低碳微合金鋼連續管低周疲勞性能研究*

畢宗岳，張錦剛，余 晗，鮮林云

（1.中油國家石油天然氣管材工程技術研究中心有限公司，西安 710018；2.中國石油寶雞石油鋼管有限責任公司，陜西 寶雞 721008；3.陜西省高性能連續管重點實驗室，陜西 寶雞 721008）

目前，低碳微合金鋼連續管已成為油氣行業用量最大的連續管品種，其強度級別從CT55（386 MPa）到CT130（910 MPa），直徑從25.4 mm到88.9 mm，壁 厚 從2.77 mm 到6.35 mm[1-4]。2022年，寶雞石油鋼管有限責任公司又成功開發出了目前世界強度級別最高的CT150（1 050 MPa）連續管，并在新疆油田實現了下井作業，標志著我國連續管制造技術已經進入世界領先水平。連續管主要用于油田修井、測井、鉆井等作業，也可作為管線管應用于井場或海洋的油氣輸送。連續管長達幾千米纏繞在卷筒上，每次下井作業時從卷筒上打開矯直，經過一個稱作“鵝頸”的導向拱彎曲后進入注入頭，經過注入頭矯直并在夾持力作用下注入井下。作業完畢后從井下提升卷曲在卷筒上，因此，每下井作業一次，連續管至少變形6次，同時在工作中管內還需要承受幾十兆帕的工作壓力。由于卷筒的最小半徑為1 219 mm，因此，連續管卷曲時的變形量一般超過0.95%，屬于大變形低周疲勞過程[1,5-8]。

本研究通過對12CrMnMoNi 低碳微合金鋼連續管在低周疲勞過程中流變行為和微觀組織的觀察，深入研究12CrMnMoNi 鋼在低周疲勞過程中微觀循環軟化、循環硬化現象。通過等幅應力和等應變低周疲勞試驗，研究其循環應力-應變行為和材料拉伸硬化指數和循環硬化指數的變化規律及其對組織性能的影響。

1 試驗材料與方法

試驗材料為經過轉爐煉制和TMCP 工藝軋制而成的12CrMnMoNi 帶鋼，其成分見表1。為了消除管材殘余應力并對組織進行調控，模擬實際制管工藝對試樣進行780 ℃不完全正火處理，并與常溫下材料的力學性能進行對比，結果見表2。

表1 試驗材料12CrMnMoNi的化學成分 %

表2 試驗材料常溫及熱處理后的拉伸性能

低周疲勞試驗主要通過控制應力疲勞和控制應變疲勞來實現，疲勞試樣尺寸如圖1所示。控制應力疲勞試驗按照GB/T 15248—2008“金屬材料軸向等幅低循環疲勞試驗法”在HT-9711動態試驗機上進行，應力幅為105%σ0.2，頻率為1 Hz；采用三角波進行循環拉壓加載，應力比R=-1?？刂茟兤诎凑誈B/T 15248—2008在INSTRON電液伺服8800疲勞試驗機上進行，采用三角波恒應變幅循環拉壓加載，應變幅分別為0.4%、0.5%、0.8%、1.0%、1.2%、1.5%。

圖1 疲勞試樣尺寸

試樣經砂紙依次打磨，金剛石拋光液拋光，再經4%硝酸酒精腐蝕后，采用OlympusGX71 型金相顯微鏡觀察金相組織，采用JEM-3010 型高分辨透射電子顯微鏡觀察試樣微觀組織結構，采用JSM-6700E 場發射掃描電鏡（FESEM）觀察疲勞斷口組織形貌。

2 試驗結果與分析

2.1 微觀組織

圖2（a）、圖2（b）分別為試樣熱處理前后的金相組織照片，淺色區域為鐵素體基體，條狀或點狀分布的深灰色區域由珠光體團和M/A島及偏析產物組成。從圖2（b）可以看出，經過不完全正火后，12CrMnMoNi 在軋制過程中形成的帶狀組織基本消除，晶粒細化。其主要組織為多邊形分布的鐵素體與在鐵素體表面沿晶分布的珠光體，在組織內部存在島狀組織。為分析島狀組織的組成，采用特殊的腐蝕方法處理后在電鏡下對其進行觀察。圖2（c）為苦味酸+偏重亞硫酸鈉腐蝕后基體組織的SEM 照片，深灰色區域為鐵素體基體，條狀或團狀分布的淺灰色區域為M/A 島組成。由此可見，不完全正火處理后的組織中不連續島狀組織為珠光體和M/A 組元的混合物。

