外加電場熱處理對等徑角擠壓態1050鋁合金組織與性能的影響

孫克明，余黎明，錢偉濤

（1.唐山師范學院，唐山 0630002；2.天津大學材料科學與工程學院，天津 300072）

0 前言

目前，隨著市場競爭壓力的增大，常規鑄造鋁合金的性能顯然已經滿足不了各行業生產所需，因此，各種物理場在鋁合金制造過程中被應用，希望可以進一步提高鋁合金強度。在材料的熱處理過程中引入電場就是其中一種有效的方法，可以在一定程度上對材料的結構和性能產生影響。Onodera 等人[1]在Al-4%Cu引入了直流電去促進強化相的時效析出。他們認為直流電對GP 區的析出過程具有抑制作用，但在試驗中得到的促進析出過程的效應卻是由焦耳熱產生的。Wang 等[2]則發現了Cu-Cr-Zr在低密度直流電影響下產生的析出效應，得出低密度直流電的引用對析出過程起著促進作用的結論。Liu等[3]發現若將高密度脈沖電流施加于Cu-Ni合金的時效過程中，既能將原子向脈沖電流方向集中，也能縮短峰值時效所需時間。Liu 等[4]還指出，在GH4199 合金熱處理流程中使用較大密度的脈沖電流，可以明顯減少其熱擴散激活能，使γ′相的生長速率明顯提高。Wang等[5]在研究使用高密度的脈動電壓對GH3044 合金的熱處理過程中發現增加電流密度可以在更低的時效溫度下促進碳化物析出速率。Jia等[6]在研究Al92.3Fe4.3V0.7Si1.7Nd1.0時效過程的相變動力學時發現，臨界形核半徑隨著脈沖電流的施加而減小。Conrad[7]和To 等人[8]則認為電場在鋁合金固溶時效過程中作用主要歸結為電遷移或者質動力。

Li 等[9]的研究成果也證實，強電場通過控制合金中空洞生長來減小空洞體積比，從而導致空洞形核真應變值增加。而劉志義[10]等人發現在2091Al-Li塑性變形過程中引入脈沖電場可以提高形變初期小分子間的擴散和晶界內位錯密度，從而導致合金塑性增強。Conrad 等[11-12]在高溫拉伸實驗過程中加入脈沖電場發現脈沖電壓的變化能夠提高材料的擴展系數和熱活性能，可以減少熱流動應力，并增加合金的延展度。通過本文研究主要達到以下兩個目的：在未施加和施加不同強度直流電條件下，考察直流電退火對合金拉伸行為和強度的影響機制。

1 實驗方案

實驗用1050A 鋁合金的成分組成如表1 所示。電場熱處理爐恒溫分成三段，爐膛內溫度誤差控制在±3 ℃。測量用電偶通過字母電偶矯正，溫度偏差低于±1 ℃。表2示出了控制柜尺寸為1 200 mm×1 850 mm×380 mm的實驗裝置的工藝參數。

表1 實驗用1050A鋁合金成分組成（質量分數/%）

表2 實驗工藝參數

輸出電場的升溫設備應用方式是：先將試模水平安裝于電阻爐中，固定好加溫工作偶和測溫方法偶，打開供熱量，打開電源開關，調整工藝程序，控制柜自動設定額定輸出電流，再設定好升溫程序。本實驗采用了自制的銅卡模具（如圖1 所示），主要為了安放尺寸較小的1050A 鋁合金試樣。在設置升溫程序前，需要將熱電偶分別放在銅卡模具的A、B 及C 三點，測量三段控溫過程中的試樣溫度（精準與測量爐腔溫度）。

圖1 試樣安置銅夾具

本文直流電退火工藝為：退火溫度：150 ℃、200 ℃、250 ℃、300 ℃、350 ℃、400 ℃；等時退火：退火時間均為1 h。為了電場熱處理實驗的準確性，選取4個1050A鋁合金分別放在不同位置作為測溫點（如圖2 所示）。a、b 相距10 mm，a、d相距5 mm，測試結果如表3和表4所示。

