非均質油藏深部調驅用聚合物微球的制備及性能評價*

荊 波，馮其紅

（1.中國石油大學（華東）石油工程學院，山東青島 266580；2.中國石油化工股份有限公司勝利油田分公司海洋采油廠，山東東營 257000）

0 前言

隨著我國大部分油田進入中后期開發階段，長期注水開發導致的油井產出液含水率高以及原油采出程度低等問題越來越嚴重，尤其對于非均質性較強的油藏而言，此類問題更加突出。非均質性油藏經過長時間的注水開發會在地層中產生越來越多的高滲通道，使得大部分的注入流體沿著高滲透層突進，形成無效循環，嚴重影響油藏的整體開發效果［1-3］。因此，針對非均質油藏研究高效的調剖驅油技術具有十分重要的意義。

聚合物驅油技術雖然可以提高非均質油藏經過水驅開發后的波及體積，對高滲透層產生封堵，增大中低滲透層的吸液量，在一定程度上改善吸液剖面，進一步提高水驅開發后的采收率［4-6］。但由于聚合物注入地層中會對不同層位的流動阻力產生動態影響，除了高滲透層會滯留大量的聚合物外，中低滲透層也不可避免的會吸入部分聚合物，因而過早出現了“剖面反轉”現象。另外，聚合物自身往往不具備較強的調驅能力，在非均質儲層中存在較多優勢通道以及裂縫的情況下，聚合物驅并不能較好地避免流體指進以及竄流現象的發生［7-9］。

聚合物微球調剖驅油技術具有經濟有效、現場應用方便以及施工效果好的特點，是解決非均質油藏深部調驅難題的一種重要技術手段，已在國內各大油田得到了比較廣泛的應用［10-15］。聚合物微球的粒徑范圍通常在納米或微納米之間，具有粒徑可調、分散性好以及穩定性較強的特點。聚合物微球注入地層后會吸水膨脹，主要通過吸附封堵或者架橋封堵作用對高滲孔道進行有效封堵，促使后續注入流體更多地進入中、低滲透層，有效改善儲層的吸液剖面。此外，聚合物微球還通常具有較好的變形特性，使其易于注入并能運移至儲層深部，繼續發揮其高效的封堵、調驅作用，提高非均質油藏的采收率［16-17］。然而，目前常用的聚合物微球大多是丙烯酰胺類聚合物，吸水膨脹后易發生剪切破碎現象，對非均質性較強的油藏往往無法產生有效的封堵，調驅的效果較差。另外，針對地層溫度以及地層水礦化度較高的非均質油藏，此類聚合物微球往往穩定性較差，無法滿足其深部調驅的需求［18-21］。本文以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和改性環狀單體為原料，同時以N，N-亞甲基雙丙烯酰胺和有機鋯作為交聯劑，制備了一種具有雙重交聯結構的聚合物微球SAM-2，室內評價其長期熱穩定性能、黏彈性能、深部運移能力、剖面改善效果以及驅油效果，分析了調驅機理，并成功進行了現場應用。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

丙烯酰胺、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，分析純，上海麥克林生化科技有限公司；改性環狀單體（NW-1），實驗室自制；2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，工業品，上海凱茵化工有限公司；有機鋯，分析純，廣東翁江化學試劑有限公司；過硫酸銨、亞硫酸氫鈉、溴化鉀、無水乙醇，分析純，國藥集團化學試劑有限公司；Span80、OP-10，工業品，江蘇省海安石油化工廠；10#白油，山東鑫城化工有限公司；模擬地層水，按照目標油田儲層段地層水離子分析結果配制，礦化度為10.2×104mg/L，主要離子質量濃度（單位mg/L）：Na+30 052、K+4242、Ca2+6450、Mg2+245、Cl-60 510、SO42-125、HCO3-376；實驗用油為儲層脫氣原油，黏度為1.38 mPa·s（25 ℃）；人造長巖心，長度為100 cm、直徑為2.5 cm，滲透率為505.3×10-3μm2；雙管非均質巖心，長度均為30 cm、直徑均為2.5 cm，滲透率分別為101.8 ×10-3和1008.7×10-3μm2；三層非均質巖心，尺寸為4.5 cm×4.5 cm×30 cm，低中高層滲透率分別為108.7×10-3、510.5×10-3、1005.4×10-3μm2。

