采用金相法對17-7PH不銹鋼鋼絲表層殘留奧氏體深度測試

林文欽, 李東升, 鄧 楓, 吳佳欣, 蔣洪俊, 楊元熙, 徐心潔, 劉呂波

(航空工業成都飛機工業(集團)有限責任公司, 四川 成都 610091)

17-7PH鋼是以18Cr-Ni鋼為基礎發展起來的奧氏體-馬氏體沉淀硬化不銹鋼,又稱為控制相變不銹鋼。17-7PH不銹鋼固溶處理后為不穩定的奧氏體組織,使其有良好的塑韌性和加工性;再經過調整,使奧氏體析出碳化物后成分發生變化,然后,再經過馬氏體轉變處理,大部分組織轉變為韌性較好的低碳回火馬氏體,這種狀態為鋼的使用狀態,有良好的中溫力學性能[1]。

根據材料用途,17-7PH鋼材料有鋼棒、鋼絲、鍛件等形式,鋼絲在拉拔成形過程中,由于塑性變形的影響,在表層形成殘留奧氏體層。由于殘留奧氏體屬于非穩定相,在服役過程中,金屬材料中殘留奧氏體受外界應力、摩擦等因素作用下將向更穩定的馬氏體轉變,引發金屬材料體積膨脹和材料性能的不穩定,破壞工件外形尺寸精度,產生塑性變形,經多次循環載荷作用將產生裂紋,嚴重甚至引發安全事故[2]。因此,十分有必要對金屬材料中殘留奧氏體含量進行測試,這對保證金屬材料品質,了解服役中金屬材料的狀態,降低金屬材料失效安全事故發生率意義重大。

目前能定量分析材料中殘留奧氏體含量的方法有X射線衍射法、Rietveld方法、電子背散射衍射(EBSD)和磁測法等[3]。包科[4]對磁性金屬材料殘留奧氏體測量方法進行研究,但研究方法為磁測法,且主要針對材料基體中的殘留奧氏體。根據材料規范SAE AMS5678G[5]要求,須要用金相法測試表層殘留奧氏體的深度,但對如何測試缺少方法介紹,采用金相法對表層殘留奧氏體的測試也鮮有文獻報道,導致在實際試驗過程中,同批次材料不同檢測單位以及同一檢測單位內不同試驗人員檢測結果存在明顯的差異的現象,為保證測試結果的準確性,需要對相關影響因素予以研究。

本文對17-7PH不銹鋼鋼絲表層殘留奧氏體深度金相法測試過程中的影響因素進行了較為系統的研究,從金相試樣制備方法(鑲嵌、侵蝕方式等)和表面殘留奧氏體深度界定方法兩方面著手,形成準確、可靠、結果可重現和推廣運用的測試方法。

1 試驗材料及方法

1.1 試驗材料

試驗采用的17-7PH鋼絲直徑為φ3.3 mm,其化學成分如表1所示。

表1 17-7PH鋼絲的化學成分(質量分數,%)

1.2 試樣制備

根據材料規范SAE AMS5678G-2000要求,對17-7PH鋼絲進行時效熱處理,加熱設備采用電爐,溫度為(482±6) ℃,保溫時間為(60±5) min,冷卻方式空冷。

熱處理后取橫向試樣,長度10 mm,采用試樣夾固定,然后熱鑲嵌制備金相試樣;分別使用粒度為180、400、800的金相砂紙及5 μm和1 μm的拋光劑將試樣進行磨拋至鏡面。顯微組織中殘留奧氏體顯示采用的侵蝕劑(Fry’s 試劑)為HCl∶CuCl2∶H2O∶C2H5OH=40 mL∶5 g∶30 mL∶25 mL[6]。

2 試驗過程與結果

2.1 鑲嵌試樣夾的影響

因試驗對象17-7PH鋼絲直徑小,須采用試樣夾固定后鑲嵌,如圖1所示,試樣夾一般有塑料夾和金屬夾兩種,其中金屬夾材料為不銹鋼。因后續試驗需采用侵蝕劑對顯微組織進行化學浸蝕,考慮浸蝕過程中試樣夾與試樣之間存在的電位差可能對顯微組織顯示的影響,有必要開展使用不同試樣夾對殘留奧氏體顯示的影響試驗。

圖1 試樣制備中所用試樣夾

分別采用塑料夾和金屬夾制備17-7PH鋼絲試樣,并將兩個試樣一同進行磨制、拋光和侵蝕(侵蝕劑濃度、侵蝕方式和侵蝕時間一致),隨后在光學顯微鏡下觀察,兩者均可見表層殘留奧氏體顯示,但兩者的殘留奧氏體深度存在差異,采用相同的殘留奧氏體層深度界定方法測得使用金屬夾的殘留奧氏體最大深度為97.21 μm,而采用塑料夾的為78.64 μm,如圖2所示。由于兩個試樣取自同一鋼絲,且檢測面相鄰,故試驗結果差異說明試樣夾對殘留奧氏體顯示有一定影響。

