氣相色譜儀在化工生產中的應用

李亞歡 (中國平煤神馬集團尼龍科技有限公司，河南 平頂山 467000)

0 引言

在化工生產當中，經常需要對氣體、液體、固體等進行成分分析，氣相色譜儀(GC)，是當前分析氣體、液體和固體成分的有效設備之一。與傳統分析檢測技術相比，氣相色譜法的主要優勢表現為能夠快速、高效地實現組分分離和測定，靈敏度相對較高，對于樣品的需求量較少，而且該技術有著極強的選擇性，在化工生產當中可以發揮巨大作用。因此，加強對于化工生產中氣相色譜儀的應用研究是十分有必要的。

1 氣相色譜儀

1.1 原理

氣相色譜儀的檢測原理是利用氣體的流動本質，以及待測樣品不同組分之間理化性質的差異，使得不同組分在固定相與氣相中的分配系數不同，進而達成分離檢測的目的。在實際檢測的過程中，待測樣品有載氣系統進入到色譜柱之后，各組分將根據自身理化性質在兩相之間不斷分配，而且由于不同組分的吸附和溶解能力不同，其在相同管柱當中的移動速度也存在明顯差異。將色譜柱當中的組分輸送到檢測系統當中，不同組分所呈現出的電信號特點不同，進而實現物質檢測和定量測定[1]。氣相色譜儀示意圖如圖1所示。

圖1 氣相色譜儀示意圖

1.2 組成

氣相色譜儀主要結構組成包括載氣系統、進樣系統、分離系統、檢測系統以及記錄系統。

(1)載氣系統。載氣系統主要包括載氣和檢測器，該結構的主要設置目標在于控制氣體流速，凈化源氣體。實際檢測過程中，應根據檢測物質，科學選擇載氣種類，加強對于載氣流速的控制，并根據不同檢測器的優勢特點，合理選擇載氣系統。

(2)進樣系統。主要包括氣化室和進樣器，該系統的主要功能在于對不同狀態樣品進行氣化處理，并將其導入到分離系統當中，是氣相色譜儀的主要機構。氣相色譜儀進樣系統主要分為填充柱進樣口和毛細柱進樣口兩種。其中毛細柱較為適合不需要氣體分析的檢測當中，在液體檢測當中有著更好的應用效果。

(3)分離系統。該系統是氣相色譜儀的重要部分，主要組成為色譜柱，常見的色譜柱有氣液填充柱、毛細管柱以及填充毛細管柱。色譜柱對于樣品檢測結果有著直接的影響，因此，為保障檢測效果，需要結合樣品特點以及檢測目的，科學選擇色譜柱。此外，還應加強對于柱溫度控制的重視，根據樣品和吸收液的特點，確定檢測溫度。例如：若樣品組分之間的沸點差異較為明顯，則可通過逐漸升溫的方式進行分離。

(4)檢測系統。檢測系統的主要功能就是將分離出來的樣品轉化為電信號，并記錄在系統當中。當前常用的檢測器包括以下兩種類型。第一，熱導池檢測器，該設備屬于濃度型檢測器，根據樣品成分、氣源導熱率等實現信號轉換，該檢測器的主要優勢表現為結構簡單、定量精準，但是靈敏度偏低；第二，電子俘獲檢測器，該檢測器主要是根據電副物質的選擇性進行檢測的，因此在電場作用下，該設備有著較好的檢測效率，能夠實現快速響應，其主要優勢就是靈敏度較高。

(5)記錄系統。記錄系統就是將檢測得到的電信號以及電位差等，詳細記錄下來，能夠明確色譜峰型，并計算峰高和峰的面積，進而得到樣品檢測結果。

2 氣相色譜儀在化工生產中的應用

2.1 物質成分檢驗

隨著當前化工生產作業復雜性的提升，對于現場物質成分檢驗的要求越來越高，相關技術措施也得到了廣泛研究和應用。尤其是對于化工產品種類較多的企業，不僅包括己內酰胺、硫酸銨，還包括環己烷、環己酮等。物質成分的檢驗能夠幫助工作人員明確化工生產實際情況以及效果，并有針對性地調整生產方案，對于降低企業成本，提高企業生產效率方面有著積極作用[2]。