Nicolet?iS?5 型傅立葉變換紅外光譜儀，深圳市科時達電子科技有限公司；Bruker AV500M 型核磁共振波譜儀，德國布魯克公司；Master sizer 3000 型激光粒度儀，英國馬爾文帕納科公司；HAAKE RS600 型流變儀，德國哈克公司；ISCO 型高壓高精度柱塞泵，青島佳鼎分析儀器有限公司；巖心夾持器、多測點長巖心夾持器、中間容器、圍壓泵、壓力表、壓力傳感器，江蘇拓創科研儀器有限公司；恒溫干燥箱，常州普天儀器制造有限公司。

1.2 雙重交聯聚合物微球SAM-2的制備

將一定量的丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和改性環狀單體加入燒杯中，加入少量去離子水將其完全溶解，然后再加入一定量的N，N-亞甲基雙丙烯酰胺交聯劑、有機鋯交聯劑和過硫酸銨，攪拌混合均勻后得到水相溶液；分別稱取一定量的Span80、OP-10以及一定體積的10#白油于三口燒瓶中，然后調節水浴溫度至30 ℃左右，通入氮氣除氧，在攪拌狀態下緩慢滴加上述制備的水相溶液，滴加完畢后再加入一定量的引發劑亞硫酸氫鈉，反應4 h左右后結束。將反應產物滴入無水乙醇中，離心沉淀后使用無水乙醇洗滌幾次，烘干后即得到雙重交聯聚合物微球SAM-2。

1.3 測試與表征

（1）聚合物微球SAM-2的結構表征

將適量聚合物微球SAM-2 與溴化鉀混合研磨均勻后壓片制樣，使用Nicolet?iS?5 傅立葉變換紅外光譜儀進行紅外光譜分析。

將適量聚合物微球SAM-2加入核磁管中，再加入重水使聚合物微球完全溶解，然后使用Bruker AV500M 核磁共振波譜儀進行13C-NMR分析。

（2）聚合物微球SAM-2長期熱穩定性的測試

使用高礦化度模擬地層水配制質量濃度為2000 mg/L 的聚合物微球SAM-2 體系，然后將其在不同溫度下進行老化，老化不同時間后取出部分樣品，使用HAAKE RS600 流變儀在溫度為50 ℃、剪切速率為7.34 s-1下測定聚合物微球體系的黏度；使用Master sizer 3000 系列激光粒度儀測定聚合物微球的粒徑中值，并與老化前的粒徑中值作對比，按式（1）計算聚合物微球的體積膨脹倍數。

式中，T—體積膨脹倍數；D0—老化前微球的粒徑中值，μm；Di——老化不同時間后聚合物微球的粒徑中值，μm。

（3）聚合物微球的黏彈性測試

使用模擬地層水配制質量濃度為2000 mg/L的聚合物微球體系，然后在儲層溫度（110 ℃）條件下放置120 h。在儲層溫度條件下，使用HAAKE RS600 流變儀測定聚合物微球SAM-2 體系在不同頻率下的彈性模量G'的和黏性模量G''，以此評價聚合物微球SAM-2的黏彈性能。

（4）聚合物微球的深部運移能力評價實驗

采用人造長巖心驅替實驗評價聚合物微球SAM-2的深部運移能力。具體實驗步驟如下：①將人造長巖心飽和模擬地層水，并裝入長巖心夾持器中；②在距離長巖心注入端20、40、60 和80 cm處的測壓點上連接壓力傳感器；③以0.5 mL/min 流速注入模擬地層水驅替巖心，記錄不同測壓點的壓力值；④以相同的流速注入1 PV 的質量濃度為2000 mg/L的聚合物微球SAM-2體系，靜置老化120 h后繼續注入模擬地層水驅替，記錄各測壓點的壓力值。實驗溫度均為110 ℃。

