李 森,張秋萍
(武漢市度量衡管理所,武漢 430023)
根據省市場監督管理局《省市場監管局辦公室關于組織實施2022 年通用計量比對的通知》(鄂市監辦量函﹝2022﹞14 號)要求,定于2022 年8 月至11 月組織實施湖北省壓縮天然氣加氣機檢定裝置(標準表法)計量比對,主導實驗室為武漢市度量衡管理所(湖北省加氣機計量檢定中心),原定參比實驗室共13 家,實際完成比對的參比實驗室共10 家,均為市州級(含省直管市)法定計量技術機構。
各參比實驗室信息見表1。

表1 實際參比實驗室信息Table 1 Actual reference laboratory information
JJG 996-2012《壓縮天然氣加氣機》、JJF 1117-2010《計量比對》、JJF 1059.1-2012 《測量不確定度評定與表示》《2022 年湖北省市場監督管理局壓縮天然氣加氣機檢定裝置(標準表法)計量比對實施方案》。
采取花瓣式比對方式[1](見圖1),由若干個小的圓環組成花瓣,在按圓環方式進行了2 個~4 個參比實驗室的比對試驗后,由主導實驗室進行比對試驗。經確認后,進行下一輪比對。

圖1 壓縮天然氣加氣機檢定裝置(標準表法)比對方式Fig.1 Comparison method of compressed natural gas dispenser verification device (standard meter method)
本次比對試驗時間安排于2022 年8 月~11 月,具體完成時間見表2。

表2 比對試驗完成時間表Table 2 Comparison test completion schedule
本次比對傳遞標準由主導實驗室確定。經穩定性考核,最終選取武漢大隆天然氣投資有限公司幸福大道加氣站的壓縮天然氣加氣機為傳遞標準,其詳細信息見表3。

表3 傳遞標準詳細信息Table 3 Transfer standard details
在比對活動開始前,主導實驗室分別于7 月29 日、8月5 日、8 月12 日、8 月19 日按本次計量比對作業指導書要求對傳遞標準進行測量,以期考察傳遞標準的穩定性。該傳遞標準連續兩次測量結果的差值絕對值均不超過其最大允許誤差(±1.0%)[2]的1/3,認為其穩定性合格。傳遞標準穩定性考核數據見表4。

表4 傳遞標準穩定性考核Table 4 Stability assessment of transmission standards
根據本次比對實施方案的要求,各參比實驗室給出的比對結果應包含被檢加氣機的相對示值誤差及其相對擴展不確定度Urel(k=2),測量結果和擴展不確定度均保留至小數點后兩位[3]。參比實驗室上報的比對數據匯總表見表5。

表5 比對數據匯總表Table 5 Summary of comparison data
本次比對以主導實驗室在實驗過程中5 次測量實驗結果“示值誤差”的算術平均值作為參考值,5 次測量結果的測量不確定度中最大值作為本次比對實驗的參考不確定度,具體結果見表6。

表6 參考值及其測量不確定度Table 6 Reference values and their measurement uncertainty
本次比對用比對判據En值進行評價[1],En值又稱為歸一化偏差。當|En|≤1 時,參比實驗室的測量數據(測量結果和測量不確定度)在合理的預期范圍之內,比對結果為滿意;當|En|>1 時,參比實驗室的測量數據(測量結果和測量不確定度)超出合理的預期,比對結果為不滿意。
實驗室偏離估計值:
式(1)中:Xlab—參加實驗室結果;Xref—參考值。
En值公式:
式(2)中:Ulab—參加實驗室結果值的不確定度;Uref—主導實驗室指定值的參考不確定度。
根據以上公式,計算各參比實驗室En值,結果見表7。

表7 比對結果匯總表Table 7 Summary of comparison results
從上述比對結果的數據分析可知,本次計量比對中,所有參比實驗室對傳遞標準測量結果En值的絕對值均小于1,均滿足《2022 年湖北省市場監督管理局壓縮天然氣加氣機檢定裝置(標準表法)計量比對實施方案》的要求,故所有參比實驗室的比對結果均為“滿意”。
本次比對傳遞標準為固定裝置,不方便傳遞,只能進行現場試驗。因省內各地區疫情持續零散出現,導致本次比對工作持續時間較長,但整體上算是比較圓滿地完成了比對過程。各參比實驗室均能按照比對實施細則完成比對試驗,并及時遞交了相應的標準器信息資料、原始記錄和結果報告。在整理、核查各參比實驗室提交的相關資料以及整個比對組織過程中,發現以下問題:
1)本次比對實施細則規定測量結果相對擴展不確定度保留至小數點后一位,包含因子k 取2。因加氣機示值誤差的標準不確定度分量較少,若擴展不確定度結果保留小數點后一位,不易體現各實驗室結果的差別。經考量,在本比對結果處理中,統一將擴展不確定度結果小數點后保留位數由一位調整為兩位。
2)各參比實驗室現場試驗時基本都能按照比對實施細則規范試驗,獲得準確可靠的加氣機示值誤差測量結果,但在對測量結果的不確定度評定中存在較多問題:
a)在評定被檢加氣機讀數分辨力的標準不確定度時,不能正確引入平均值。應引入被檢加氣機6 次測量的示值平均值,而不是標準裝置的示值平均值或者假定值。
b)被檢加氣機的標準不確定度分量不能同時引入測量重復性和讀數分辨力。根據JJF 1033-2016 C1.1,應比較測量重復性和讀數分辨力引入的不確定度分量大小,取二者中最大值[4]。
c)不能正確評定標準裝置引入的標準不確定度,應以校準證書給出的結果為準,而不是簡單地按質量流量計0.2級來進行B 類評定[5]。
從比對結果來看,各實驗室的歸一化偏差En值的絕對值均小于1,表明各實驗室的測量結果與參考值之差均在合理的預期之內。本次比對各實驗室的比對結果均為“滿意”,說明各參比實驗室計量標準裝置、人員及環境條件等各方面基本滿足開展壓縮天然氣加氣機量值傳遞的能力。
同時,也建議各參比實驗室對本次比對試驗過程進行深刻剖析和總結,從環境條件、人員能力、標準器計量性能及檢定方法、測量結果的不確定度評定等方面尋找自身存在的缺陷并加以改進。
通過本次比對,了解了各實驗室的標準裝置設備狀況和真實測量能力及檢定人員使用標準裝置的準確性、操作技能的正確性,并促進了本省計量技術機構之間的技術交流,有利于進一步提高實驗室業務水平和管理能力。同時通過此次比對,也使得各實驗室對于壓縮天然氣加氣機的檢定有了更深刻的理解,對今后的工作提供了很好的指導作用。因此,本次比對達到了預期效果。