圖2 爐腔內試樣測溫點

表3 通250 A電流不同熱處理溫度下試樣a～d位置的溫度/℃

表4 通500 A電流不同熱處理溫度下試樣a～d點溫度/℃

從實驗結果發現，處于試樣邊部c 點和d 點的溫度與設定溫度誤差較大，因此，應以試樣中心處（或者接近中心）取向作為研究對象。

2 實驗結果

2.1 電場退火對擠壓態1050鋁合金力學性能的影響

圖3 是由低溫ECAP 擠出的八道次試樣在150 ℃～400 ℃的退火溫度下未施加和施以500 A 直流電退火時間約1h后的力學性能。經過8道次等徑角擠壓的1050A 鋁合金抗拉強度（σb） 為178 MPa。從圖3（a）中的抗拉強度變化曲線中可以發現，無論施加不施加電場退火，在熱處理溫度為≤200 ℃時，試樣的抗拉硬度隨著退火環境溫度的增加而慢慢降低至166 MPa 和169 MPa 之間；當在退火環境溫度為200 ℃～300 ℃時，試樣的抗拉強度急劇下降，在退火溫度為300 ℃時，未施加直流電退火與未施加直流電退火的合金抗拉強度基本重疊，達到79 MPa；當熱處理溫度達到350 ℃以上時，抗拉強度曲線逐漸呈水平狀態，說明直流電流場對合金抗拉強度的影響很小。然而，未施加和施加直流電退火試樣兩者的屈服強度卻有較大的差異。如圖3（b）所示，未經熱處理時合金的屈服強度為143 MPa，當退火溫度處于150 ℃～200 ℃之間范圍時，屈服強度呈現上升的趨勢，退火溫度升至200 ℃時，合金屈服強度達到最大值為159 MPa；繼續升高退火溫度至250 ℃，合金的屈服強度開始緩慢下降，從159 MPa降至133 MPa；退火溫度繼續升高至300 ℃，合金屈服強度下降速率更為明顯，降至42 MPa；當退火溫度大于300 ℃時，合金的屈服強度逐漸降低；當退火溫度在350 ℃以上時，合金屈服強度的下降速率逐漸趨于平緩；當退火溫度為400 ℃時，合金屈服強度降低至29 MPa，比最初的屈服強度降低約81%。施加直流電退火與未施加直流電退火試樣相比，當退火溫度為150 ℃～250 ℃時合金屈服強度較高（126 MPa～153 MPa），退火溫度區間為300 ℃～400 ℃時合金屈服強度較低（33 MPa～45 MPa）。

圖3 低溫ECAP擠壓8道次試樣隨退火溫度抗拉強度與屈服強度的變化

2.2 電場退火對擠壓態1050鋁合金微觀組織的影響

圖4 為低溫ECAP 擠壓8 道次后試樣分別在不同直流電機退火溫度（150 ℃～400 ℃）下的晶界導向角示意圖。大角度晶界是晶粒間的晶界取向角度大于15°，小角度晶界則是晶粒間的晶界取向角度小于等于15°，試樣中小角度晶界約占38.1%。并將平行和垂直晶粒拉長方向的奧晶界間隙的比例界定為晶粒尺寸縱橫比。

圖4 不同直流電場退火溫度（150 ℃～400 ℃）下對晶界取向分布的影響

如圖4（a）、圖4（c）、圖4（e）所示，未施加直流電退火，當退火溫度為150 ℃～250 ℃時，測量試樣內產生了大量的細長晶粒和等軸晶粒，顆粒的縱橫比隨著退火溫度的升高而逐漸減小，而等軸晶粒的數量隨著退火溫度的升高而增多。退火溫度為150 ℃時，縱橫比為1.35；當退火溫度為200 ℃時，縱橫比為1.25；當退火溫度升高至250 ℃時，縱橫比降至1.21。圖中反映的另一信息是：晶粒間的晶界大多為大角度晶界。退火溫度不同，晶粒間的小角度晶界占比不同，退火溫度為150 ℃時小角度晶界所占比例為37.4%，退火溫度為200 ℃和250 ℃時小角度晶界所占比例分別為36.5%和34.5%。由此可見合金中小角度晶界的比例隨著退火溫度的升高而降低。

在退火過程中施加直流電，如圖4（b）、圖4（d）、圖4（f）所示，合金中等軸晶數量逐漸增多，其晶粒尺寸縱橫比逐漸降低退火溫度為150 ℃時，縱橫比為1.33；當退火溫度為200 ℃時，縱橫比為1.13；當退火溫度升高至250 ℃時，縱橫比降至1.08，晶粒的尺寸明顯增大，這說明在退火過程中施加直流電促進了合金的再結晶與回復過程。退火溫度為150 ℃時小角度晶界所占比例為42.2%，退火溫度為200 ℃和250 ℃時小角度晶界所占比例分別為39.7%和39.1%，合金的縱橫比均高于同一溫度下未施加直流電退火的合金。

如圖4（g）、圖4（i）、圖4（k）所示，未施加直流電退火，當退火溫度為300 ℃～400 ℃時，試樣已經發生完全再結晶。但是小角度晶界所占比例相對于250 ℃時并沒有發生明顯變化，晶粒隨著退火溫度的升高而進一步粗化。在相同退火溫度下施加直流電退火，晶粒長大速度緩慢且尺寸較小，晶粒粗細大小分布較為均勻（圖4（h）、圖4（j）、圖4（l））。當退火溫度為300 ℃時，小角度晶界所占比例為35.2%，在退火溫度為350 ℃和400 ℃時，小角度晶界所占比例升高至39.7%和40.5%，高于同一溫度下未施加直流電退火試樣。