（5）雙管并聯非均質巖心調剖實驗

采用雙管并聯非均質巖心調剖實驗評價聚合物微球SAM-2 的剖面改善效果。具體實驗步驟如下：①將兩塊巖心飽和模擬地層水，并聯裝入巖心夾持器；②使用模擬地層水驅替巖心，直至出口端產液量達到穩定；③注入0.5 PV的質量濃度為2000 mg/L的聚合物微球SAM-2體系，靜置老化120 h；④繼續注入模擬地層水驅替，直至出口端產液量穩定。驅替流速均為0.5 mL/min，通過高、低滲透巖心出口端的產液量計算其分流率，然后按式（2）計算剖面改善率η。實驗溫度均為110 ℃。

式中，Q1b、Q1a——分別為高滲透巖心注入聚合物微球SAM-2 前、后的分流率，%；Q2b、Q2a——分別為低滲透巖心注入聚合物微球SAM-2 前、后的分流率，%。

（6）三層非均質巖心驅油實驗

采用三層非均質巖心評價聚合物微球SAM-2的驅油效果。具體實驗步驟如下：①將三層非均質巖心抽真空、飽和模擬地層水，計算其孔隙體積；②飽和儲層原油，在地層溫度條件下放置老化48 h；③模擬地層水驅油至產出端含水率達到98%以上為止，計算水驅采收率；④注入0.5 PV 的質量濃度為2000 mg/L 的聚合物微球SAM-2 體系，靜置老化120 h；⑤繼續使用模擬地層水驅油，直至產出端含水率達到98%以上為止。記錄驅替過程中的注入壓力和產出液含水率，計算最終采收率和聚合物微球SAM-2 驅提高采收率。驅替流速均為0.5 mL/min，實驗溫度均為110 ℃。

2 結果與討論

2.1 聚合物微球SAM-2的結構分析

圖1 為聚合物微球SAM-2 的紅外光譜圖。其中，3428、320 5cm-1處為N—H 的伸縮振動吸收峰；2935 cm-1處為C—H 鍵的伸縮振動吸收峰；1665 cm-1處為羧基中C=O 的伸縮振動吸收峰；1450、1350 cm-1處分別—CH2和—CH3的伸縮振動吸收峰；1195 cm-1處為改性環狀單體中C—N 鍵的伸縮振動吸收峰；1035 cm-1處為S=O鍵的伸縮振動吸收峰；550 cm-1處為—SO3H基團的伸縮振動吸收峰；此外，在1600 cm-1附近并無明顯的特征吸收峰出現，說明各單體中的C=C鍵均發生了聚合反應。

圖1 聚合物微球SAM-2的紅外光譜圖

圖2 為聚合物微球SAM-2 的13C-NMR 譜圖。其中，化學位移為179.52處的吸收峰對應C=O中的碳原子；化學位移為58.12 處的吸收峰對應2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸單體中與磺酸基團連接的碳原子；化學位移為40.65和18.98處的吸收峰對應改性環狀單體中與氮原子相連接的碳原子；另外，化學位移為33附近的吸收峰不明顯，并且13C-NMR譜圖中并未出現C=C 鍵的化學位移。結合上述紅外光譜圖分析結果，進一步證明了三種單體均發生了聚合反應，制備的聚合物微球SAM-2為目標產物。

圖2 聚合物微球SAM-2的13C-NMR譜圖

2.2 聚合物微球SAM-2的長期熱穩定性

聚合物微球溶液的黏度、粒徑和膨脹倍數為考察指標，評價聚合物微球SAM-2 的長期熱穩定性能。質量濃度為2000 mg/L的聚合物微球SAM-2體系在不同溫度下老化一定時間后的黏度、粒徑、膨脹倍數如圖3、表1和圖4所示。