2.2 氣體成分分析

氣體成分分析是氣象色譜儀在化工生產過程中的主要應用方向之一，能夠實現對于化工生產過程的監控和有效分析，在簡化操作、降低生產成本方面有著積極作用。本文以環境空氣揮發性有機物的連續監測為例展開分析。

環境空氣揮發性有機物質的連續監測，需要通過分析一定梯度濃度的標準氣體，形成標準曲線，并建立標準氣體濃度與系統響應之間的關系，以此繪制相關監測曲線。然后將該標準曲線作為參考，在系統正常工作時，能夠通過氣相色譜儀實現對于待測物質的定量分析。此外，還應確定方法檢出限、精準度、精密度以及分離度等相關數據。其中檢出限測定過程中，可按照如下公式進行計算：

式中：MDL為每個系統當中全部揮發性有機物中任一組分的方法檢測限(mg/L)；S為任一組分的多次重復分析標準偏差(mg/L)；t為n-1自由度以及99%置信水平的t值(t=3.143)[3]。

實際應用氣相色譜儀的過程中，包括以下關鍵步驟：

(1)明確采樣地點以及采樣時間。化工生產企業產品種類較多，因此其環境空氣當中的揮發性有機物質來源廣泛，種類較為豐富。為保障檢測結果的可靠性體積有效性，實際檢測過程共計7天，設計采集次數為168次。

(2)經過檢測可知，案例區域環境空氣揮發性有機物的總濃度實際情況并不穩定，有時候甚至超標。

(3)通過對環境空氣揮發性有機物總量日、周濃度特征的分析，能夠進一步明確揮發性有機物質的主要來源，能夠為化工生產系統、流程的優化改進提供參考。經過對環境空氣中揮發性有機物的連續監測發現，案例廠區內空氣中有機性揮發物總量濃度會受到溫度以及風向的影響，而且周末的揮發性有機物濃度總量并未表現出明顯的差異性，主要原因在于生產區域周末不停產。

3 化工生產中氣相色譜儀的使用要點

3.1 明確影響因素

在實際使用氣相色譜儀的過程中，由于該儀器的精密度較高，而且十分容易受到其他因素的影響，因此，為保障檢測結果的準確性以及有效性，需要加強對于檢測過程的分析和研究，明確具體影響因素。

第一，溫濕度。氣相色譜儀本身精密程度較高，內部電路較為復雜，分布密集，實際使用過程中對于外界環境要求較高。若環境溫度、濕度等不滿足設備運行要求，將會導致電路板出現運行故障，影響氣相色譜儀的正常使用。而且電子元件受到不良影響，也會導致氣相色譜儀的檢測靈敏度有所下降等不良情況，影響檢測結果的可靠性和實用性。因此，要求在使用氣相色譜儀進行檢測工作的過程中，應加強對于外界環境溫度和濕度的控制，要求環境濕度在40%～70%之間，溫度控制范圍為15～30 ℃。

第二，環境灰塵。為保障設備使用運行的可靠性以及穩定性，在檢測期間，應加強對于環境的管理，做好防塵工作，空氣中包含大量的懸浮灰塵，尤其是化工生產企業環境當中的灰塵更多，若長期不進行處理，導致灰塵堆積，甚至進入到檢測儀器內部，影響儀器設備運行的穩定性，縮短儀器使用壽命。因此，在實際使用氣相色譜儀展開檢測工作的過程中，應做好室內清潔工作。

第三，電磁信號。氣相色譜儀檢測過程中，需要將測得的結果轉化為電信號，而且有著極高的靈敏度，因此外界電信號對于氣相色譜儀的影響和干擾相對較大，使得檢測結果存在出入，甚至可能會出現假熄火情況。因此，在實際檢測過程中，相關工作人員應采取有效的抗外部電磁干擾措施，確保氣相色譜儀得以有效運行。