圖2 12CrMnMoNi鋼熱處理前后金相組織

圖3 為780 ℃不完全正火處理后試樣橫截面TEM形貌和對應的電子衍射花樣（SAED）。從圖中可以看出其組織為變形后不同位相α-Fe 和第二相顆粒組成，晶粒直徑較小，大約為4～5 μm（晶粒度為12級），晶界處有細小的碳化物析出，沿晶界呈長條狀分布，長度為1 μm 左右，并且分布不均。圖中可以觀察到大量的熱處理過程中尚未消除的位錯，這些不同方向的位錯列相交形成位錯網絡，且分布不均。在鐵素體晶界和晶內觀察到細小的轉變物，這對材料的疲勞性能會產生影響。對圖3（b）衍射花樣進行標定，確定出衍射區為奧氏體，為面心立方結構；對圖3（d）衍射花樣進行標定，該物相為α-Fe，為體心立方結構。

圖3 780 ℃不完全正火后試樣橫截面TEM形貌和衍射照片

2.2 低周大應變疲勞行為

2.2.1 應變幅控制下的疲勞壽命

圖4 為經780 ℃不完全正火處理的試樣在應變幅分別為0.4%、0.8%、1.0%、1.2%下，應力隨循環周次的變化曲線以及疲勞失效過程中循環應力-應變滯后回線。從圖中可以看出，在不同應變幅條件下，在初始的幾次循環過程中應力有一定的波動，隨后循環應力相對穩定，即進入了平穩循環期。在200次左右的平穩循環之后，循環應力迅速減小，即出現了循環軟化現象，直至斷裂。因此，12CrMnMoNi 鋼在恒應變循環時，循環硬化周期較長，表現出很好的抗疲勞性能。同時，隨著應變幅的增大，在后期的循環軟化過程中，循環次數呈現減小趨勢，在應變幅為1.2%時，僅經過254 次的循環，試樣迅速失效。可見連續管在作業過程中，較大的循環應變是導致快速失效的主要原因之一[9-10]。

圖4 熱處理后試樣在不同應變幅下的S-N曲線和循環滯后回線

在應力-應變滯后回線圖中也可以看出，循環應力隨循環次數的增加而緩慢降低，直至失效。而滯后回線所圍成的面積也隨著循環次數的增加而減小，由此表明循環過程中的應變能逐漸減小。

圖5為不同應變幅條件下，應力幅隨循環周次變化情況。由圖5可知，在恒應變循環過程中，各條曲線均不同程度出現應力平臺。較小的應變幅（0.4%、0.5%、0.8%）在循環初期均出現循環軟化現象，數次循環之后便出現了較為平滑的應力平臺。但較大的應變幅（1.0%、1.2%、1.5%）循環初期均出現了循環硬化現象，硬化使得應力達到峰值后逐步衰減，直到失效斷裂。應變幅越大，循環次數越少。1.0%應變幅下，隨著循環次數增加，應力連續下降后出現了一定的翹尾，其原因還需進一步研究。同時，熱處理后的12CrMnMoNi鋼，在不同應變幅下起初循環應變行為存在臨界應變?c，其值介于0.8%和1.0%之間。當大于?c時，開始循環為硬化過程；小于?c時，開始循環為軟化過程；等于?c時處于相對穩定的狀態。?c為循環軟化與硬化間的臨界轉變點所對應的應變值。

圖5 不同應變幅下應力幅隨循環周次變化情況

由圖5還可以看出，起始階段循環軟化和硬化速率最大，隨塑性應變的積累，軟化和硬化速率逐漸減小，經過一定次數的循環后，達到穩定或飽和狀態。這時對應的循環載荷滯后回線的形狀直到斷裂不再改變。

2.2.2 應力幅控制下的疲勞壽命

應力幅為試樣屈服強度105%下進行疲勞試驗，在應力高于屈服強度5%時，5 個試樣的疲勞 壽 命 分 別 為316 次、308 次、307 次、308 次、350次，平均疲勞壽命為318次，表明材料在承受較高載荷下仍具有良好的疲勞性能。