表1 聚合物微球SAM-2的粒徑隨老化時間的變化

圖3 聚合物微球SAM-2體系黏度隨老化時間的變化

圖4 聚合物微球SAM-2膨脹倍數隨老化時間的變化

由圖3可以看出，隨著老化時間的不斷延長，不同溫度老化后聚合物微球SAM-2 體系的黏度均呈現先升高后逐漸下降的趨勢，且老化溫度越高聚合物微球體系的黏度越高。當老化時間達到30 d時，聚合物微球SAM-2體系的黏度達到最大；繼續延長老化時間，黏度開始下降。但是，當老化時間達到180 d 時，聚合物微球SAM-2 體系經過100、110、120 ℃老化后的黏度仍能分別達到35.78、39.57、40.28 mPa·s，黏度降低幅度較小。說明聚合物微球SAM-2 具有較強的耐溫抗鹽性能。由于老化溫度越高，聚合物微球內部的分子熱運動越劇烈，分子鏈的伸展程度越大，聚合物微球吸水膨脹后的流體力學半徑越大，使得體系的黏度升高；另外，隨著老化時間的延長，在高溫下聚合物微球的分子開始部分水解，造成溶液黏度有所降低，但同時其與有機鋯交聯劑又會產生二次交聯反應，在聚合物分子鏈間再次纏繞形成網絡結構，有利于溶液黏度的穩定。

由表1 可以看出，聚合物微球SAM-2 的初始粒徑為5.3 μm，隨著老化時間的不斷延長，聚合物微球SAM-2的粒徑呈現出先增大后減小的趨勢，且老化溫度越高粒徑越大。當老化時間達到180 d 時，聚合物微球SAM-2 在100、110、120 ℃下的粒徑分別為28.9、36.1、39.5 μm。在地層溫度（110 ℃）下，老化0～180 d 時，聚合物微球SAM-2 的粒徑范圍為5.3～40.4 μm。根據目標區塊地層資料分析結果，該區塊內儲層段孔喉直徑分布范圍為10.8～80.6 μm，為達到深部調驅的效果，根據相關文獻研究結果［14，22］，聚合物微球的粒徑與孔喉直徑之比為1/3～2/3 時較為合適。因此，研制的聚合物微球SAM-2與目標儲層具有良好的適應性。

由圖4可以看出，隨著老化時間的延長，不同溫度老化后聚合物微球SAM-2 的膨脹倍數均呈現先增大后減小的趨勢，且老化溫度越高膨脹倍數越大。當老化時間為5 d 時，聚合物微球SAM-2 在不同溫度條件下的膨脹倍數基本達到最大；老化時間繼續延長時，聚合物微球SAM-2的膨脹倍數逐漸減小，但降低幅度不大。當老化時間達到180 d時，聚合物微球SAM-2 在100、110、120 ℃下的膨脹倍數仍能達到5.45、6.81、7.45 倍。綜合來看，在儲層溫度（110 ℃）和礦化度（10.2×104mg/L）條件下，聚合物微球SAM-2體系具有較高的黏度，且吸水膨脹性能良好，說明該聚合物微球體系的耐溫抗鹽性能較好，具有良好的長期熱穩定性能。

2.3 聚合物微球SAM-2的黏彈性能

聚合物微球SAM-2 體系的黏彈性能測試結果如圖5所示。可以看出，在測定頻率范圍內，聚合物微球SAM-2 體系的彈性模量G'均大于黏性模量G''，這表明聚合物微球SAM-2在吸水膨脹后具有良好的彈性特性，在一定的壓力條件下能夠變形通過地層孔喉，運移至地層深部，起到深部調驅的效果。

圖5 聚合物微球SAM-2的黏彈性能

2.4 聚合物微球SAM-2的深部運移能力

采用人造長巖心驅替實驗評價聚合物微球SAM-2的深部運移能力，實驗結果見圖6。其中p1、p2、p3和p4分別對應的是距離長巖心注入端20、40、60、80 cm 處測壓點檢測的壓力。由圖6 可以看出，長巖心中注入聚合物微球SAM-2體系后，各個測壓點的注入壓力均有所升高。注入1 PV 的聚合物微球SAM-2 后，測壓點的p1和p2可分別升高至0.203和0.139 MPa，與水驅穩定時相比注入壓力明顯增大，而測壓點的p3和p4升高的幅度較小。后續水驅階段，聚合物微球SAM-2吸水膨脹后繼續在長巖心中運移，導致各個測壓點的注入壓力繼續升高，達到一定值后，測壓點的p1、p2和p3有所降低，并逐漸趨于穩定。這是由于聚合物微球SAM-2 吸水膨脹后，封堵壓力越來越大，導致聚合物微球SAM-2 產生部分形變，突破之前封堵的區域，運移至更深的部位。驅替5 PV 時，測壓點的p1、p2、p3和p4分別穩定在0.262、0.202、0.082、0.046 MPa。這說明制備的聚合物微球SAM-2具有良好的深部運移能力，既能通過巖心孔隙運移至深部區域，又能在吸水膨脹之后對不同的孔隙形成有效的封堵，增加流體在大孔道中的滲流阻力，實現深部調剖的目的。