3.2 控制實驗操作

為降低檢測誤差出現的概率，保障氣相色譜儀的作用價值得到最大程度的發揮，在實際應用氣相色譜儀的過程中，應加強檢測操作流程的控制，明確操作要點以及規范要求。實際化工生產過程中，氣相色譜儀檢測要點包括以下幾個方面。

第一，加強樣品采集控制。由于化工生產環境較為復雜，產物較多，為避免其他物質對于檢測結果的影響，應加強對于樣品采集環節的重視。樣品采集前需要對盛放以及使用的工具、器械等進行清理，確保其清潔度符合檢測規范要求，并對不同類型的器具進行分類存放和保存，以免出現交叉污染。

第二，氣體樣品存儲管理。氣體樣品組分檢測是化工生產過程中的常見情況，為保障樣品采集質量，應使用耐壓鋼瓶或者鋁箔氣袋存儲氣體樣品。為避免氣體受到污染，也可使用第三方操作工具。做好工具的清潔處理，避免發生污染，影響檢測結果的精準性。

第三，進樣壓力控制。對于氣體樣品的檢測工作而言，實際操作流程較為簡單，無需進行氣化處理，只需要確保氣體樣品的進樣壓力符合檢測規范，保障進樣壓力穩定、均勻即可。值得注意的是，在升壓過程中，不僅要控制好壓力變化，同時還應加強對于氣體狀態的關注，嚴格按照相關檢測流程展開操作，全面保障進樣質量效果。

第四，科學處理檢測數據。氣相色譜儀具有自動展開檢測數據分析處理的功能，但同時，檢測過程中也不能完全依賴計算機，檢測工作人員也需要對氣相色譜儀輸出的數據進行對比和校驗，確保檢測結果的可靠性。此外，還應根據實際情況、氣相色譜儀的特點，分析數據形成原因和特征，并做好相關準備，全面保障數據信息的精準程度。由于化工生產產品種類較多，組成成分復雜，因此在檢測過程中，得到的圖譜峰值較多，應從定量以及定性兩個角度，對峰值展開全面、詳細地分析，計算出準確的組分含量，并判斷檢測結果的可靠性。

3.3 其他注意事項

為全面保障氣相色譜儀在化工生產過程中的應用效果，不僅要加強檢測環境、檢測過程的控制，同時還應注意以下兩個方面。

一方面，確保檢測人員具備豐富的檢測經驗、操作能力以及專業知識，能夠根據實際樣品特點和檢測要求，選擇合理的色譜柱。同時應確保實驗操作過程中氣路連接良好、準確，信號線端口對接無誤，確保化工生產檢驗結果精準、可靠。

另一方面，加強檢測儀器的管理和維護，定期使用吹掃設備對氣相色譜儀進行清理。在設備停機后，可直接打開儀器側面和后面的面板，并使用空氣或者氮氣進行吹掃。對于積灰較多、空間較小的位置，可在吹掃之后，使用柔軟毛刷二次清理。在完成吹掃工作后，還需要對內部污染區域進行擦洗，若污染物為水溶性有機物可使用清水擦拭；對于清洗困難的部分，則可用有機溶劑擦拭。值得特別注意的是，應避免對儀器部件等造成二次腐蝕污染[4]。

4 結語

綜上所述，化工生產中氣相色譜儀的應用主要體現在物質成分檢測和氣體分析兩個方面。在實際應用氣相色譜儀的過程中，應先明確檢測目的，結合待檢測物質的實際情況，合理設計實驗。同時為保障檢測結果的可靠性，應加強對于實驗環境溫濕度的控制，確保實驗操作標準規范，避免樣品遭受污染。此外還應定期對氣相色譜儀進行清理和維護，以此確保氣相色譜儀的應用價值能夠在化工生產過程中得到最大程度的發揮。