圖5 是在相同退火溫度下，施加和未施加500 A 直流電源退火后試樣晶粒尺寸隨退火溫度的變化。在未施加直流電退火的情況下，當退火溫度為150 ℃時，試樣晶粒尺寸為0.85 μm；當退火溫度為200 ℃時，試樣晶粒尺寸為1.02 μm；當退火溫度為250 ℃時，試樣的晶粒尺寸為1.9 μm；當退火溫度增大到300 ℃時，試樣晶粒尺寸增加到7.8μm；進一步升高退火溫度至350 ℃與400 ℃，其晶粒尺寸分別增大到13.6 μm 和22.4 μm。在施加直流電退火的情況下，當退火溫度為150 ℃時，試樣晶粒尺寸為0.95 μm；當退火溫度為200 ℃時，試樣晶粒尺寸為1.12 μm；退火溫度為250 ℃時，試樣晶粒尺寸為2.3 μm；當退火溫度升高至300 ℃、350 ℃、400 ℃時晶粒尺寸大小分別為6.4 μm、11.3 μm和16 μm。對比圖5中的晶粒尺寸變化發現，在較低的退火溫度（250 ℃以下），直流電退火對1050A合金的晶粒尺寸影響較小。而伴隨著退火溫度逐漸提高（300 ℃～400 ℃）時，直流電的加入起到了明顯抑制晶粒長大的效果。

圖5 退火溫度對等徑角擠壓8道次合金平均晶粒尺寸的影響

3 分析與討論

經150 ℃～200 ℃施加直流電退火試樣內含有較大的晶粒與較多的等軸晶粒，可得出施加直流電退火可加速回復過程的結論。從圖4可看出，在施加直流電退火的情況下，試樣中小角度晶界比例較高，這是因為位錯遷移率的增強。在回復的過程中，許多位錯被熱激活，且一些正刃型位錯與負刃型位錯相遇后抵消，其余位錯會以規律的小角度傾斜晶界排列[13]。而直流電退火可以促進試樣中位錯遷移率，產生更多的小角度晶界。

在施加直流電退火的情況下，空位運動會變得更加容易。由此可以推測，退火時施加直流電的情況下試樣中的空位團會被熱激活，而被熱激活后的空位團易消失于空位阱中，所以試樣中釘扎位錯的空位團會減少[14]。

在250 ℃退火溫度的條件下，不論是施加或者未施加直流電退火都會降低合金的屈服強度，這表明退火可以軟化合金；但250 ℃下退火試樣的屈服強度仍遠遠高于根據Hall-Petch 關系式計算得出的晶界強化貢獻[15]。在退火溫度為250 ℃的條件下，施加直流電退火的試樣晶粒尺寸增大到2.3 μm；未施加直流電退火試樣的晶粒尺寸增大到1.9 μm，晶粒逐漸粗化。

在300 ℃～400 ℃的退火溫度區間內，試樣的屈服強度降低30 MPa～45 MPa，通過結果可以看出在在300 ℃～400 ℃的退火溫度區間內，試樣被軟化。當在300 ℃退火溫度退火后，試樣中位錯幾乎全部消失。在300 ℃～400 ℃的退火溫度區間內退火后，試樣晶粒尺寸增大至6.4 μm～22.4 μm。

在300 ℃～400 ℃的退火溫度下對試樣進行退火，在剛開始退火時，通入直流電有利于試樣內部晶粒的再結晶與回復過程，晶粒內部儲存的畸變能被消耗，故晶界遷移所需能量變少，進一步抑制了某些再結晶晶粒的長大，使得試樣內部晶粒尺寸分布趨于均勻，并且晶粒的生長速率變得緩慢。

4 結論

（1）不同退火溫度下退火的低溫ECAP 鋁合金退火后應力-應變曲線有三個顯著特征：①在150 ℃～200 ℃的退火溫度區間內退火時，合金試樣的應力-應變曲線表現出“屈服點”現象；②在250 ℃的退火溫度下對試樣進行退火時，合金試樣的應力-應變曲線上有兩個應力降低階段出現，在兩個應力降低階段，退火過程中施加直流電的退火試樣的應力下降速率較為緩慢；③在300 ℃～400 ℃的退火溫度區間內對試樣進行退火時，試樣表現出許多粗晶材料的特征：在剛開始拉升時，試樣流變應力增大較快，接著出現了較長時間內的應力升高階段，最后試樣斷裂。

（2）在150 ℃～250 ℃退火溫度區間內未施加直流電的退火試樣比施加直流電的退火試樣的屈服強度提高了8.2%～11.3%。退火過程施加直流電的退火試樣，其中3°～7°的取向角度的小角度晶界占比高，晶粒內部能量也有所提高，大角度晶界結構較不穩定，從而使得屈服強度降低。

（3）在300 ℃～400 ℃的退火溫度區間內，退火過程未施加直流電的試樣比施加直流電的合金屈服強度下降得更多，比未熱處理前降低了65%～80%，退火試樣的晶粒尺寸增加到（6.4 μm～22.4 μm）。在退火過程中，施加直流導致合金內部晶粒尺寸較小，導致屈服強度降低較未施加直流電降低幅度較小。