圖6 不同測壓點注入壓力隨注入體積的變化

2.5 雙管并聯非均質巖心調剖效果

采用雙管并聯非均質巖心評價了聚合物微球SAM-2 的調剖效果，實驗結果見圖7。由圖7 可以看出，未注聚合物微球SAM-2 體系前，高滲透巖心的分流率達到了93%以上，低滲透巖心幾乎未被波及。注入0.5 PV的質量濃度為2000 mg/L的聚合物微球SAM-2 體系后，高滲透巖心的分流率迅速下降，低滲透巖心的分流率則顯著升高。后續水驅過程中，高滲透巖心的分流率持續降低并逐漸趨于穩定，而低滲透巖心的分流率則持續升高并逐漸趨于穩定，水驅8 PV 后，高滲透巖心的分流率降低至15.5%，而低滲透巖心的分流率則達到84.5%，剖面改善率達到了98.7%。說明所制備的聚合物微球SAM-2對非均質巖心具有良好的剖面改善效果。

圖7 非均質巖心分流率與注入體積的關系曲線

聚合物微球SAM-2 體系優先進入具有更強吸水能力的高滲透巖心，待其吸水膨脹后會對高滲透巖心中的大孔隙產生有效的封堵，后續流體進入高滲透巖心的流動阻力增大，從而使更多流體轉向進入低滲透巖心，達到降低高滲透巖心分流率、提高低滲透巖心分流率的目的，起到較好的剖面調整效果。

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2.6 三層非均質巖心驅油效果

采用三層非均質巖心評價聚合物微球SAM-2的驅油效果，結果如圖8所示。由圖8可以看出，前期水驅階段，注入流體主要進入高滲透層，大部分的原油被驅替出后，中、低滲透層仍殘留大量的原油未被動用，水驅采收率僅為40%左右，與油田實際開發效果相一致。注聚合物微球階段，注入壓力隨注入體積的增大而逐漸升高，含水率有所降低，采收率不斷增大。這是由于聚合物微球SAM-2 的注入使高滲透層殘余的一部分原油又被驅出，而微球吸水膨脹，對高滲透層產生了一定的封堵，致使注入壓力不斷增大。后續水驅階段，注入壓力繼續升高，然后有所降低，并趨于穩定；含水率繼續降低，然后逐漸升高；采收率持續升高，直至不再變化。聚合物微球SAM-2 在后續水驅階段得到了充分的吸水膨脹，并隨著注入流體運移至巖心深部區域，對高滲透層產生了更強的封堵，使后續注入流體更多的進入中、低滲透層中，增大了流體的波及體積，使中、低滲透層中更多的殘留原油被驅替出來，采收率得到更進一步的提高。后續水驅至4 PV時，巖心的最終采收率達到了65.52%，與水驅采收率相比提高了25.34 百分點，提高采收率效果顯著。這說明制備的聚合物微球SAM-2 對非均質儲層具有良好的深部調驅效果，能夠有效提高此類油藏水驅開發后的采收率。