圖2 采用不同試樣夾時17-7PH鋼絲的顯微組織

由于殘留奧氏體組織的顯示采用化學試劑浸蝕,其過程實際是一個電化學反應過程,金屬與合金中晶粒與晶粒之間、晶內與晶界以及各相之間的物理化學性質不同,具有不同的自由能,當受到浸蝕時,會發生電化學反應,反應程度的不同使得不同組織在顯微鏡下呈現不同形貌。本試驗研究中采用的金屬試樣夾雖與試樣同為不銹鋼,但其牌號、狀態與試樣仍不同,兩者間在試樣浸蝕過程中因電位差不同,同樣會發生電化學反應,該反應可能影響了試樣自身組織顯示時的電化學反應過程,且該影響程度無法預知(受浸蝕時間和浸蝕劑濃度影響),特別在表面/近表面組織顯示過程中,若表面存在鍍層的試樣浸蝕時,靠近鍍層位置的表面組織常見白亮層,干擾組織評定。為確保試驗結果準確性,因塑料夾與試樣之間無電化學反應,采用塑料夾進行試樣鑲嵌可避免對殘留奧氏體組織顯示的影響。

2.2 侵蝕方式與侵蝕時間的影響

17-7PH不銹鋼鋼絲對應材料規范中未明確表層殘留奧氏體深度測試時的金相試樣侵蝕時間和侵蝕方式,因金相試樣一般采用浸泡方法將檢測面浸入浸蝕劑中,故首先采用浸泡方法,研究獲得的不同浸蝕時間下的顯微組織中殘留奧氏體顯示形貌,如圖3所示。

由圖3可見,采用浸泡侵蝕后表面顯示白亮層,從形貌可判斷該組織為殘留奧氏體,但該層組織與基體界限難界定,且未呈現殘留奧氏體一般為塊狀的形貌,同時隨侵蝕時間的延長,組織顯示呈不穩定狀態。按金相檢測中試樣侵蝕的一般原則——顯微組織穩定顯示,可見采用浸泡侵蝕方式不能得到顯示穩定的顯微組織,也就無法確定侵蝕時間。

其次,采用擦拭方法,通過脫脂棉沾取侵蝕劑,邊侵蝕邊擦拭,其不同侵蝕時間下的顯微組織中殘留奧氏體顯示形貌如圖4所示。

圖4 采用擦拭方式不同侵蝕時間下17-7PH鋼絲的顯微組織顯示效果

采用擦拭法,組織顯示清晰,與基體界限明顯,且侵蝕時間在5～10 s時顯微組織明顯并且穩定,未隨侵蝕時間產生反復變化;當侵蝕時間超過15 s后,因侵蝕過度,表層殘留奧氏體將不可見,故侵蝕時間不應超過15 s。從隨侵蝕時間變化的殘留奧氏體顯示情況可知,擦拭法可滿足穩定顯示顯微組織的要求,因此侵蝕方法宜采用擦拭法。

采用擦拭侵蝕,因能及時去除侵蝕產物,其侵蝕速率高,在5～10 s組織能較為穩定顯示,而至15 s后,因侵蝕過度已不見殘留奧氏體,因此侵蝕時間取5～10 s為宜。

2.3 殘留奧氏體層深度界定的影響

實際試驗中,可見表面殘留奧氏體分布形態從外往內為致密殘留奧氏體→殘留奧氏體與馬氏體混合組織→心部馬氏體組織,故在測試殘留奧氏體深度時,對其深度界定非常重要,界定方法不同會導致不同的殘留奧氏體深度測試結果,影響材料合格與否判定,該試驗研究的主要問題是只測試表層純致密殘留奧氏體還是致密層+混合組織的過渡層。

通過顯微硬度法對殘留奧氏體層深度界定開展研究試驗,研究不同深度界定下殘留奧氏體對材料性能的影響。取鈦合金、合金鋼為對比研究對象,其表面常見組織缺陷分別為表面污染和脫碳,這類缺陷是對應材料的工藝控制需進行檢測的內容,隨機選取試樣的心部及表面缺陷位置進行顯微硬度測試,結果如表2所示。

表2 不同材料的顯微硬度測試結果

從表2可知,17-7PH鋼絲表層殘留奧氏體的存在會導致表面硬度值降低,造成組織和性能的不均;而鈦合金表面污染層位置硬度值升高,說明表面污染層屬硬脆層;合金鋼脫碳層造成表面硬度值降低,屬軟化層。因上述表面缺陷均需測其深度,從深度界定分析,表面污染需測致密α相深度,而脫碳(不完全脫碳)則需測鐵素體與基體的混合組織深度[7-8];由17-7PH鋼絲心部硬度值可知,該材料熱處理后心部硬度比較高,相對而言,韌性也較差,因此對表面存在殘留奧氏體導致的軟化層會比較敏感,加之技術規范中說明了測試的組織類別為殘留奧氏體,故測試表面殘留奧氏體層深度時,其深度界定范圍為表層的純致密層更為適宜。

因殘留奧氏體層的深度界定對最后測試值影響明顯,該方法是否適用需客戶或材料規范歸口單位認可,經與材料規范歸口單位溝通,并將研究結果發其參考,最終收到其書面認可。

3 結論

1) 采用金相法測試17-7PH不銹鋼鋼絲表層殘留奧氏體深度的試樣,須用塑料夾鑲嵌。

2) 17-7PH不銹鋼鋼絲表層殘留奧氏體組織顯示的合適方式為擦拭侵蝕,時間為5～10 s。

3) 17-7PH不銹鋼鋼絲表層殘留奧氏體深度界定為致密的殘留奧氏體層。