2.3 循環硬化行為

2.3.1 單軸拉伸與循環拉伸應力-應變曲線

圖6為試樣在單軸拉伸與循環拉伸條件下的不同應變幅極限應力-應變曲線。由圖6可知，循環拉伸應力-應變曲線在起始階段均低于單軸拉伸曲線的屈服平臺，當應變幅增大到1.2%左右時，循環拉伸應力-應變曲線高于單軸拉伸曲線的屈服平臺。單軸拉伸過程中測得該管材的應變硬化指數為0.148，而未經熱處理試樣的應變硬化指數為0.057 4。由此可見，經過不完全正火處理之后，可以明顯改善材料的變形均勻性，提高材料的強化能力，即提高了材料在頸縮前依靠硬化使材料均勻變形的能力。

圖6 單軸拉伸與循環拉伸的應力-應變曲線對比

2.3.2 循環硬化指數n′

由增量步進試驗得到的循環應力-應變曲線可由下式表示，即

對公式兩端取對數得

為了分析不同循環次數下硬化指數變化情況，將試樣分兩組，取循環50 次與Nf/2 次（Nf為失效循環總數）為成對的應力幅和塑性應變幅，測定其循環應變硬化指數n′，如圖7 所示。從圖7可以求出，50次與Nf/2次循環下，硬化指數分別為0.102 3 和0.114 3。可見，隨著循環次數的增加，循環硬化指數呈現出增大趨勢。已有的研究也表明，對于大多數結構材料，即使在退火狀態下，當承受循環變形時，由于動態應變時效、新相沿晶界或位錯胞壁或晶內的不斷析出、位錯的塞積或相互交割等，都將引起位錯亞結構的變化以及第二相被位錯切割而溶解等情況，這些變化最終導致循環軟化[11-12]。

圖7 不同循環次數下的硬化指數

2.4 疲勞斷口分析

試樣循環307次后疲勞斷口形貌如圖8所示。從圖8（a）可以看出明顯的疲勞條紋。圖8（b）為疲勞斷裂后頸縮截面宏觀照片，疲勞斷口的平滑區、過渡區、最終斷裂區清晰可見。圖8（c）為疲勞斷口微觀組織，可見擠壓變形明顯，有疲勞輝紋(條帶)和較多的變形痕跡。仔細觀察斷裂面，主要以疲勞輝紋為主，伴有解理或準解理的臺階、河流花紋等形貌，且出現無規則分布特點，反映了斷裂過程中裂紋的擴展情況，多條裂紋出現交匯，并出現二次裂紋。由圖8（d）可知，疲勞斷裂起裂源位于試樣表面及次生表面，且萌生于微裂紋附近。從裂紋源區的輪胎花樣可以看出，由斷口上的突起、刃邊及第二相質點反復積壓或刻入所引起的壓痕，在斷口的裂紋源處不穩定產生剪切應力或壓應力導致了疲勞裂紋的擴展。

圖8 應變控制疲勞失效后的斷口形貌

3 結果討論

為提高管材疲勞壽命，在化學成分設計方面，添加微合金元素對材料疲勞性能有顯著影響。研究[13]表明，Nb、Ti元素的添加在降溫過程中形成Nb-Ti(CN)沉淀析出相，沿鐵素體板條的位錯網絡析出，對位錯起釘扎作用，表現在管材疲勞過程中疲勞強度的減小。錳和鉬等合金元素的加入，能抑制珠光體轉變，熱處理中奧氏體在加速冷卻過程中發生貝氏體鐵素體轉變，即形成針狀鐵素體，同時，一部分富碳奧氏體在冷卻時轉變成細小的馬氏體島狀組織，與殘余奧氏體結合形成M/A島狀組織。這種細小的、彌散分布的M/A島狀組織對連續管強度和韌性的提高起到了極大的作用。