圖8 巖心含水率、采收率和注入壓力隨注入體積的變化

2.7 聚合物微球SAM-2的深部調驅機理

聚合物微球SAM-2實現深部調驅的機理為“微球運移-吸水膨脹-封堵孔喉-變形通過-再運移-再封堵”的過程。聚合物微球SAM-2剛注入地層時粒徑較小，能夠保證其順利進入地層，隨著時間的推移微球逐漸吸水膨脹，當其粒徑達到與地層孔喉尺寸相匹配時就會在孔道中滯留產生封堵作用，使后續注入流體轉向，擴大了注入流體的波及體積；當注入壓力增大到一定程度時，吸水膨脹后的聚合物微球會產生一定的形變，通過當前堵塞滯留的孔道，聚合物微球通過孔道后會恢復其溶脹狀態，并再次運移至更遠的地層深部；當聚合物微球再次達到與孔喉尺寸相匹配的孔道時會再次產生封堵作用，進而實現對非均質油藏深部調驅的效果。另外，所研制的聚合物微球SAM-2具有雙重交聯結構，經過長時間的運移、膨脹以及變形后不可避免會產生一定的水解，此時有機鋯交聯劑會與聚合物微球分子發生二次交聯反應，生成新的配位聚合物，使聚合物微球的網狀結構保持平衡，確保微球不會在地層高溫和剪切作用下產生破碎現象。聚合物微球SAM-2的耐溫抗鹽性能較好，在高溫高礦化度非均質油藏中可起到良好的深部調驅效果。

2.8 現場應用情況

2.8.1 目標區塊的基本概況

西部某油田M區塊儲層埋深為4005～4118 m，已探明地質儲量高達2435×104t，儲層巖石類型主要為長石巖屑砂巖和含礫砂巖，地層溫度在110 ℃左右，壓力系數在1.12 左右，地層水礦化度基本在10×104mg/L以上，儲層原油黏度為2.03 mPa·s。目標區塊的儲層非均質性較強，儲層段滲透率分布在87.7×10-3～1105.2×10-3μm2，儲層平面和層間的物性差異較大，變異系數為0.62～0.79，滲透率級差為8.2～12.8。

目標區塊內共設計注水井28口、采油井51口，經過十余年的注水開發，目前采出液的平均含水率已達到80%以上，部分油井甚至出現了無油產出的現象。為提高該區塊內油井的采收率，前期采取了聚合物驅和表面活性劑驅提高采收率等措施，但整體效果均不好，有效期較短。據統計，目前該區塊的整體采出程度小于15%，剩余開發潛力較大。

從2018 年7 月份開始將制備的聚合物微球SAM-2 應用于目標區塊10 余口井的深部調驅提高采收率現場施工中，成功率達到100%，取得了比較明顯的增油降水效果。以M-101井為例，該井儲層埋深為4085 m，地層溫度為108.5 ℃，儲層段孔隙度平均為25.8%，滲透率平均為507.6×10-3μm2，孔喉直徑主要分布在28.4～53.5 μm，最大孔喉直徑可達75.2 μm。該井設計注入聚合物微球SAM-2質量濃度為2000 mg/L，注入量為2400 m3，具體施工效果見圖9。可以看出，措施前1個月（6月份）M-101井的平均日產油為2.92 t，平均含水率達到了90.4%，注入聚合物微球SAM-2措施后的1個月（7月份），平均日產油增加至3.46 t，平均含水率降低至87.1%，取得了一定的降水增油效果，后續生產過程中日產油量穩中有升，含水率穩中有降。直至2018年10月份，M-101井的平均日產油量繼續升高至4.58 t，平均含水率降低至80.3%，與措施前相比，平均日產油量提升了56.8%，平均含水率降低了10.1%。截至2019年底，該區塊累計增油達到了5480 t，降水增油效果顯著。

圖9 聚合物微球SAM-2調驅效果（M-101井）

3 結論

以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和改性環狀單體為原料，以N，N-亞甲基雙丙烯酰胺和有機鋯為交聯劑，制備的非均質油藏深部調驅用的雙重交聯聚合物微球SAM-2，具有良好的長期熱穩定性能，在地層溫度、礦化度條件下老化180 d后仍具有較高的黏度和良好的膨脹性能；聚合物微球SAM-2還具有良好的黏彈性能和深部運移能力，既易于注入又能在巖心深部區域產生較好的封堵效果；聚合物微球SAM-2對非均質巖心的剖面改善效果較好，剖面改善率可達98.7%；三層非均質巖心模擬驅油實驗結果表明，聚合物微球SAM-2可提高采收率25.34百分點，驅油效果較好。

M-101井注入聚合物微球SAM-2調驅后，平均日產油量顯著提升，平均含水率明顯降低，增油降水效果顯著，取得了良好的現場應用效果。