2級(jí):氮化索氏體+細(xì)氮化物)。

圖4(a～c)分別為520 ℃保溫20、70、80 min的滲層顯微組織,在一定保溫時(shí)間內(nèi),隨時(shí)間延長(zhǎng),共滲層厚度逐漸增加,組織更為致密。保溫20 min時(shí),滲層較薄,說(shuō)明氮碳共滲初期,滲層中化合物濃度較低,硬化效果較差,因此試樣表面硬度較低。對(duì)比圖4(d),560 ℃下由于N、C原子滲入速率較快,10 min時(shí)滲層深度就可以達(dá)到0.02 mm,同時(shí)滲層表面的顯微組織中氮濃度較高,促使?jié)B層硬度快速提高到1200 HV0.1以上。

圖4 不同工藝參數(shù)下試驗(yàn)鋼氣體氮碳共滲層的顯微組織

3 結(jié)論

1) 1Cr11Ni2W2MoV鋼氣體氮碳共滲處理后,為獲得0.02～0.03 mm厚滲層深度,在480、500 ℃保溫80 min以上共滲,才能獲得預(yù)期滲層深度。540、560 ℃條件下,共滲10～30 min,因保溫時(shí)間過(guò)短,生產(chǎn)控制難度大。而520 ℃條件下共滲30～70 min時(shí),滲入速率適中,共滲時(shí)間區(qū)間較寬,易于實(shí)現(xiàn)滲層精密控制,更適用于實(shí)際生產(chǎn)。

2) 在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)通過(guò)控制保溫時(shí)間,滲層表面硬度均能達(dá)到≥800 HV0.1的指標(biāo)。在480、500 ℃保溫50 min時(shí),表面硬度值穩(wěn)定在1200 HV0.1左右。因此氣體氮碳共滲選擇520 ℃以上溫度,在短時(shí)間內(nèi)均能實(shí)現(xiàn)較好的滲層硬化效果,并且維氏硬度壓痕的邊角完整、無(wú)碎裂痕跡,滿足HB 5022—1994脆性2級(jí)及以上要求。

3) 1Cr11Ni2W2MoV鋼經(jīng)氣體氮碳共滲處理后,滲層組織為氮化索氏體、細(xì)氮化物及碳化物,表面化合物層致密,各處滲層厚度均一性好,基本無(wú)疏松孔隙,滿足HB 5022—1994滲層組織2級(jí)及以上要求,即組織為氮化索氏體及氮化索氏體+細(xì)氮化物的混合組織。