該低碳微合金管材主要組織為鐵素體、貝氏體、M/A組元和粒狀珠光體，由于鐵素體為軟相組織，貝氏體、M/A組元和粒狀珠光體為硬相組織，在循環應力的作用下，塑性滑移變形便主要集中于鐵素體中，而貝氏體、M/A和粒狀珠光體幾乎不發生塑性變形，因而疲勞裂紋的萌生和擴展主要發生在軟相鐵素體與硬相貝氏體、M/A和珠光體界面。拉伸和壓縮時形變首先在鐵素體中進行，形變量主要是鐵素體的貢獻。當鐵素體形變硬化到后期，其流變應力達到硬相組織的屈服強度時，硬相組織才開始形變。裂紋擴展與斷裂為延性斷裂。而對于硬相貝氏體和粒狀珠光體，塑性變形能力下降，斷裂過程遵循脆性斷裂機制。對于細小的珠光體和鐵素體組織，拉伸時滲碳體片層可發生滑移、彎曲現象，裂紋形核后，由于裂紋尖端的塑性變形區較大，應力集中可以通過范性形變得到弛豫[14-15]。如果裂紋尖端在硬相顆粒處，其擴展方向將發生偏轉，并經過多個軟硬相界面，在斷口上留下大量塑坑，記錄著硬相組織主裂紋與軟相微裂紋彼此連接導致主裂紋擴展的過程[16]。本材料由于軟硬相分布均勻，且晶粒細小，在外部載荷作用下，能均勻分擔應力應變，延緩裂紋的萌生和擴展，因此可以表現出較好的疲勞性能。

不完全正火形成的M/A組元對該管材的疲勞性能有重要影響。研究表明，當裂紋遇到M/A島時常常發生轉折，表明M/A島對裂紋有強烈的阻滯作用，而M/A島中的殘余奧氏體是一種有利的韌性相，可降低裂紋尖端應力，改變擴展方向，消耗部分擴展功，使得疲勞壽命提高。但當M/A粗大且分布不均勻時，對韌性影響很大，粗大的軟硬相界面成為裂紋起裂、擴展和斷裂的核心。而細小彌散分布的M/A島一方面增加了強度，另一方面不易發生起裂，即使出現裂紋，它的長度也小于裂紋失穩擴展的臨界尺寸。同時，M/A組元中的殘余奧氏體相變誘發裂紋閉合是彌散分布的M/A組元提高該合金疲勞性能的又一個重要機制。應力振幅σa與應變誘發馬氏體量的關系估算為γM(%) =()σa- 6。隨著σa的提高γM逐漸提高，由此引起的裂紋閉口效應以及裂紋尖端硬化效應也相應增加，使得位錯處于動態平衡[12]。

根據材料力學原理，疲勞損傷的實質是材料塑性應變能的耗竭。隨著應變次數增加，應變能累積到臨界值后發生疲勞失效。如果忽略循環硬化和軟化階段對滯后環面積的影響，可認為總的應變能等于穩定后環面積與失效壽命Nf的乘積，即

式中：C——常數；

Δω——塑性拉伸區滯回線面積；

Nf——循環壽命；

Δεap——彈性應變幅；

σa——應變應力。

由此可知, 該材料循環應變幅值與循環應力幅值共同決定其疲勞壽命。

從文獻[17-18]可知，金屬疲勞損傷過程中的循環滯回能Δωp（即金屬在每循環過程中所消耗的不可逆循環塑性功）是疲勞循環數的減函數，所以在低周疲勞短裂紋擴展中，所消耗的Δωp越多，則裂紋擴展速度越快。

從圖4的試驗結果不難看出，隨著循環次數的不斷增加，滯后回線的面積在逐漸減小，表明了循環軟化的進程。結合循環過程中的S-N曲線不難看出，應變幅對循環硬化/軟化的影響主要也就是循環滯回能Δωp的影響，而最根本的原因還是應變過程中組織的轉變和位錯的相互作用。

4 結 論

（1）12CrMnMoNi 在經過不完全正火之后具有良好的低周大形變疲勞特性。在加載應力高于屈服強度5%時，平均疲勞壽命為318 次，表明材料在承受較高載荷下仍具有良好的疲勞性能；在0.4%～1.5%不同應變幅下，總體呈現疲勞軟化趨勢，且隨著應變幅的增加，疲勞壽命明顯降低；在低應變（0.4%、0.6%）條件下初始表現為循環軟化，在高應變（1.0%、1.2%、1.5%）條件下初始表現為循環硬化，臨界應變介于0.8%～1.0%之間。

（2）50次和Nf/2周次的循環應變硬化指數分別為0.102 3 和0.114 3，表明該管材在疲勞循環過程中依靠硬化實現均勻變形能力的增強，具有較強的硬化疲勞抗力。

（3）通過Ni、V、Ti 等微合金化成分設計，可形成細小的均勻分布的以鐵素體為主的組織，在經過適當的正火處理后，形成具有彌散分布的M/A組元，對裂紋擴展過程中能量耗散有較好的作用，從而提高了疲勞壽命。